配合物[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O的合成和晶体结构

[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O是在水溶液中由硫脲与硝酸铋(Ⅲ)以摩尔比5:1反应合成.晶体结构由单晶X-射线衍射分析测定,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=9.284(1)nm,b=9.783(1)nm,c=13.995(2)nm;α=80.7 02(2)°,β=84.092(2)°,γ=86.334(2)°.Z=2,V=1.2463(3)nm3,R1=0.050,wR2=0.104.在[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2 H2O中铋原子被五个硫脲分子中的硫原子及硝酸根离子中的两个氧原子包围形成一个歪曲的单帽三棱柱结构.     

N-烯丙基-N''''-(对苯磺酸钠)硫脲在锑的鉴定中对干扰离子的掩蔽作用

本文以实验为基础,提出了用罗丹明B试法鉴定Sb(V)时,用N-烯丙基-N'-(对苯磺酸钠)硫脲同时掩蔽Hg2+、Bi3+、Fe3+、Au3+四种离子对鉴定Sb(V)的干扰的简便有效的方法.     

(La0.9Bi0.1)NiO3的制备及其热电性能

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法获得(La0.9Bi0.1)NiO3的纳米前驱体,在800℃下煅烧该前驱体2 h得到单相的(La0.9Bi0.1)NiO3纳米级粉末.利用XRD、TG-DTA、SEM等手段对其结构进行表征,所得到的(La0.9Bi0.1)NiO3颗粒大约为50 nm.在空气气氛中1 000℃下烧结6 h获得多晶的(La0.9Bi0.1)NiO3陶瓷样品.对(La0.9Bi0.1)NiO3陶瓷材料的微观结构进行分析,并对其室温到700℃的热电性能进行研究.热电测试结果表明,(La0.9Bi0.1)NiO3是N型热电材料且具有一定的热电性能.     

Bi(Ⅲ)-水杨醛肟配合物极谱吸附波的研究及其应用

用线性扫描伏安法研究了Bi(Ⅲ)-水杨醛肟(简称HSAO)体系在不同缓冲溶液中的极谱行为,实验表明在0.025mol-L-1NH3-NH4Cl(pH8.0)缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)与水杨醛肟形成的配合物于-0.82V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波.二阶导数波峰电流与Bi(Ⅲ)浓度在3.0×10-8mol-L-1～5.0×10-6mol-L-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-8mol-L-1,测得电活性配合物组成为Bi(Ⅲ):HSAO=1:1.探讨了电极反应过程的机理.     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

Bi再掺杂对Mg_2Si_(0.985)Bi_(0.015)热电材料性能的影响

本文考察Bi再掺杂对Mg_2Si_(0.985)Bi_(0.015)基体的组成、微观结构以及电子输运与热导率等方面的影响。采用X线衍射仪(XRD)和电子能谱(EDS)等对样品进行表征分析。结果表明:再掺杂的Bi除部分进入Mg_2Si_(0.985)Bi_(0.015)基体外,其余在晶界处生成Mg3Bi2。由于Mg2Si中Bi量的提高使得载流子浓度增加,进而增大样品的电导率,而塞贝克系数受载流子浓度变化和杂相的影响甚微。热导率则因Bi量增加和杂相的存在略有降低。在873 K时,2%Bi再掺杂样品的最高热电优值(ZT)为0.78,比未再掺杂样品提升约10%,说明Bi再掺杂对Mg2Si基体材料热电性能有一定提升作用。     

Bi(Ⅲ)-X(Cl~-,NO_3~-)-H_2O体系热力学平衡研究

为确定Bi(Ⅲ ) X(Cl-,NO-3 ) H2 O体系中各固相稳定存在的pH范围 ,运用同时平衡原理和质量平衡原理对Bi(Ⅲ ) X(Cl-,NO-3 ) H2 O体系进行了热力学分析和计算 ,在此基础上绘制了Bi(Ⅲ ) X(Cl-,NO-3 ) H2 O体系在 2 5℃时的各种沉淀物的平衡浓度对数 pH图 ,确定了各种固相沉淀物稳定存在的pH值范围 .结果表明 :溶液中铋离子和氯离子 (硝酸根离子 )的浓度及溶液的pH值是影响各固相稳定存在的重要参数 .由热力学图可得出 :可以直接从溶液中沉淀得到Bi2 O3 ;要得到高纯度的BiOCl或BiONO3 必须严格控制溶液的pH范围 .这为铋的湿法冶金过程和化工产品的湿法生产过程提供了理论依据     

硝酸铋催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在硝酸铋[Bi(NO3)3]催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)三组分“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.此合成方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且硝酸铋具有可重复使用的优点.     

金属镓在Bi(111)表面上的吸附和合金化

利用超高真空-低温隧道扫描显微镜，结合第一性原理计算，研究了金属镓原子在Bi(111)表面上的吸附和合金化过程.在低温条件下沉积镓原子，一部分镓原子会聚集在衬底表面形成小液滴，另一部分则会依附在Bi(111)台阶处形成略矮于原台阶高度的镓铋合金.在室温退火后，聚集的小液滴会脱附，被真空泵抽离后，样品表面的台阶边缘处留下大面积的镓铋合金，合金结构的晶向与衬底相同，原子排列方式为六角密排结构.模拟计算发现，沉积在Bi(111)表面的镓原子替代第2层的铋原子形成镓铋合金结构的能量最低，结构最稳定，且模拟的镓铋合金的层高与实验结果一致.     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

不同表面活性剂对电沉积半金属Bi膜的影响

采用电沉积方法在氧化铟锡玻璃(ITO)基板上制备出Bi薄膜,研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)以及非离子表面活性剂(Brij56)对Bi3+的循环伏安行为、Bi膜的结构以及表面形态等的影响.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对Bi膜的表面结构形态进行了表征.结果表明,Brij56对Bi纳米颗粒的形态影响较小,以CTAB和SDS为添加剂可分别获得片状和树枝状结构的Bi纳米颗粒.     

Bi系高温超导氧化物中掺杂(Pb、Sb、Eu)的研究

采用空气中固态反应的方法制备了一系列掺 Pb、Sb、Eu的 Bi系高温超导氧化物 .对这些样品进行了超导性能的测量 ,X射线衍射 ( XRD)分析以及扫描电镜 ( SEM)的形貌观察 ,发现 Pb、Sb的掺杂对 Bi系材料超导相 2 2 1 2相、2 2 2 3相的形成有明显的促进作用 ,而 Eu的掺杂只有利于 2 2 1 2相的形成却不利于 2 2 1 2相向 2 2 2 3相的转变 .在掺 Eu的样品中发现有Ca2 Cu O3 存在 .对 Bi系材料中调制结构的形成机制给予了定性解释     

退火温度对La0.8Bi0.2MnO3(LBMO)薄膜结构及性质的影响

用射频磁控溅射方法在Si[100]衬底上沉积了La0.8Bi0.2MnO3多晶薄膜,再在不同温度下进行退火热处理.使用XRD衍射仪、原子力显微镜(AFM)分别对薄膜微结构进行了表征,结果显示薄膜随着退火温度的升高逐渐晶化,晶体结构属于钙钛矿菱形结构;薄膜的表面致密、晶粒大小均匀,850 ℃退火的薄膜晶粒尺寸约40 nm 左右.薄膜的X射线光电子能谱(XPS) 测量表明薄膜中Bi 的价态为Bi3+和Bi5+.经过退火的薄膜在室温300 K、液氮77 K下都存在巨磁电阻效应.850 ℃退火的薄膜,温度为300 K和77 K、磁场为1.5 T条件下,磁电阻分别达到22.50%和26.98%.     

GaP：（Bi,N）的时间分辨光致发光谱

在9.3K到83K温度范围内测量了GaP:(Bi)和GaP:(Bi,N)样品的时间分辨光致发光谱。实验结果表明,在GaP:(Bi,N)中,由孤立N中心和NN_i(i≥3)中心到Bi中心的能量转移过程导致Bi发射带的增强。     

罗丹明B试法鉴定Tl~(3 )用NaNTU消除Au~(3 )和H~(2 )的干扰

在实验的基础上 ,提出了在用罗丹明B试法鉴定Tl3 时 ,用N -烯丙基 -N′ - (对苯磺酸钠 )硫脲掩蔽Au3 和H 2 离子的干扰 ,与传统的消除干扰的方法相比 ,具有条件容易控制、操作简便、掩蔽彻底等优点     

柠檬酸盐热解法制备Bi(2223)复合氧化物超微粉料

Bi1.7Pb0.3Sr2,Ca2Cu3O10+x（Bi（2223））由于其转变温度较高,不含稀土,易形成织构和无毒性,在已有的各种高温超导体中是应用开发的首选材料．目前制备Bi（2223）粉料一般采用机械粉碎混合法,其颗粒粒径难以达到IPm以下,其显微不均匀性更是难免,为获得较纯的Bi（2223）块材,常要经多次粉碎--烧结循环,费时费能．本文利用柠檬酸络会热解法来制备Bi（2223）相对应的五元复合氧化物超微粉料．实验表明,用这种方法制得的粉料不但粒径较机械粉碎法为小,而且该粉料在显微水平上混合均匀并符合化学计量比,这有利于2223相的形成．…     

催化荧光增强法测定痕量铋(Ⅲ)

在加热和pH=5.50的条件下, 基于十六烷基氯化吡啶能增敏Bi (Ⅲ) 催化过氧化氢氧化四溴荧光素产生强烈的荧光信号,据此建立了十六烷基氯化吡啶增敏过氧化氢氧化四溴荧光素荧光增强法测定痕量铋的新方法。ΔIf与CBi (Ⅲ)呈线性关系的范围为8.0 ~ 40.0 pg/L;检出限为1.6 fg/mL;对8.0和40 .0pg/L的Bi (Ⅲ)进行测定,的RSD分别为3.2%和4.8%。本催化反应对Bi (Ⅲ)为一级反应;k = 3.34×10-4/s,E = 3.58 KJ/mol。该方法用于人发样与水样中痕量Bi (Ⅲ)的测定,结果满意。     

溶剂热法合成Bi2Te3低维纳米结构及其表征

以NaBiO3·2H2O和Te粉为反应物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP K130)为形状调控剂,通过溶剂热法合成具有不同形状的Bi2Te3纳米低维结构.系统研究了反应溶剂、反应温度和时间对Bi2Te3纳米低维结构的形状有显著影响.研究结果表明,反应溶剂、反应温度和时间对Bi2Te3纳米低维结构的形状有显著影响.用聚乙烯吡咯烷酮(PVP K130)作形状调控剂,在乙二酵(EG)中于200℃下反应45小时,成功合成了Bi2Te3纳米方块.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.     

地电化学(泡塑)样品中金与锑的测定

本文通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品,并对其进行了硫脲加试剂解脱法、灰化解脱法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验,硫脲解脱法金的解脱率为99.5%、锑为90.7%;灰化解脱法金的解脱率为82.7%、锑为小于20%;消解法金的解脱率为20.2%、锑为68.4%.因此,选择硫脲加试剂解脱法.