流动注射化学发光法测定药物中的雷尼替丁

在硫酸介质中,硫酸铈氧化亚硫酸钠产生微弱的发光信号,而雷尼替丁可显著增强该体系的化学发光,由此建立了流动注射化学发光技术测定雷尼替丁的新体系.实验结果表明,该方法的检出限为9.8×10^-7 mol/L,测定雷尼替丁的线性范围为3.0×10^-6~2.5×10^-4 mol/L.对5.0×10^-5 mol/L雷尼替丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.3%.将该方法用于药物胶囊中雷尼替丁的测定,结果令人满意.     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-二氯荧光素能量转移化学发光体系测定氯原酸的研究

在碱性条件下,N-澳代琥珀酰亚胺(NBS)氧化氯原酸,在荧光染料二氯荧光素增敏作用下发生化学发光.基于此现象,结合流动注射技术,建立了测定痕量氯原酸的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下,氯原酸浓度在2.0×10~(-4)～1.0×10~(-2)mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=1324.7 C 56.9,C:mg/L,r~2 =0.9979),检出限(3σ)为1.1×10~(-4)mg/L,对5.0×10~(-3)mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.5%.将该方法用于对药物制剂中氯原酸的测定,结果令人满意.     

铁氰化钾化学发光体系测定异烟肼的研究

基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化异烟肼产生化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,研究并优化了化学发光检测的条件,提出了一种直接利用化学发光测定异烟肼的新方法。该方法测定的异烟肼线性范围为0.05～6.0mg/L,检出限为2×10-2mg/L(3σ),相对标准偏差为1.9%(n=11,C=0.1mg/L)。回收率97.0%～103.2%。该方法成功地用于药片及针剂中异烟肼的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法检测蔬菜中乐果含量

在碱性介质下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光现象,乐果对该化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定乐果含量的快速分析方法。结果显示,乐果的质量浓度为0.01~10mg/L时与发光强度成良好的线性关系。该方法的最低检出限为0.009mg/L,对0.5mg/L的乐果进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。将该体系用于菜花样品的加标回收实验,回收率为86.7%~109.5%。     

流动注射抑制化学发光法测定间苯二酚

基于碱性介质中间苯二酚抑制鲁米诺高碘酸钾单宁体系的化学发光,建立了反相流动注射抑制化学发光测定间苯二酚的新方法.该方法快速、准确、线性范围宽,测定间苯二酚的检出限为3.6×10-5g/L,方法的线性范围为8.0×10-5~4.0×10-3g/L,对于2.0mg/L间苯二酚测定11次的相对标准偏差为0.87%.应用于皮炎宁酊中间苯二酚的测定,结果令人满意.     

化学发光免疫测定技术在检测肿瘤患者CEA中的应用

目的将化学发光免疫测定(Chemiluminescence immunoassay)方法应用于血清CEA测定.方法以L9(34)正交设计确定化学发光免疫测定方法检测血清CEA的最适实验条件,并对方法的特异性、敏感性和重复性进行评价.结果化学发光免疫测定方法测定血清CEA的最适实验条件为:CEA McAb包被质量浓度10mg/L,ABEI-CEAMcAb结合物使用发光强度为1.0×104mV,Hemin浓度为5μmol/L,H2O2质量分数为0.3%.结论化学发光免疫测定方法检测血清CEA特异性强、重复性好、敏感性超过ELISA和RIA方法,且与ELISA和RIA方法高度相关.     

人工神经网络-流动注射化学发光法同时测定金和铂

将人工神经网络和流动注射化学发光法相结合, 建立了一种不需要分离、 同时测定痕量金和铂的方法. Luminol-H₂Ｏ₂作发光剂, 阳离子交换树脂和掩蔽剂EDTA在线消除干扰离子的影响, 用人工神经网络解析Au和Pt混合化学发光动力学曲线. Au和Pt的检出限分别为1.58×10^-6 mmol/L和2.00×10^-3 mmol/L, 相对标准偏差分别为1.25%和1.59%. 模拟混合样的分析误差小于20%.     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

化学发光酶免疫分析法测定血清前列腺特异性抗原的研究

目的建立化学发光酶免疫分析法测定血清前列腺特异性抗原,用于临床前列腺癌、前列腺增生、前列腺炎患者病情的监测和预后.方法化学发光酶免疫分析法(CLELA)采用辣根过氧化酶(HRP)-鲁米诺竞争法.结果该方法的灵敏度为0.01μg/L,在0.5～80μg/L的范围内线性良好.CLEIA测定血清前列腺特异性抗原的批内、批间与日间变异系数分别为5.0%,4.97%和4.93%.在血红蛋白浓度<2.4g/L、总胆红素浓度<342μmol/L、甘油三酯浓度<9.9mmol/L时的干扰率无临床意义.与放射免疫分析法有较好的相关性(r=0.9472).结论CLEIA法测定血清前列腺特异性抗原能及时有效地满足前列腺癌、前列腺增生、前列腺炎患者的临床需要,有助于进一步对检测试剂盒的研制.     

用Fenton技术去除水中盐酸左氧氟沙星

研究Fenton高级氧化技术对水中抗生素盐酸左氧氟沙星的去除效果, 并考察n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)、 H₂O₂投加量、 溶液初始pH值、 反应时间和初始质量浓度对去除效果的影响. 结果表明: 当n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=5~25时, 盐酸左氧氟沙星、 化学需氧量(K₂Cr₂O₇法, COD_Cr）和总有机碳(TOC)的去除率随二者物质的量比的增加先增加后降低; 当H₂O₂投加量为15 mL/L时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC去除率分别为88.40%,5952%,3380%; 当pH=3时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率分别为9240%,5952%,3451%; 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率随反应时间呈逐渐增加的趋势, 去除率随初始质量浓度的升高而下降; 当反应时间为3 h时, 去除过程基本完成. 在pH=3, 温度为20 ℃, H₂O₂投加量为15 mL/L, n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=10的条件下, Fenton高级氧化技术对水中盐酸左氧氟沙星的去除效果最好, 达9640%.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

(C10H9N2)3·PMo12O40配合物晶体的合成和漫反射光谱分析

采用水热法合成了一种新的配合物晶体(C₁₀H₉N₂)₃·PMo₁₂O₄₀（C₁₀H₉N₂为2,2'-联吡啶基）。用IR、X-射线单晶衍射、X-射线能谱和微量元素分析对其化学组分和结构进行了分析。结果表明，配合物的晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=11.851(2)A,b=12.771(3)A,c=19.034(4)A，α=90.2(3)°，β=90.5(3)°，γ=112.6(3)°,V=2660.0(9)A³，Z=2，Dc=2.864mg/m³，μ(Kα)=2.871mm^-1，F(000)=2176，R₁=0.0416,ωR₂=0.1327。采用TG和UV-Vis-NIR漫反射光谱分析配合物晶体的热稳定性和导电性。该晶体在250℃以下能够稳定存在，光学能隙为0.8eV，属于半导体材料。     

超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱, 在优化流动相最佳体积比和流速的条件下, 用超声萃取 高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶（nitrapyrin, CP）的质量浓度. 结果表明： 土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后, 通过有机滤膜净化, 以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相, 在0.8 mL/min流速下10 min[KG*8]内完成色谱柱（Agilent SB C18）的分离, 提取效果较好; 在0~75 mg/L内, CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R2=0.999 8, p<0.01); 空白土壤中CP的检出限为042 mg/L; 不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、 黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%, 标准偏差为1.34~5.04, 变异系数为0.02~0.06.     

用催化湿式过氧化氢氧化法降解间硝基苯磺酸钠的影响因素

采用催化湿式过氧化氢氧化法（CWPO）对间硝基苯磺酸钠溶液进行降解, 比较了不同的催化剂（Co/Bi, Mn/Ce, Cu/Mn/Ce, Cu(NO₃)₂, 活性炭）和氧化剂（过氧化氢和氧气）对间硝基苯磺酸钠的降解效率, 并研究了催化剂用量、 初始氧分压、 间硝基苯磺酸钠浓度、 过氧化氢用量、 反应温度对去除效率的影响. 结果表明, 以Cu(NO₃)₂为催化剂的CWPO法对间硝基苯磺酸钠具有较理想的降解效果, 反应温度、 过氧化氢用量和间硝基苯磺酸钠的浓度对降解反应具有显著的影响, 氧气和催化剂的加入能提高反应效率, 此外, 升温过程也对CWPO降解间硝基苯磺酸钠有较大影响.     

二次拉伸温度对PAN原丝中微孔洞形貌变化的影响

利用一维多取向X射线小角散射(SAXS)方法研究二次拉伸温度对聚丙烯腈碳纤维(PAN)原丝中微孔洞形貌的影响. 结果表明, 在一定温度（2T₀）加热拉伸时, PAN原丝中微孔洞的相对体积分数（V/V₀）较低温时有所增加, 但其取向角（）最小, 长径比（L/2R）最大, 两者均有利于提高碳纤维的力学性能; 当拉伸温度过高时, 微孔洞形状的变化规律与之相反, 不利于提高碳纤维的力学性能.     

一种多孔三维超分子钴配合物的合成与光催化性能

选择一种柔性的N,N′-双(3-吡啶)己二酰胺(L)和邻苯二甲酸(H2BDC)为混合有机配体,利用水热合成技术自组装制备一种新的多孔钴配合物[Co(L)1.5(BDC)(H2O)3]n(1),并通过元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射技术表征其晶体结构.实验结果表明:该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.097 87(10)nm,b=1.213 82(11)nm,c=1.429 40(13)nm,α=72.788(2)°,β=75.235(2)°,γ=72.127(2)°,V=1.703 3(3)nm3,Mr=575.43,Z=2,Dcal=1.122g/cm3,μ=0.549 mm-1,F(000)=598,S=1.064,R1=0.054 3,ωR2=0.151 8;配合物中金属钴离子通过双齿的L配体连接形成[Co(L)1.5]2n+n一维链结构,羧酸配体BDC以单齿配位模式悬挂在链的两侧,一维链间通过氢键作用拓展成包含大孔结构的三维超分子网络;该多孔钴配合物在紫外光作用下对有机染料分子亚甲基蓝和刚果红有明显的光催化降解能力.     

方向保序变换半群K(n,r)的极大正则子半群

设OP_n是［n］上的方向保序变换半群. 对任意的2≤r≤n-1, 研究半群K(n,r)={α∈OP_n: | Im(α) |≤r}极大正则子半群的结构, 利用Miller-Clifford定理, 证明了半群K(n,r)的极大正则子半群有且仅有两类： M(α)=K(n,r-1)∪(J_r＼R_α), α∈J_r; N(α)=K(n,r-1)∪(J_r＼L_α), α∈J_r, 其中: J_r={α∈OP_n: | Im(α) |=r}; R_α和L_α分别表示α所在R-类和L-类.     

余甘子对秀丽隐杆线虫的抗衰老作用

以模式生物秀丽隐杆线虫(简称线虫)为模型,考察质量浓度分别为1.0,2.0,4.0mg/mL的余甘子提取物对线虫的抗氧化作用.实验结果表明:1.0 mg/mL的余甘子提取物能显著提高线虫产卵量,且对线虫的运动能力无显著影响,即在实验的质量浓度范围内,余甘子提取物具有低毒性;1.0mg/mL的余甘子提取物能显著延长线虫的寿命,并具有抗氧化压力作用;1.0mg/mL的余甘子提取物可显著提高线虫体内过氧化物酶活性,从而达到抗氧化的保护作用.