用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

固定化青霉素酰化酶的新载体

通过X射线粉末衍射、红外光谱等手段考察了α-磷酸锆层柱材料作为载体固定青霉素酰化酶及其对载体结构影响.结果表明无论是否加入戊二醛固定化酶后,层柱材料的结晶度都下降.酶活性和回收率较高,分别为139.5 nmol/s和28.9%.间歇操作稳定性较好,连续操作10次,酶活性下降24%.     

络合法制备CexZr1—xO2固溶体及其表征

介绍了一种新的制备铈锆氧化物固溶体CexZr1-xO2(x≥0．5）的方法：将碳酸铈和氯氧化锆按需要的比例混合,经过销酸处理成透明溶液,加入合适的配合剂,然后用氨水沉淀,底物经过滤,干燥制得前驱化合物,将此前驱物在400－500℃热分解,可制得立方单相,灼失量（1000℃,1h）＜5％,比表面积大,晶粒细,热稳定性好的铈锆氧化物固溶体,它可用作汽车尾气净化器的催化助剂、电极材料、增韧陶瓷等。     

SO^2—4／ZrO2—SiO2超强酸催化剂研究（Ⅱ）—结构表征

采用FTIR,XRD,XPS和TG－DTA等表征了一组具有不同组成的由沉淀－混合沉淀法制得的SO^2-4/ZrO2-SiO2超强酸催化剂,由实验结果可知,催化剂的超强酸点可能是由于SO^2-4基因与二元氧化物中的锆相互作用而产生的,与SO^2-4/ZrO2催化剂不同的是,即使在650℃以上温度下焙烧的SO^2-4/ZrO2-SiO2催化剂也是无定型的．800℃以上焙烧前体二元氧化物时,按照锆硅比的不同将出现两种不同的情况,硅锆比小于8时,其XRD谱图上出现属于四方晶型的二氧化锆的衍射峰;而当硅锆比大于8时,XRD谱图显示产生了一种新型的结晶体,研究结果表明,SO^2-4基因与二元氧化物中Zr原子作用形成了酸性中心。     

尿样中草酸根的离子色谱分析研究

建立了离子色谱分析测定尿样中草酸根的方法，该方法具有灵敏度高，选择性好，简捷等优点，草酸根在流速为1．5ml/min，浓度为1mmol/L的Na2CO3溶液淋洗液中通过Dionex AS4A-SC分离柱后得到很好的检测，检测限为0．003μg/ml，峰高，峰面积的变异系数分别为0．15％和0．91％，线性范围在2－100μg/ml，峰面积的线性回归系数为0．9996，回收率为102．0％左右，用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果。     

组织工程用β-磷酸三钙/聚乳酸支架材料性能评价

研究了β-磷酸三钙／聚乳酸（PLLA）叠层复合支架在体外37℃生理盐水中降解过程，结果表明复合材料的孔径为100－400μm、孔率在60％－70％以上；复合材料的降解环境酸度维持在近中性，而纯聚乳酸为3．0左右；复合材料失重百分离介于纯聚乳酸和β－磷酸三钙之间，在16周内达20％；随降解时间延长，复合材料力学强度下降、聚乳酸相对分子质量减小；降解过程中Ca^2 浓度在12周达最大，为0．002mol/L。证实该材料理化特性适合于骨组织工程支架材料的要求。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

生物过滤去除废气中苯的基质降解动力学

纤维床生物过滤法可有效地处理含苯为唯一碳源的废气.在反应器启动时采用纯菌种接种,加苯在液相中进行循环挂膜,经1个月的运行,然后通入苯废气,苯的去除率在25.7％～58.5％之间.进一步将空柱停留时间tE从12min减小到8min,再经25d运行,苯的去除率达到了80％,运行试验表明：当进气质量浓度在0．37～0.95g·m－3、最佳的tE为10min、气体的表面负荷为1．44m3·m－2h-1时,苯的去除率高于90％.进气质量浓度达1.74g·m－3时,tE为12min,气体表面负荷为1.21m3·m-2·h－1时,苯去除率为87．2％、通过建立基质降解动力学模型．对试验结果的分析得到动力学常数K1,在进气苯质量浓度为0．31、0.95g·m－3和1．74g·m－3下K1分别为418.3、322.1和211．5h-1．K1和ρg0的线性关系为K1＝461.7-144.4ρg0。     

毛织物中防虫蛀整理剂残留量的GC/MS测定

将织物试样采用1∶1丙酮－正己烷混合溶剂充分浸渍后进行超声提取，提取液经Celite层析柱净化，40℃旋转蒸发浓缩、定容，由色－质联用仪测定试样中的DCB、Naphthalene、PCP及Parmethrin含量。本方法适合毛织物中防虫柱整理剂、防霉剂和及驱虫制剂残留的定性定量分析，方法对目标化合物的检测限量（LOQs）在0．1－0．5mg/kg之范围内，平均回收率介于89．2％－96．4％之间，相对标准偏差为2．3％－8．1％。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2 超强酸催化剂研究 (Ⅱ )——结构表征(英文)

采用FTIR ,XRD ,XPS和TG_DTA等表征了一组具有不同组成的由沉淀 -混合沉淀法制得的SO2 - 4/ZrO2 _SiO2 超强酸催化剂 .由实验结果可知 ,催化剂的超强酸点可能是由于SO2 - 4基团与二元氧化物中的锆相互作用而产生的 .与SO2 - 4/ZrO2 催化剂不同的是 ,即使在 6 5 0℃以上温度下焙烧的SO2 - 4/ZrO2 _SiO2 催化剂也是无定型的 .80 0℃以上焙烧前体二元氧化物时 ,按照锆硅比的不同将出现两种不同的情况 ,硅锆比小于 8时 ,其XRD谱图上出现属于四方晶型的二氧化锆的衍射峰 ;而当硅锆比大于 8时 ,XRD谱图显示产生了一种新型的结晶体 .研究结果表明 ,SO2 - 4基团与二元氧化物中Zr原子作用形成了酸性中心 .     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

介孔钨锆复合氧化物载铂催化剂制备及其催化甘油氢解性能

使用共沉淀-浸渍法制备介孔钨锆复合氧化物。通过X线衍射(XRD)、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)、透射电子显微镜(TEM)和N_2物理吸附-脱附等方法对介孔钨锆复合氧化物进行表征。通过连续流动的固定床反应器考察钨锆复合氧化物载铂催化剂对甘油氢解反应的催化性能。结果表明:与商业Zr(OH)_4制备的钨锆复合氧化物相比,由共沉淀法制得的Zr(OH)_4制备的钨锆复合氧化物具有最大的总酸量和最多的弱酸含量。并且由共沉淀-浸渍法制备的介孔钨锆复合氧化物颗粒团聚现象较少,更加疏松分散,具有最大的介孔(17. 8 nm)、最小的平均粒径(9. 3 nm)和最大的比表面积(87 m~2/g),其在负载铂后对甘油氢解反应的活性也最高。     

异丙苯歧化反应中催化剂酸性和孔结构作用分析

系统研究了分子筛催化剂和层状催化剂上的异丙苯歧化反应.结果表明,催化剂酸性和孔结构共同决定异丙苯歧化反应活性和选择性.其中,Hβ活性高于HY归因于Hβ酸性高于HY.而与Hβ和HY相比,HZSM-5酸性最强,孔径最小,反应的择形性使其反应历程不同于Hβ和HY,活性和歧化选择性均较Hβ和HY低.MCM-41和层状催化剂α-磷酸锆(α-ZrP)、混合金属氧化物柱撑α-磷酸锆(α-ZrP/Al-Cr)、四水硫酸锆(Zr(SO4)2*4H2O)和层状表面相锆基固体酸催化剂(Zr(SO4)2*4H2O/SiO2)因较Hβ、HY和HZSM-5弱酸性而均表现出较低的异丙苯歧化反应活性.同时,二异丙苯的形成是高度择形的,催化剂孔道越大,间位与对位二异丙苯的摩尔比越大.     

HPLC法测定复方双花气雾剂中麻黄碱的含量

为建立一种用高效液相色谱法测定复方双花气雾剂中麻黄碱含量的方法，用C18－ODS为固定相，甲醇－水－三乙胺（20：80：0．1，用磷酸调pH值3．5－4．5）为流动相，检测波长为527nm。结果表明，在进样量2．04－10．20μg范围内，该方法线性关系良好（r=0.9992)，平均回收率为98．9％，RSD为3．61％（n=5)。表明该方法简便、准确、重复性好，可作为该制剂含量的测定方法。     

SO4^2—／ZrO2—SiO2超强酸催化剂研究（Ⅰ）—制备及对乙酸／丁醇酯化反应的催化活性

采用0.3-2.0mol/dm^3的硫酸水溶液浸渍预焙烧过的二元氧化物，然后在450－650℃的温度下焙烧3－5h，制得SiO2/ZrO2摩尔比为1：9－30的SO4^2-/ZrO2-SiO2催化剂，ZrO2-SiO2二元氧化物前体由沉淀／混合沉淀法制得，对于乙酸／丁醇酯比反应，所制得的催化剂的活性比传统的SO4^2-/ZrO2催化剂高6－10倍，考察了SiO2/ZrO2摩尔比为10－15，以1.0mol/dm^3硫酸溶液浸渍，且在550℃温度下焙烧制得的催化剂表现出最好的催化活性。     

ZrO2对镁尖晶石耐火材料力学性能的影响

在方镁石－尖晶石系统中添加３种含锆氧化物，改变了材料的相组成及显微结构，提高了材料的中温强度和热震稳定性。     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

[Ni（H2O）6]（NTO）2.2H2O的制备,晶体结构和热分解机理

通过-3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）的锂盐水溶液与硫酸镍水溶液反应，制备了标题配合物，用TG-DTG、元素分析、13CNMR分析和红外光谱对它进行了表征，其结构用X射线单晶分析法测定，所得晶体学多数为：a0．9255（2）nm，b1．4133（2）um，c0．6465（1）um，β88．42（2）°，V0．8452um3，Z2，Dc1．819g·cm－3，μ12．382cm－1，F（000）480；晶体属单斜晶系，空间群为P21/c，最终偏离因子R为0030。根据TG－DTG和FT－IR技术得到的分析结果，提出了线性升温条件下标题配合物的热分解机理。     

大肠杆菌乙酸耐受株的代谢流分布

通过在基本培养基中的连续培养，比较了大肠杆菌耐乙酸突变株JL3碳源基本代谢流量分布与出发株JM101的差异，发现随比生长速率的增大，两者进入磷酸戊糖途径的碳流增加，进入三碳羧环的碳流减少。在相同的比生长速率下，突变株JL3中分配于磷酸戊糖途径的碳流所占比例高于JM101，在比生长速率0．626h^-1时，JL3进入磷酸戊糖途径的 占摄入碳流的33．2％，而JM101只占9．0％。计算得到J3力JM101关于ATP的最大菌体得率为10．2g/mol和5．68g／mol，维持系数为64．5mmol/(g.h)和82．3mmol/(kg.h），表明JL3的能量代谢效率高于JM101。     

层状α-磷酸锆的制备和烷二胺插层α-磷酸锆及其结构表征

在常温常压下用HF直接沉淀法制取α-磷酸锆(α-ZrP),并采用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对α-磷酸锆的结构进行表征.结果表明,α-磷酸锆的结晶度较高,晶相比较单一,层间距为0.77nm.晶体结构中有—HPO4基团存在.并分别在不同条件下把烷二胺插入α-磷酸锆层间,研究了它的插层性能.