芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

4－苯基－2－丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１－芳胺基－３－戊酮．产率７５％～９２％．共得到１５个新化合物．它们的结构都经元素分析、ＩＲ和ＭＳ证实．     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

N-芳基-2-苯基二氮亚烯甲酰胺的固态合成

本报道了一种有效的由Ｋ２Ｆｅ（ＣＮ）６固态氧化二芳基氨基脲类制芳基Ｎ－芳基－２－苯基二亚烯甲酰胺类化合物的新方法，此方法操作简便，条件温和，反应时间短且产率高。     

卟啉环上的亲核取代：2.溶剂对2—NO2—TPPCu（Ⅱ）与苯？…

研究了溶剂对２－ＮＯ２－５,１０,１５,２０－四苯基卟啉铜（２－ＮＯ２－ＴＴＰＣｕ（Ⅱ）１与苯酚钠反应的影响,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系。在苯酚中反应,主要产物为碳碳键相连的产物２－（２－羟基苯基）－ＴＰＰＣｕ（Ⅱ２（５０％）和２－（４－在苯甲腈、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ和吡啶中反应,４的产率分别为５５％、５２％、４７％和１１．７％。实验结果说明,在反应中存在ＳＲＮ１和ＳＮＡｒ的竞争,质子     

多环苯基环己烷类液晶的合成

利用零价钯催化偶联ｓｐ＾２－ｓｐ＾２的反应，合成了４个（两个系列）三环、四环苯基环己烷类液晶化合物。偶联反应产率达７５％左右。     

2－苯亚甲基－3－丁酮酸乙酯与芳香胺的Mannich反应

２－苯亚甲基－３－丁酮酸乙酯与芳香胺和ｗ＝３７％甲醛水溶液或芳胺和甲醛的缩合物在氯化氢－无水乙醇存在下可直接发生的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到１－对位取代芳基－２－苯基－３－羰乙氧基－哌啶－４－酮。共合成了６个新化合物，产率为４７％～６１％，用ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲＭＳ和元素分析确定了结构。     

4－羟基－2－丁酮合成条件的研究──香料复盆子酮的合成研究之一

本文报导了对合成香料复盆子酮［４－（对羟基苯基）－２－丁酮］的原料４－羟基－２－丁酮的反应条件的研究。设计了一种半连续式的反应装置，并考察了碱性催化剂、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对产物产率的影响。     

芝麻素类型木脂素的合成研究 Ⅶ 2-芳基呋喃-3,4-二甲醇的选择性氧化

氧化剂四吡啶重铬酸钴络合物用于把２－芳基呋喃－３，４－二甲醇选择性地氧化成２－芳基呋喃－３－甲醇－４－甲醛，产率约为６０％。     

β-氯乙基苯基醚的制备

以季铵盐为相转移催化剂，苯酚与１，２－二氯乙烷在液碱中反应制得β－氯乙基苯基醚．通过理化数据测定及红外光谱分析初步验证了产品的结构     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.     

制备双氯灭痛的新工艺研究

以Ｎ－苯基－２,６－二氯苯胺为起始原料,经酰胺化,环合,水解开环得目标产物,总收率达７４％。工艺简单,产品质量好,可较大幅度降低成本。     

药物中间体乙酸苯酯的绿色合成研究

以离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)为催化剂和反应媒介,苯酚和乙酸酐为原料合成乙酸苯酯,考察了离子液体用量、底物配比、反应温度和时间对合成乙酸苯酯反应性能的影响.结果表明,反应8 h乙酸苯酯的产率即可达86%.该方法反应条件温和,不使用任何有毒有害的催化剂和易挥发的有机溶剂,合成工艺简单,对设备要求低,产率高,离子液体可以循环使用,是一种绿色高效的合成乙酸苯酯的新方法.     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体射线衍射数据的指标化研究

本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用FORTRAN77计算机语言编写了程序,并用具体实例进行了验证。作者用改进尝试法成功地指标化了未知晶系邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体的X射线衍射数据,由指标化程序得到的点阵参数最后用最小二乘法作了精化,其结果如下:α=12.8705(01)A,b=8.6118(37)(?),c=11.4123(40)(?),β=92.942(77)°,s=4,M_(20=)6.11,D_(obs)=1.218,D_(oal)=1.210,空间群为C_(2h)~1-P2/m,C_2~1-P2或C_3~1-Pm。     

2-苯基喹喔啉和2,3-二苯基喹喔啉的气相HeIUPS谱与量子化学研究

首次报道了 ２苯基喹喔啉和 ２,３二苯基喹喔啉的气相 Ｈｅ Ｉ紫外光电子能谱,借助 Ｇａｕｓｓ９４ 程序的 Ｒ Ｈ Ｆ／３２１ Ｇ 基组优化几何构型,并采用 Ｒ Ｈ Ｆ／６３１ Ｇ 基组进行 Ｓ Ｃ Ｆ 分子轨道计算,依 Ｋｏｏｐｍ ａｎ 定理和谱带的特点对它们的 Ｕ Ｐ Ｓ谱带给予指认,并通过对母体喹喔啉和两苯基取代分子电子结构的研究来寻找电离能变化的规律性．