液相还原法制备Pt胶体粒子

分别使用强还原剂硼氢化钠(NaBH4)和弱还原剂乙二醇,通过液相中还原氯铂酸(H2PtCl6)制备Pt胶体粒子,并考察了保护剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)对Pt胶体粒子形态的影响.制备中利用紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对还原过程进行监测.NaBH4在室温下即可还原PtCl62-为Pt0,而乙二醇作还原剂时,在110℃才开始发生还原.透射电镜(TEM)观察表明,NaBH4为还原剂时,随着PVP加入量的增加,Pt胶体粒径从2.6 nm减小到2.1 nm.乙二醇为还原剂时,加入PVP后制备的Pt胶体粒径为3.1 nm,未加PVP制备的Pt胶体粒径为3.7 nm.保护剂PVP对于Pt胶体粒子尺寸增长有一定的抑制作用.和NaBH4相比,乙二醇作还原剂时制备的Pt胶体粒子尺寸较大,并且呈规则的球形.     

单分散水性硫普罗宁包覆金纳米粒子可控制备

利用紫外-可见光谱（UV-vis）、X衍射（X-ray Diffraction,XRD）和透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM）等研究小尺寸水溶性金纳米粒子的可控制备.在乙酸和甲醇（体积比为1：6）的混合系统中,通过NaBH4对三水氯金酸还原,将硫普罗宁分子包覆到金纳米粒子表面,得到尺寸可控、稳定的硫普罗宁包覆的金纳米粒子水溶胶.通过控制金与硫普罗宁的摩尔比（Au/S比）,金纳米粒子的尺寸能够在2~8nm范围内得到有效控制.本文中,当Au/S比分别为1：3,1：1和3：1时,所合成的金纳米粒子的尺寸分别为（2.8±0.3）,（4.0±0.3）,（6.1±0.4）nm.     

Fe/Au核壳复合纳米粒子的制备及表征

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正丁醇、正辛烷和水组成的反胶束体系中,用NaBH4作为还原剂前后连续还原硫酸亚铁和氯金酸,在反胶束体系内先生成Fe核,HAuCl4水溶液的加入增大了反胶束的尺寸,由于过量的NaBH4的存在,Au在Fe外层被还啄,生成Fe／Au核壳复合纳米粒子,采用光子相关谱(PCS)、透射电镜(TEM)、俄歇电子能谱(AES)、扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)等表征,结果表明得到的Fe／Au核壳复合纳米粒子粒径约为27nm,Au和Fe的质量比大致为3：1,Au作为壳层包覆在Fe纳米粒子外面．     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

基于植酸胶束制备纳米金及其SERS特性研究

在溶液中用替换法合成稳定的拉曼信号较强的金纳米粒子,即首先以植酸为稳定剂和控型剂,用柠檬酸三钠还原硝酸银合成银纳米粒子,再利用银纳米粒子还原氯金酸,在水溶液中制备金纳米粒子.采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、透射电子显微镜(TEM)、能量散射光谱(EDX)对金纳米粒子的光学性质及形貌结构进行了表征,实验表明合成的金纳米粒子结构均一、分散性好.以罗丹明6G为探针分子,研究了金纳米粒子作为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,结果表明:这种金纳米粒子具有SERS信号强、检测限低、稳定性强等优点.     

含有金纳米粒子的复合纳米纤维的制备和表征

以氯金酸(HAu Cl4)为原料,柠檬酸钠(C6H5Na3O7·4H2O)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,乙醇为溶剂制备出含有金纳米粒子的溶胶溶液;采用高压静电纺丝技术制备了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。通过紫外光谱研究了不同含量的金纳米粒子对纤维吸光度的影响;通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜考察了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的形貌。研究表明,随着金纳米粒子在纺丝溶液含量的增大,金纳米颗粒的特征吸收峰越来越明显,且有红移趋势;随着金纳米颗粒的增多,纤维逐渐变细,浓度过高时则不能生成纤维。     

生物分子还原法制备各向异性贵金属纳米粒子

以生物分子丙氨酸为还原剂,在室温条件下,分别还原氯金酸和硝酸银,制备二维平面金纳米盘和银纳米粒子。结果表明,二维金纳米盘呈三角形或六边形,边长500 nm左右;丙氨酸在金纳米盘生长过程中起还原剂和包覆剂的双重作用,通过氨基吸附在金纳米粒子表面引导金纳米粒子各向异性生长。     

直接甲醇燃料电池无担载铂黑催化剂的制备与表征

为了寻找适合于商用直接甲醇燃料电池的电催化剂,研究了无担载铂黑催化剂的制备方法.采用柠檬酸三钠为稳定剂和保护剂,在液相条件下以NaBH4为还原剂制备了铂黑催化剂.用X射线衍射、扫描电镜和电化学活性面积法研究了该体系的pH值、保护剂用量等因素对该催化剂性能的影响;分析了柠檬酸三钠的作用机理.结果表明:自制催化剂粒径为3.7 nm、分布更窄,当Pt∶C6H5O3-7的摩尔比为1∶1, pH=8时,制备出的铂黑催化剂性能较好,用它组装的单电池的电流-电压输出性能略优于商用催化剂.     

一种纳米铂水溶胶的制备及其在电化学上的应用

在柠檬酸盐体系的基础上,结合电化学应用的需要,发展还原引发剂-柠檬酸盐体系,分别制备了由硼氢化钠和甲醇作还原引发剂,在柠檬酸盐体系中制备了不含有PVP等保护剂的纳米铂水溶胶.不仅简化了PtCl2-6的柠檬酸盐体系的条件,且缩短了制备纳米铂所需时间.透射电镜和纳米粒子分布仪显示制备的纳米铂水溶胶粒径为5-8nm左右.制得的纳米铂水溶胶能通过电泳法修饰到电极表面上,表现出良好的电化学活性及催化活性.     

一步法合成高产率枝状金纳米粒子

以三聚氰胺为包覆剂,抗坏血酸为还原剂还原氯金酸水溶液,得到高产率的枝状金纳米粒子,产物形貌均一.通过透射电子显微镜(TEM)分析发现,三聚氰胺用量的增加导致产物倾向于生成球形粒子.紫外可见吸收光谱(UV-VIS)分析发现,枝状金纳米粒子在500~850nm之间有着很宽的吸收峰带,原因可能是所得的金纳米粒子的形貌不是完全...