ICP—AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪

系统研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法的测量条件和基体元素对钪谱线强度的影响，用钇作内标元素，分析线地为Ｓｃ３６１．３８４ｎｍ／Ｙ３６１．１０５ｎｍ，建立了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量钪的直接分析法。     

离子色谱法测定氧化钪中的铜、镍、锌

介绍了离子色谱法对氧化钪中的Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ等元素的分离和测定．提出了将ＣＬ－Ｐ３５０草淋树脂用于Ｓｃ与杂质元素预分离的方法．分析柱为阳离子交换柱ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＳＡ，流动相为草酸－乙二胺体系，以ＰＡＲ为柱后衍生显色剂．Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ的线性范围分别为０．１～５．０，０．１～５．０，０．０５～５．０ｍｐ／Ｌ，检出限分别为０．２５，０．０２５，０．０１０ｍｇ／Ｌ．本法已用于氧化钪样品分析和提纯工艺的监控中．     

氯化烟尘中钪浸出条件的实验研究

用Ｘ射线衍射及化学分析对氯化烟尘中钪浸条件进行了较系统的实验研究结果表明：采用１．１３ｍｏｌ／Ｌ盐酸水溶液为浸出介质，在Ｓ：Ｌ＝１：２，曙条件下出钪、钪的浸出率可达８２％以上。     

高纯金属钪的制备工艺及提纯机理研究

给出了制备高纯金属钪的新工艺并对其提纯机理做了探讨，采用这些工艺，我们的制备出纯度为Ｓｃ≥９９．９９％的高纯金属钪，质量达世界先进水平。     

硝酸—甲醇介质中钪与钇、铈、钍的阴离子交换分离

关于钪和经常与之共存的钇、鑭、鐦系元素和钍的离子交换分离法,迄今为止,多是阳离子交换法。阴离子交换法只有分离钪和钇的不多的实例。比较了不久前Korkisch等和Faris等分别对釷以及钪、钇、鑭和鐦系元素在硝酸—甲醇介质与阴离子交换树脂间分配系数的测定结果,我们发现,在95%甲醇—5%浓硝酸介质中,钪的分配系数特别小,而其余诸元素的分配系数要大得多,因而有可能较容易地实现钪与其余元素的分离。考虑到以阳离子交换法分离以后都需破坏难挥发的络合剂或螯合剂,而采用     

分光光度法测定微量钪──三元显色体系Sc(Ⅲ)-CPA-pc-Ⅰ￣的研究

系统地研究了Ｓｃ（Ⅲ）－ＣＰＡ－ｐｃ－Ｉ－三元配合物显色体系的最佳显色条件及其主要性质，测定了共存离子的影响。钪含量在每２５ｍｌ含０－７．５μｇ范围内服从比尔定律。表观摩尔吸光系数为１．４ｘ１０５１．ｃｍ－１．ｍｏｌ－１．采用该三元体系测定了合成试样及攀枝花铁矿中的微量钪，结果与推荐值基本相符。     

关于钪提取工艺的研究

钪的应用尤其是在原子能工业中的特殊用途,正引起人们越来越的注意。但钪的提取仍然是最困难的工艺任务之一。我国钪资源丰富,在处理各种含钪矿物原料时,如能做到“主元素和钪并收”,钪的产量就相当可观。仅以广西某地黑钨精矿中的钪来说,其年产量就将超过目前世界钪年产量(约40公斤)的总和。本文讨论了从钨渣、直接从黑钨精矿、氯化高钛渣烟尘和钛白水解母液等回收钪的各种工艺研究。其中从黑钨精矿直接提取钪是我们自已的研究成果。文中对该工艺作了理论分析并报导了实验研究结果。     

用间羧基偶氮氯膦─树脂相分光光度法测定钪

本文研究了间羧基偶氮氯膦（ＣＰＡｍＫ）在树脂相中与钪的显色条件。在盐酸介质中，以阴离子交换树脂吸附Ｓｃ－ＣＰＡｍＫ络阴离子。钪与试剂在０．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中生成１：２的螯合物，在波长６７５ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数ε＝１４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。在５０ｍｌ溶液中，１－７μｇＳｃ／５０ｍｌ符合比耳定律，应用于合金中钪的直接测定，结果良好。     

钪系收缩和原子半径变化特征的讨论

讨论了钪系收缩的原因及其对Ｐ区元素性质的影响；阐述了原子半径收缩的分区特征。     

用盐酸、硝酸提取赤泥中钪的试验研究

对赤泥提钪进行了研究,采用不同浓度的盐酸、硝酸对赤泥进行浸泡,浸泡时间分别设为0、12、24、36、48 h,应用ICP-AES研究不同条件下Fe、Al、Sc、Ca、Mg等元素的浸出量,研究结果发现用8 mol/L的稀硝酸浸泡12小时左右,就可以将50%的钪元素提出,而杂质Fe将有95%的不被提取,为从赤泥中提取钪提供实验基础.     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅和磷

目的研究一种方便快捷的测定硅锰合金中硅和磷的方法。方法用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法同时测定硅锰合金中的硅和磷。结果 ICP-AES法同时测定硅锰合金中硅和磷的实验测量精密度和准确度较高,采用统计学上的t检验,t值均小于tα,f值,不存在显著性差异;经对照分析,测定结果差值均在国标允许范围之内。结论用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅和磷与标准化学分析方法相比,其操作更简便、快捷,能满足生产的需要。     

ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛

ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实验条件后,样品经ICP-AES测定钛可得到理想的测定结果,检出限为10 mg/kg,标准偏差0.47%~1.93%(n=6),土壤回收率为84.9%,沉积物回收率为83.0%。     

X射线荧光光谱基本参数法测定高温超导体的组分

用X射线荧光光谱基本参数法测定了Y1－xPrxBa2Cu3Oγ系列样品中的钇镨钡铜百分含量,然后折算成它们的原子比,实验结果表明测量值与样品的名义组分的确有差别,这可能就是各超导小组报道的Tc-x曲线形状不一样的原因之一,实验还显示Tc与x的关系不是一条简单的二次曲线,讨论了氧对分析元素测量值的影响,氧对各分析线的质量吸收占基体总的质量吸收数量大不超过3．41％。     

钪萃取分离的研究进展

综述了近十多年来溶剂萃取、液膜萃取、离子交换等方法富集纯化钪的研究进展,并对各种类型的萃取剂萃取钪的机制进行了总结,溶剂萃取法仍是钪最主要的分离方法.     

ICP—AES法测定焊锡中锡、铅含量

本文利用ICP-AES法进行焊锡中Sn、Pb含量的测定。通过实验确定了测定条件和减少干扰的途径。本方法较简便、干扰少,相对标准偏差<1％,基本上可满足焊锡测定的要求。     

氧化钪分散型氧化物阴极及其性能研究

研究了普通氧化物阴极掺入氧化钪之后的效果，并对机理给出了一种解释     

微波消解ICP-AES法测定植株金属元素含量的研究

植株金属元素含量是农田环境质量评价中的必检项目.微波消解ICP-AES法测定植株金属元素含量具有分析速度快,线性范围宽等优点.研究了微波消解ICP-AES法测定植株样品中包括K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Cd、Cr、Mo、P、Pb、S、Si等15种元素的检测条件和检测限以及测定中的不定误差,为植株样品中金属元素含量的ICP检测提供了理论依据.     

用ICP-AES原子发射分析法检测LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中的Li离子含量

给出了一套镍钴锰酸锂电池及材料中Li离子含量的测定方法。在解决了原子发射法的基本效应及光谱干扰问题后,选定合适的分析条件,进行方法的准确度测试,实验数据表明,该方法可以满足实际分析的要求。     

ICP－AES谱线重叠干扰的自适应校正

谱线重叠干扰一直影响着电感耦合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）性能的提高．在分析研究谱线重叠干扰特性的基础上，提出了应用于ＩＣＰ－ＡＥＳ的自适应滤波模型．计算机模拟和实测谱图校正的结果表明，这种新方法是可行的．     

电感耦合等离子发射光谱法测定铅黄铜中常微量元素

研究了用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对铅黄铜合金中多元素分析的基本条件,确定了合适的谱线,采用相邻峰背景扣除法对光谱干扰进行了校正,探讨了酸度对光谱强度的影响,同时测定了各元素的检出限.测定元素的回收率为92%~107%,精密度为0.25%~2.75%.