双乙酸钠合成工艺条件的优化

对采用醋酸－碳酸钠法（以乙醇为溶剂）制备双乙酸钠的条件进行了详细的研究，确定了影响收率的主、次因素依次为反应温度、物料比、反应时间。优化工艺的条件为反应温度94℃，Na2CO3和HAc的投料比为1：3.9，反应时间60min。另对产品进行了质量分析，通报了合成双乙酸钠的最新方法。     

季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯

以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸存在的条件下,用对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯.研究了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应时间、反应温度和反应物物料量比对反应产率的影响.实验结果表明:季铵盐PTCA是一种优良的相转移催化剂;以季铵盐PTCA为相转移催化剂,反应物料量比n对氯苯甲醛:n硝基甲烷为1.0:1.8,反应温度为78 ℃,反应时间为2 h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%.     

聚酯催化剂乙二醇锑的合成

过量的乙二醇与三氧化二锑在一定条件下直接酯化脱水,一步法合成了聚酯催化剂乙二醇锑.运用正交设计原理,探讨了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响.结果表明,合成乙二醇锑的最佳工艺条件为:三氧化二锑与乙二醇的摩尔配比为1:45,反应温度为190℃,反应时间为150 min,产品收率达81.12%,所得乙二醇锑中锑含量优于现行企业标准.     

酶催化合成丁酸丁酯

以酶为催化剂，正丁醇与王丁酸一步反应可合成丁酸丁酯，本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响．优化的反应条件：醇酸摩尔比为1．3：1．0，酶催化剂用量比为4．0％，反应时间为30min，反应温度为25—35℃，酯产率可达94．1％．     

催化化学气相沉积法制备纳米碳管的工艺条件优化

采用正交实验对催化化学气相沉积法（CCVD）制备多壁纳米碳管（CNTs）的反应温度、反应时间和气相物料之比进行了考察，给出了优化后的工艺参数．通过X-射线衍射仪、热失重分析、拉曼光谱分析和透射电镜等检测方法，对产物进行了分析．结果表明：最佳反应条件组合为VCH4：VN2：VH2=4：0：1，反应嘎度为600℃，反应时间为60min；因素对碳产率影响的主次顺序为反应温度、VCH4：VN2：VH2、反应时间.     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。     

强酸性树脂催化合成甲基丙烯酸十六酯

针对强酸性树脂作为催化剂较均相强酸催化剂具有产率高、产品纯化简单、产生的废液少、设备无腐蚀性、可再生等优点，研究了在强酸树脂催化下甲基丙烯酸与十六醇反应合成甲基丙烯酸十六酯的工艺条件．以产率为指标，对原料比、催化剂用量、反应温度、反应时间、阻聚剂用量等因素进行优化．结果表明，原料质量比1．3：1，催化剂质量分数10％，反应温度145℃，反应时间5h，阻聚剂质量分数0．8％为最佳优化条件，反应产率可达95％以上。     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸正丁酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过氯乙酸和正丁酸反应合成了氯乙酸正丁酯，并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为1．4：1，催化剂用量为反应物料总量的2．0％，反应时间0．5h，反应温度130－139℃，产率可达66．51％。     

羧酸锑的合成

对羧酸锑的合成进行了详细的研究，采用羧酸与三氧化锑在溶剂中直接合成的方法成功地合成了五种羧酸锑化合物（ＲＣＯＯ）＿３Ｓｂ，其中Ｒ为ＣＨ＿３（ＣＨ＿２）＿４─，ＣＮ＿３（ＣＨ＿２）＿６─，ＣＨ＿３（ＣＨ＿２）＿８─，ＣＨ＿３（ＣＨ＿２）＿１０─和Ｃ＿６Ｈ＿５─．己酸锑和辛酸锑是浅黄色液体，癸酸锑为棕褐色液体，而月桂酸锑和苯甲酸锑则为白色固体；首次对产品进行了红外光谱分析、锑含量及有关物化常数的测定．     

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑(Ⅲ),采用死停终点法确定库仑滴定终点.在实验条件下,测定1.00 mL0.100 0 mol/L锑(Ⅲ)标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑(Ⅲ)化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%～0.21%.结果表明,与常规滴定分析法(碘量法)相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确.     

锑矿区土壤和植物中重金属污染初探

对锑矿区土壤和植物中Sb及其他重金属污染进行了初步调查.结果表明:锑矿区土壤受到较高含量的Sb污染As,Hg,Cr,Zn,Cd,Pb和Cu也有一定程度的污染;在污染地区采集的萝卜样品中有较高的Sb含量,特别是叶片中的含量更高,与土壤中Sb含量趋势一致.     

酸性五氯化锑溶液浸出硫化锑矿制取锑白

本文报导了用酸性五氯化锑溶液作浸出剂浸出硫化锑矿生产锑白的新工艺。本工艺包括浸出、还原、水解、中和、浸出剂再生等主要过程,产品质量符合我国三氧化二锑标准中的零级标准,浸出剂经氯气氧化再生后返回使用。     

立方晶体三氧化二锑的制备

研究比较了SbCl3在不同醇中氨解制备立方晶体Sb2O3，并用XRD，SEM等手段进行了鉴定。结果表明，反应温度和醇中的水质量分数均影响晶形。乙二醇最佳，温度90℃，水质量分数低于25％均能得到单一晶形Sb2O3，粒度为1μm。     

锑湿法冶金的基础研究(Ⅰ)——关于爆锑的形成条件

本文全面系统地考察了温度,电流密度,电解液中锑、氯、氢等离子的浓度,搅拌强度以及电极材料诸因素对爆锑形成的影响。高的电流密度和锑、氢离子浓度,低的温度和氯离子浓度,搅拌强烈以及电极表面光洁等条件有利于爆锑的形成。反之,则不利于形成爆锑。在所有的影响因素中,温度和电解液中锑离子的浓度影响最大。查明了形成爆锑的临界温度和临界电流密度与其它影响因素之间的相互关系。     

锑—铁合金电沉积的研究：Ⅱ.方波电位法的应用

利用方波电位法在合金镀液中电沉积锑和锑合金的复合镀层,并用扫描电镜进行镀层的综合性能检测。实验结果表明,在合适的电镀参数下可以镀层结合力好,晶粒细致紧密,光亮平滑,具有中等硬度和一定厚度的复合镀层。     

中和水解法处理脆硫锑铅精矿浸出液新工艺

用苏打作中和剂，对锑铅精矿的氯化浸出渡进行了中和水解处理，锑的水解率可达99％以上，由这种水解液可制得浓度为120g／L以上的NaCl溶液，这为氯的返回利用和实现新氯化－水解法无污染处理脆硫铅锑精矿打下了良好的基础．水解产物经EDTA转型，可制得高纯立方晶型的锑白．     

聚苯硫醚的合成、掺杂及其导电性

以对二氯苯和硫化钠为原料、苯甲酸钠为催化剂,加压缩聚合成了分子量较高的线型聚苯硫醚(PPS)。加入1,2,4-三氯化苯可获得支化PPS。用SbCl_5(溶于CH_3NO_2)掺杂PPS,可使其导电率从10~(-16) S/cm增加到10~(-2) S/cm。溶剂CH_3 NO_2能显著加快掺杂速率并改善最终掺杂材料的导电性。探讨了掺杂过程溶剂的作用机理。考察了掺杂时间、温度、聚苯硫醚结晶性对掺杂后材料导电性的影响。     

喀斯特山区晴隆锑矿不同介质砷锑铋污染特征研究

以喀斯特山区锑矿冶炼厂周围旱地农田土壤、水和典型植物为研究对象,对土壤、水和植物中重金属As、Sb和Bi进行分析研究,探讨喀斯特山区晴隆锑矿冶炼As、Sb和Bi对环境介质造成的影响。结果发现:土壤表层受As、Sb和Bi污染程度不同,生物有效性Sb>As>Bi,与贵州省土壤背景值相比差异极显著(P<0.01);作为生活饮用水源的黄家洞山泉水Sb含量符合饮用安全标准;调查3种野生优势本土植物:芒萁(Dicranopteris pedata)、白茅(Imperata cylindrica)和头花蓼(Polygonum capitatum Buch.-Ham.exD.Don),发现同种植物在不同土壤条件下对重金属的积累有显著差异,芒萁和白茅可作为修复锑矿污染土壤的首选植物,头花蓼可作为修复砷污染的首选植物。