由氯化镁一步法制备阻燃氢氧化镁的工艺研究

以氯化镁为原料、氨水为沉淀剂,通过适宜表面活性剂的选择,采用"一步法"工艺在较温和的工艺条件下制备阻燃型氢氧化镁.在氯化镁溶液浓度为1.0 mol/L、体积为200 mL时,通过单因素条件实验确定较适宜的沉镁反应工艺条件如下:表面活性剂用量为0.4 mL,反应温度为40 ℃,沉镁反应时间为2 h,陈化时间为2 h,氨水用量为30 mL.该条件下重复实验结果表明:所制备样品X-射线衍射图中(001)面对应衍射峰强度明显高于(101)面衍射峰强度,样品(101)方位的扭歪值η小于3.0×10-3,样品比表面积小于20 m2/g,所得样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求.     

高分散高微细阻燃型氢氧化镁合成工艺的研究

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠和乙醇为分散剂,采用液相沉淀法制备氢氧化镁(Mg(OH)2)阻燃剂,设计正交试验,研究了投料顺序、分散剂用量、反应温度、反应物浓度及浓度配比对其粒径和吸光度的影响;采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对其特性进行对比表征。结果显示最佳制备工艺为:投料顺序为向氯化镁和分散剂的混合溶液中滴加氢氧化钠,分散剂用量(分散剂质量与理论所得氢氧化镁质量之比)为6%,反应温度为50℃,反应物氯化镁溶液浓度为0.75mol/L,氯化镁与氢氧化钠浓度配比为1∶2。表明此合成方法的工艺简便、条件缓和,合成的阻燃型氢氧化镁与市售样品相比,具有颗粒均匀、粒径更小、分布更窄的特点,颗粒的极性、分散性、抗团聚性等性能全面优于市售样品。     

由蛇纹石酸浸滤液制备氢氧化镁工艺条件研究

首先考察由蛇纹石酸浸滤液制得粗硫酸镁的净化过程,以制备精制硫酸镁溶液的方法,并采用单因素条件试验,对氨水沉淀法——由精制硫酸镁溶液制备氢氧化镁的工艺条件进行研究。结果表明,较适宜的工艺条件为:初始Mg2+离子浓度1.25～1.65mol/L,氨镁摩尔比6∶1,反应温度40～50℃,反应时间15～20min。在此工艺条件下,所得氢氧化镁质量达到国家行业标准要求。     

氢氧化镁碳化过程研究

研究了氢氧化镁碳化制备碳酸氢镁的过程,考察了液固比（氢氧化镁浆料中水与氢氧化镁质量之比）、浆料温度、二氧化碳气速、搅拌速度以及氢氧化镁原料差异对碳化过程的影响。结果表明：在常温常压下,液固比为40、二氧化碳气速为400mL/min、搅拌速度为300 r/min时碳化效果最佳;氢氧化镁粒度越小,分散性越好,对碳化过程越有利;分析纯氢氧化镁与自制氢氧化镁碳化所得碳酸氢镁溶液中镁离子浓度分别为0.315 mol/L以及0.203 mol/L;同时对碳化过程氢氧化镁缩壳模型进行了简要探讨,碳化过程拟合结果呈现出较好的线性。     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。     

轻烧粉-氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究

以轻烧粉经酸化、氧化除铁等精制过程得到的氯化镁溶液为原料,以氢氧化钠为沉淀剂制备氢氧化镁。研究了pH值对轻烧粉酸化除铁的影响,考察了原料的物质的量比、反应温度、加料时间、陈化时间等因素对产品质量的影响,得到了轻烧粉精制和反应制备氢氧化镁的最佳工艺条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）和激光粒度分布测试仪等对实验产品进行表征。结果表明,该工艺制备的氢氧化镁纯度达到98%以上,CaO质量分数低于0.1%,颗粒呈片状结构,粒度分布均匀,形貌规则。     

阴极辉光放电技术制备花状纳米氢氧化镁

以镁片为阳极,铂针尖为阴极,2g·L~(-1)硫酸钠为电解质,在370V电压下利用牺牲阳极镁片的阴极辉光放电(CGD)技术一步制得乳白色氢氧化镁颗粒.采用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重(TG-DTG)、扫描电镜(SEM)等对产物的结构、组分、热稳定性和形貌进行表征,用发射光谱检测放电过程中产生的活性粒子,同时初步探讨了CGD技术制备纳米氢氧化镁的机理.结果表明,在370V放电电压下,得到的产物为高纯度纳米花状氢氧化镁颗粒,制备过程中溶液的pH由5.8升高到10.3.CGD技术具有工艺简单、操作方便、条件温和、所用化学试剂种类少等优点,是一种制备纳米氢氧化镁的环境友好的绿色新技术.     

浆状氢氧化镁制备

料浆状氢氧化镁是环境友好的水处理剂,广泛用作酸的中和剂,沉淀重金属离子,脱除二氧化硫。以唐山南堡盐场的卤水为原料,以氨水为沉淀剂制备了料浆状氢氧化镁,通过试验确定了卤水氨法沉镁制备氢氧化镁的最佳工艺条件。研究了分散剂的种类、加入量对料浆状氢氧化镁性能的影响,并通过实验确定了制备浆状氢氧化镁聚分散剂环氧琥珀酸合成条件和最佳配比。浆状氢氧化镁最佳分散剂配比为：偏硅酸钠加入量0．3％,烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入量2．4％,聚环氧琥珀酸的加入量为0．7％。在该条件下制备出的产品放置三周不分层,且具有很好的流动性。     

以聚乙二醇6000为分散剂用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁和氨水为原料,聚乙二醇6000为分散剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁.研究了分散剂用量,反应时间,反应温度,反应物配比等对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对颗粒结构进行表征.结果表明,制备纳米氢氧化镁的最优工艺条件为...     

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺

本文主要研究了湿法纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺过程,对制得纳米氢氧化镁阻燃剂进行测试,并将粉体添加到软质PVC体系中测定该体系的活化数、氧指数、拉伸强度和断裂伸长率等.通过单因素优选法和正交试验法分析,结果表明,最佳的工艺条件:聚乙二醇(PEG)为分散剂,硬脂酸为改性剂,分散剂的用量为2.5%,改性时间为90min,改性温度为70℃,改性剂用量为5%(质量分数);添加了纳米氢氧化镁阻燃剂粉体的软质PVC体系的阻燃性能有了显著提高,同时减少了氢氧化镁添加剂的用量和降低了对体系机械力学性能的影响.     

氢氧化镁填充量对聚丙烯阻燃性能的研究

以氢氧化镁为阻燃剂,硅烷偶联剂为改性剂,不同填充量的氢氧化镁加入到聚丙烯中所得的复合材料的阻燃和力学性能。结果表明,随着氢氧化镁填充量的增加,复合体系的阻燃性能逐渐提高,但随着氢氧化镁添加量的增多,聚丙烯的力学性能,如拉伸强度,冲击强度,都会有明显的下降。所以综合各因素考虑,氢氧化镁添加量为100份时最适宜。     

阻燃级氢氧化镁制备过程中的分散问题

对阻燃级氢氧化镁制备过程中颗粒的分散进行了分析,提出在液相反应阶段利用表面化学剂改性而进行的分散,不仅是整个生产工艺中防团聚的关键,而且有利于制备过程中氢氧化镁颗粒的沉降和过滤。     

氢氧化镁基阻燃剂的研究进展

氢氧化镁基阻燃剂作为重要的无机阻燃剂材料,因其无卤无毒的绿色环保性能,在阻燃材料研究中受到了广泛关注。但因其表面极性强、与高聚物相容性差和均匀分散困难等特点,极大地影响了其性能。通过颗粒超细化和表面改性,能够有效地改善氢氧化镁基阻燃剂的性能。主要介绍了氢氧化镁颗粒超细化和表面改性的相关进展,结合阻燃剂材料的发展趋势,对未来氢氧化镁基阻燃剂的研究方向和发展做出展望。     

海水制备阻燃型氢氧化镁的研究

以海水为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法制备了粒度大、分散性好的氢氧化镁。通过IK、TEM及XRD等手段分别袁征了产品的粒度、形貌特征及属性。通过控制反应温度法沉降-分离除去由海水-NaOH法制备的氢氧化镁中的氯。该法在反应温度为60℃时具有最大的沉降体积。其较优换水洗涤沉淀次数为1次。实验发现当反应温度为180℃、反应时间6h时可获得粒度大、分散性好的氢氧化镁晶体。透射电镜显示氢氧化镁晶体粒度分布均匀、分散性好。本方法不仅生产工艺简单,且生产成本低,具有较高的经济效益。可望在利用海水镁资源研究中进一步中试。     

nano-MH/MPB膨胀型纳米复合阻燃剂的制备及性能研究

以MgCl2.6H2O、磷酸三聚氰胺硼酸盐(MPB)为原料,NaOH为沉淀剂,通过原位生成法制备了膨胀型纳米复合阻燃剂nano-MH/MPB。通过IR、EDAX、XRD对其进行了表征。研究了反应温度、反应时间对MH/MPB晶粒尺寸及mMH/mMPB对MH/MPB阻燃性能的影响。反应温度低于75℃、反应时间为30 min时,MH/MPB晶粒尺寸较小,通过谢乐公式计算,MH达到纳米级;mMH/mMPB为0.25时,MH/MPB阻燃性能最好。并通过热重分析(TG)以及nano-MH/MPB/EP燃烧炭渣的红外分析,初步探讨了阻燃机理。     

微胶囊化改性氢氧化镁及其在低密度聚乙烯中的阻燃性能研究

采用一步法合成了三聚氰胺树脂和脲醛树脂。分别对氢氧化镁阻燃剂进行微胶囊化改性,通过对其FTIR、SEM、TEM、TG DSC、XRD,以及添加至高聚物中后进行复合材料常规力学性能测试和极限氧指数（LOI）的测定,研究微胶囊化改性超细氢氧化镁的改性效果。结果表明,三聚氰胺树脂和脲醛树脂被成功包覆在氢氧化镁表面,并且改性后氢氧化镁热稳定性良好,粉体与聚合物基体之间的界面粘结性得到提高,与未改性氢氧化镁相比机械性能有较大提高,其极限氧指数较低密度聚乙烯有很大提升。其中,以反应温度70 ℃、包覆量15%的微胶囊化改性效果最好。     

碳酸镁晶须的反向沉淀法制备及其阻燃性能

【目的】制备碳酸镁晶须并研究其作为填充物时对复合材料阻燃和力学性能的影响。【方法】以镁盐和碳酸钠为原料,采用反向沉淀法制备碳酸镁晶须,并考察镁盐(MgSO_4·7H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O、MgCl_2·6H_2O等)、反应时间、滴液速度、表面活性剂[十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)]等因素对碳酸镁晶须形貌的影响;同时研究经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须对高密度聚乙烯(HDPE)材料的阻燃性能和力学性能的影响。【结果】所制备的碳酸镁晶须形貌为棒状,以MgSO_4·7H_2O与Na_2CO_3反应30min,硫酸镁溶液滴加速率为3.5mL·min~(-1)时所制备的碳酸镁晶须长径比最大;表面活性剂可显著提高其长径比。经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须可明显提高HDPE的阻燃性能和拉伸强度,当其添加量为高密度聚乙烯的40wt%时,复合材料的拉伸强度提高一倍。【结论】采用反向沉淀法可制备棒状碳酸镁晶须,该晶须对HDPE具有良好的阻燃和增强性能。     

月桂酸键合改性氢氧化镁的制备及其在聚乙烯中的应用

微米级氢氧化镁是一种应用于高分子材料的无毒环保型阻燃剂。但是由于其表面的强极性而致使其与高分子材料之间相容性较差。为了改善它们之间的相容性,本文探索研究一种使氢氧化镁与月桂酸反应生成Mg-O-C化学键的包覆改性微米氢氧化镁的方法;并且通过红外光谱等表征手段证明月桂酸键合到了氢氧化镁表面。初步研究改性后的氢氧化镁在聚乙烯中的加工及力学性能。     

氢氧化镁/可膨胀石墨/聚丙烯复合材料的热降解过程与燃烧行为

以可膨胀石墨(EG)和氢氧化镁(MH)为无卤阻燃剂，通过熔融共混法制备了无卤阻燃聚丙烯(PP)复合材料(EG/PP、MH/PP和MH/EG/PP)，采用热重法研究了复合材料的热降解过程，以氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)评价研究了复合材料的阻燃性能，采用锥形量热仪研究了复合材料的燃烧行为.结果表明:MH和EG间存在显著的协同阻燃作用，在阻燃剂质量分数为60%时，MH与EG质量比为5 : 1的MH/EG/PP材料其氧指数可以达到29.7，与MH/PP复合材料相比提高了11.2%；EG与MH协同具有良好的降低热释放作用，与PP和MH/PP相比，MH/EG/PP复合材料的热释放速率峰值(peak-HRR)分别降低了73.9%和34.2%；EG和MH的协同作用大幅度降低了MH/EG/PP的质量损失速率；结合残炭的形貌结果，揭示了EG和MH协同阻燃机理的关键在于增强了炭层的隔热和隔氧作用.     

结晶Mg（OH）2的表面改性及其对EVA性能的影响

用硅烷类表面改性剂对结晶氢氧化镁进行了表面改性，并对EVA进行了复合添加研究，获得以复合高分子材料优良机械性能和阻燃性能为判据的最佳添加条件为：改性时间0.5h,改性温度110℃,改性剂用量2%. 针对氢氧化镁添加量等因素对材料物理性能带来的影响机理提出了自己的见解.