微波消解/ICP-OES测定重整催化剂中的铂金属元素

ICP-OES是测定复杂基体中元素的分析技术,具有快速、多元素测定和灵敏度高等特点,ICP-OES广泛应用于石油及其产品中常量金属元素测定工作。采用HNO3为消解体系经微波消解重整催化剂样品。通过优化电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES测定重整催化剂中铂元素含量的分析方法。根据绘制元素标准曲线,测定重整催化剂中铂元素加标平均回收率为99.34%~102.70%,相对标准偏差为0.50%。该方法用于重整催化剂中铂元素的鉴别和测定,简便快捷,结果准确,适合测定石油及其产品中常量元素,对企业加工过程和产品品质控制有着至关重要的作用。     

质子交换膜燃料电池用碳纳米管载铂催化剂的研究

采用原位化学还原法制备碳纳米管载铂(Pt/CNTs)和碳粉载铂(Pt/C)催化剂,并对它们进行透射电镜分析和X射线衍射分析,同时制成膜电极,组成单电池,对质子交换膜燃料电池的性能进行测试.实验结果表明,所制备的两种催化剂中铂粒径均较小(4nm左右),而Pt/CNTs表现出的催化性能比Pt/C更优越.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铂的催化光度分析法.铂含量在1.0～25.0 μg·L-1范围内符合比耳定律.检出限量为1.0μg·L-1.用于铂-铑催化剂和铂-钯精矿中铂的测定,结果满意.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定昆明鼠器官铂含量

研究高分子顺铂(PGA-Asp-CDDP)腹腔给药昆明鼠,1h后取出脏器检测其铂含量.石墨炉原子吸收光谱测定获得的铂浓度标准曲线,其相关系数为0.997 5,特征浓度为2.4μg·L-1;并考察了消解液用量和消解温度对测定铂浓度的影响;回收率实验表明该消解方法在测定铂浓度上具有可行性和可靠性.在此基础上,昆明鼠的心脏、肝脏、脾脏、肺和肾脏的铂含量检测结果分别为(5.46±0.89)、(28.65±13.45)、(45.30±4.07)、(16.90±4.74)和(76.31±2.59)μg·g-1.     

质子交换膜燃料电池用碳气凝胶载铂催化电极

采用乙二醇还原法,以碳气凝胶为载体制备碳气凝胶载铂催化电极(Pt/CA/CP),并制成燃料电池单电池。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)对碳气凝胶载铂催化剂进行表征,铂颗粒均匀分散于碳气凝胶载体上,粒径集中为3~5 nm。采用循环伏安法(CV)对碳气凝胶载铂催化电极进行电化学性能评价,碳气凝胶载铂催化电极具有较高的催化剂利用率,采用燃料电池测试系统对单电池进行性能评价,碳气凝胶载铂催化电极单电池工作电压可大于0.9 V,电流密度接近1 A/cm~2。     

废重整催化剂中铂的分光光度法的测定

分光光度法测定用于废氧化铝载体铂催化剂中铂含量，铂被还原成铂黑从杂质中分离出，用王水溶解形成六氯铂酸盐酸溶液，加入氯化亚锡形成橙黄色络合物溶液在４０３ｎｍ进行测定，对该方法的回收率，钼存在的对测定的影响进行了研究，方法回收率在９８～１０２％，在１０＾－６数量级，即使钼浓度与铂浓度相等并不影响铂的测定。     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.     

直接甲醇燃料电池无担载铂黑催化剂的制备与表征

为了寻找适合于商用直接甲醇燃料电池的电催化剂,研究了无担载铂黑催化剂的制备方法.采用柠檬酸三钠为稳定剂和保护剂,在液相条件下以NaBH4为还原剂制备了铂黑催化剂.用X射线衍射、扫描电镜和电化学活性面积法研究了该体系的pH值、保护剂用量等因素对该催化剂性能的影响;分析了柠檬酸三钠的作用机理.结果表明:自制催化剂粒径为3.7 nm、分布更窄,当Pt∶C6H5O3-7的摩尔比为1∶1, pH=8时,制备出的铂黑催化剂性能较好,用它组装的单电池的电流-电压输出性能略优于商用催化剂.     

质子交换膜燃料电池阴极催化剂的研究进展

催化剂的研究对于降低质子交换膜燃料电池(PEMFC)的成本,促进其商业化有极其重要的意义.主要介绍了阴极催化剂的发展情况,并将其分为铂系和非铂系催化剂两大类进行了介绍.     

铜电解阳极泥中火试金富集——ICP-OES测定铂和钯的研究

利用阳极泥样品经火试金富集,形成含有铂钯的合粒,合粒经王水溶解后,通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定溶液中的铂含量和钯含量。检出限为铂:0.015ug/ml;钯:0.020ug/ml(K=3)。该方法准确度高,精密度好,操作简便,条件易掌握。     

甲醛在聚苯胺载铂电极上的电催化氧化

通过电化学方法制备以金属钛为基体的聚苯胺载铂电极(Pt/PAn/Ti),并通过扫描电镜和循环伏安法对该电极进行表征.通过研究甲醛在该电极上的电催化氧化行为,考察该电极对甲醛的电催化氧化活性.结果表明:Pt/PAn/Ti电极对甲醛的电催化氧化作用与铂的沉积量有关;PAn的存在使得铂微粒分散程度更好,有效面积更大,与相同铂沉积量的Pt/Ti电极相比,甲醛在其上的正向扫描峰电流密度增加2.3倍,氧化峰电位负移40mV,反向扫描氧化峰电流密度增加5倍,氧化峰电位负移30mV;甲醛在Pt/PAn/Ti电极上正向扫描出现的氧化峰由液相传质过程控制,负向扫描的氧化峰由吸附行为控制.     

甲醇在纳米铂修饰的铂电极上的电化学氧化

利用循环伏安和交流阻抗技术,首次报道了甲醇在电沉积铂颗粒修饰的铂电极上的电化学氧化.结果显示,修饰铂纳米颗粒后,甲醇的氧化电流明显增加,在电极上的反应电阻明显减小.对谱图的进一步分析表明,甲醇氧化峰电流的增加并不只是由铂电极面积的增加造成的,铂纳米颗粒对甲醇的氧化有明显的催化作用.     

两种纳米铂电极电催化氧化甲醇的性能比较

采用热解法和电化学沉积法两种方法,在洁净的FTO导电玻璃上沉积纳米铂,用于甲醇的直接电催化氧化.利用SEM、XRD手段对这两种纳米铂催化剂形貌和结构进行了表征,并用电化学方法分析它们的稳定性和对甲醇电催化氧化的活性.实验结果表明,用热解法制备的纳米铂致密地分布在FTO导电玻璃上,而通过电化学沉积方法制备的纳米铂微粒在FTO导电玻璃上分布均匀,其粒径随还原沉积时间的增加逐渐增大,到一定程度会形成团聚.在电极稳定性和对甲醇电催化氧化活性方面,电化学沉积制备的纳米铂催化剂优于热解制备的纳米铂催化剂.     

铂热电阻测温中的线性化处理

根据铂热电阻不平衡电桥测温的原理，进行了测温误差分析，利用最小二乘法，给出了一组多项式公式，很好地解决了铂热电阻不平衡电桥法测温方案中的非线性误差，并在实际应用中得到验证。     

Pt/TiO2-xNx光催化剂的制备及其产氢活性研究

以四氯化钛(TiCl4)为原料,用溶胶凝胶法制备了纳米氮杂二氧化钛光催化剂(TiO2 xNx),并利用化学还原法在纳米TiO2 xNx 的表面负载了铂单质(Pt/TiO2 xNx).X射线衍射(XRD)结果表明,Pt/TiO2 xNx光催化剂为锐钛矿型结构,由紫外可见漫反射光谱显示催化剂的能隙与纯TiO2 不同,而与TiO2 xNx 相一致.产氢实验结果表明,Pt的负载可以明显提高光催化剂的产氢活性,并且催化剂的产氢活性与Pt的质量分数之间呈现双峰现象,当Pt的质量分数为0 05%和0 35%时,产氢活性分别达到极大值.研究结果表明,当Pt的质量分数为0 05%时,表面Pt粒子的大小约为10 nm且分布均匀,显示该尺度的Pt粒子对于催化剂的产氢活性有较大的促进作用.     

低功耗一体化铂电阻数字温度计的研制

研制一种基于MSP430F2013IPW的新型铂电阻数字温度计,用于取代传统的工作用玻璃液体温度计。在技术指标、外形结构上进行针对性的设计,研制完成的产品达到了设计要求并已批量生产。     

铂族元素的流动注射分析新进展

结合FIA的特点,评述了其在铂族元素测定中的应用.     

冰晶石-氧化铝熔体对铂电极的湿润

采用无壁电解槽研究了铝电解质对铂电极的湿润性,报道了熔滴沿铂阴极向上蠕动,电解质在碳极上的铺展与收敛、阳极效应时电解质在铂阴极上打“秋千”等现象,推导并依据在极化条件下的杨氏(T.Young)方程,认为上述现象是缘于双电层中同性电荷相斥所致。