高效液相色谱法测定小儿百部止咳糖浆中柚皮苷的含量

为了更好的控制小儿百部止咳糖浆的质量。本文采用高效液相色谱法对柚皮苷的含量测定方法。结果柚皮苷在0．1606～0．9638μg范围内，柚皮苷进样量与峰面积值呈良好的线性关系（r＝0．9997）。柚皮苷的平均回收率为99．87％，RSD为0．67％。结论该法操作简便，结果可靠，为小儿百部止咳糖浆限量标准提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

对五灵颗粒中芍药苷的含量进行测定 .采用KromacilODSC1 8(2 5 0mm× 4 6mm)为固定相 ,甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,检测波长为 2 30nm ,柱温为 2 5℃ .该法的RSD为 1 71 % (n =5 ) ,平均回收率为 1 0 0 0 % .     

高效液相色谱法同时测定抗骨增生丸中柚皮苷和淫羊藿苷的含量

建立了以高效液相色谱(HPLC)法同时测定抗骨质增生丸中柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法.采用C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长分别为282 nm(柚皮苷)、270 nm(淫羊藿苷).结果显示,新建的含量测定方法专属性强,线性关系良好,柚皮苷与淫羊藿苷加样回收率分别为96.90%和99.71%,RSD分别为1.52%和1.80%.实验表明,本法简便、专属性强、重复性好,能有效控制抗骨增生丸的质量.     

HPLC法测定骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量

目的:建立骨碎补配方颗粒中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量柚皮苷.色谱柱:大连依利特C<,18>反相拄(5μm×250mm×4.6mm).流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:65),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm.结果:HPLC图谱显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰;供试品在24h内稳定(RSD=0.80%);该方法精密度高(RSD=0.31%),重复性良好(RSD=0.34%),平均加样回收率为96.97%(RSD=0.76%).结论:所建立的方法适合作为骨碎补配方颗粒的含量测定方法.     

中药枳壳中柚皮苷和橙皮苷的提取方法研究

目的:采用正交设计法,对枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取方法和提取工艺参数进行优化。方法:通过水浴回流、索氏提取、超声辅助提取、微波炉辅助提取四种提取方法的比较,其中水浴回流提取法采用L9(33)正交实验以提取溶剂、时间、温度为因素,每个因素选3个水平,以枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取率来确定最优化的提取方法和提取条件。结果:水浴回流提取的优化条件是:溶剂为80%乙醇,温度为60℃,时间为40min.索氏提取优选95%乙醇,超声提取优选甲醇作溶剂。微波提取的最优化条件是,80%乙醇作溶剂,微波萃取仪功率400W,提取时间10min,温度40℃.结论:水浴回流提取法适用于作为生产制剂的提取,超声和微波提取法宜用于药物成分分析的提取。     

高效液相色谱法测定启脾丸中橙皮苷的含量

目的:建立启脾丸中橙皮苷含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇(57.24∶2.76∶40),柱温23℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm,进样量为5μL,外标峰面积法定量.结果:橙皮苷保留时间为5.6 min,进样量在0.04μg～0.36μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=429.23X-206.79,r=0.9998,平均回收率为95.878%,RSD=1.963%.结论:该法快速准确、重现性好、结果满意,可用于该药物的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).     

酶法改性柚皮苷的高效液相色谱分离及结构表征

在叔戊醇有机介质中,用固定化脂肪酶Novozym 435®催化柚皮苷和棕榈酸发生酯化反应,在柚皮苷分子上引入亲脂性的棕榈酰基团。采用制备高效液相色谱对改性柚皮苷进行分离纯化,优化的色谱条件为：色谱柱：C18柱（21.5×250 mm）;流动相：甲醇;流速：20 mL/min;进样浓度：30 mg/mL;进样体积3 mL。产物经红外光谱、质谱证实为柚皮苷棕榈酸单酯,核磁共振碳谱分析表明,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6′′-羟基位上。并对区域选择性反应机理进行了探讨。     

高效液相色谱法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量

目的:建立了肉苁蓉中麦角甾苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18.(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速1ml/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为35:65;检测波长为331nm;柱温35℃.结果:麦角甾苷在0.068-2.72μg范内与峰面积呈良好线性关系(回归方程为A=192.57C-2.896,r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD为1.41%(n=5).结论:本方法简便、重现性良好、结果准确可靠.     

聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及其尿样中柚皮苷和橙皮苷固相微萃取应用

制备了聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物枪头整体柱并进行扫描电镜表征.该整体柱化学稳定性和吸附重现性好,使用寿命长,并应用于人体尿液中柚皮苷和橙皮苷的固相微萃取(SPME).对洗脱液种类、上样流速、样品溶液的体积、pH值、离子强度进行优化,建立尿样中柚皮苷和橙皮苷的SPME-HPLC分离分析方法.尿样中柚皮苷和橙...     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

反相高效液相色谱法测定补肾益寿颗粒中淫羊藿甙的含量

应用反相高效液相色谱法，建立了测定纯中药制剂补肾益寿颗粒中活性成分淫羊藿甙含量的方法．样品以７０％乙醇超声波振荡提取，在下列色谱条件下测定：固定相ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（６∶４６∶５０，ｖ／ｖ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７０ｎｍ；线性范围０．１１５～０．６９０μｇ（ｒ＝０．９９９９）；加样回收率９９．０８±１．７６％；日内精密度１．０５％～１．１９％．该法简便、快速、准确     

四种枳实中药材柚皮甙、橙皮甙和辛弗林含量的比较分析

枳实是一种中药材,为来源于芸香科(Rutaceae)柑桔属(CitrusL.)和枳属(PoncirusRaf.)的部分植物干燥幼果.具有破气消积,化痰散痞的功效.本研究采用高效液相色谱法分别测定了绿衣枳实、鹅眼枳实、柚和酸橙(代代)中主要有效成分柚皮甙、橙皮甙和辛弗林的质量分数.结果表明,这4种枳实中药材在这几种有效成分含量上存在较明显差异.柚皮甙的质量分数以柚最高,可达13.872%;橙皮甙的质量分数以绿衣枳实最高,为0.100%;辛弗林的质量分数以鹅眼枳实最高,为29.128%.由于枳实药材的药性与其有效成分的含量密切相关,所以明确这4种枳实药材中有效成分的含量对药材的品质和用量都具有指导意义.     

TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量

在碱性硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－H2O（10：2：1.3）为展开剂，采用双波长扫描法对保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸四种中成药中的橙皮甙含量进行了测定，结果表明，当橙皮甙点样量在0.48-2.40μg之间，紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系，回归方程为Y＝11822.69X-1195.31，保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸的平均回收率（RSD）分别为：100.87％（2.84%),98.29%(2.91%),98.49%(1.73%)和98.16%(2.18%)。     

薄层色谱法定性鉴别泌尿宁颗粒中的3味中药

鉴别泌尿宁颗粒中的续断、黄柏和白芷3味中药,研究泌尿宁颗粒质量标准.分别采用薄层色谱法定性鉴别.结果显示各供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.本方法专属性强,可更好地控制该药品质量.     

高效液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量和有关物质

目的建立测定磷酸奥司他韦原料药的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法采用 Luna C8色谱柱,甲醇-0.03moL-L-1磷酸二氢钠(55:45,磷酸调节pH至3.5±:0.1)为流动相,检测波长为220nm,柱温为30℃流速1.0mL·min-1.结果磷酸奥司他韦在1.0-1000.0 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9996),有关物质的限量为2.0%.结论所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

截短侧耳素的HPLC测定

建立了HPLC法测定截短侧耳素的含量,采用Agilent Extend C8色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾缓冲液(35∶10∶55,体积比),流速为1.00 mL.min-1,检测波长为205 nm。截短侧耳素质量浓度在40~2 400μg.mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量限为0.08μg,检测限为0.04μg。