Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd₂Zr₂O₇烧绿石的合成条件,以Gd₂O₃,ZrO₂混合粉体为原料,在1 773 K的温度、3 GPa和5.2 GPa的压力及10～30 min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明:在1 773 K的高温、5.2 GPa的高压和10 min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd₂Zr₂O₇立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。     

Gd2-xNdxZr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了探索模拟三价锕系核素在Gd2Zr2O7基材中的快速固化方法,按照化学计量关系Gd 2-x Nd xZr2O7(x=0.42和x=0.86)设计配方,以Gd2O3,ZrO2和Nd2O3(Nd3+作三价锕系核素替代物)粉体为原料,进行了高温高压合成实验。制备的样品通过X射线衍射分析和扫描电镜分析表明:在压力分别为3 GPa,3.5 GPa,4 GPa,温度为1 573 K,1 673 K条件下保温保压15 min,获得了单相烧绿石结构的Gd 2-x Nd xZr2O7致密烧结体。该方法可为锆基烧绿石陶瓷固化锕系核素提供一种快速高效的技术途径。     

用共沉淀法合成烧绿石型氧化物Y_2Sn_2O_7的过程研究

本文用 TG—DTA,IR,Raman 和 XRD 等手段研究了共沉淀法合成烧绿石型复合氧化物 Y_2Su_2O_7的过程.实验结果表明,溶液中 Y~(3+)和 SnCl_6~(2-)离子可能同时沉淀,各自形成微晶,随后相互作用形成复合胶体微晶,形成共沉淀的初始产物 YSn_2.它的 X 射线衍射是非晶态的.对YSn_2进行热处理时,Y 和 Sn 的氧化物发生固体反应.最后生成烧绿石型复合氧化物 Y_2Sn_2O_7粉晶.     

烧结温度和钙含量对CaNdTiNbO7型陶瓷固化体晶相结构的影响

萤石及其衍生结构陶瓷是高放废物固化的潜在基体材料,针对烧绿石型高放废物固化体CaNdTiNbO₇存在缺陷萤石相和钙钛矿杂相问题,设计了一系列温度与Ca含量效应实验,通过传统高温固相法在1 000～1 600℃下合成CaNdTiNbO₇固化体样品,并在1 400℃合成Ca_0.99NdTiNbO_6.99和Ca_0.9NdTiNbO_6.9陶瓷,通过XRD和SEM-EDS研究烧结温度与钙含量对合成CaNdTiNbO₇型纯相烧绿石固化体的影响。结果表明：随着烧结温度增加,固化体次生萤石相发生227型缺陷萤石向215型缺陷萤石相再到烧绿石结构的转变,在1 500℃以上合成近似单相的烧绿石样品,而不能去除钙钛矿杂相。降低Ca的含量可以实现钙钛矿杂相的去除,但会生成227型缺陷萤石而非215型缺陷萤石相。CaNdTiNbO₇型烧绿石固化体合成温度应不低于1 500℃且应适当减少钙元素的含量。     

Ce3+掺杂及晶场对Ca10K(PO4)7:Eu2+,Mn2+荧光粉发光性能的调控

采用高温固相反应法合成了Ca₁₀K(PO₄)₇:Eu²⁺荧光粉,分别通过Sr部分取代Ca、Ce³⁺掺杂及Mn²⁺共掺杂,探讨了晶场调控、Ce³⁺→Eu²⁺能量传递及Eu²⁺→Mn²⁺能量传递对该体系发光性能的影响规律.XRD测定结果表明,Sr取代Ca对Ca₁₀K(PO₄)₇基质晶格结构无明显影响.光谱测定结果表明:制备得到的Ca₁₀K(PO₄)₇:Eu²⁺荧光粉中,Eu²⁺和Eu³⁺共存.掺杂Ce³⁺有助于Eu³⁺还原为Eu²⁺,大幅度地提高了荧光粉的发光强度.Sr取代Ca可调控晶体场强度,促使Eu^2...     

Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光陶瓷釉的试制

发光陶瓷釉市场前景看好,本研究重点介绍Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+发光陶瓷釉的制备过程,探讨了发光陶瓷釉配方、制备工艺等对发光陶瓷釉性能的影响,通过优化各种工艺条件、参数初步配制出具有一定效果的发光陶瓷釉。     

Na+掺杂CoCr2O4尖晶石制备及其光催化性能

由于CoCr2O4尖晶石纳米粉体对二氧化碳和水合成甲酸具有光催化作用,采用溶胶凝胶法制备了Co0.8Na0.2Cr2O4尖晶石纳米粉体,用X射线衍射光谱仪(XRD)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)、扫描电镜(SEM)对其成晶温度、晶体结构和光响应性能进行了表征。结果表明:CoCr2O4掺杂金属Na制备的Co0.8Na0.2Cr2O4属尖晶石结构,掺杂后晶格略有膨胀,禁带宽度变宽,吸光性能增强。在175 W高压汞灯照射下,Co0.8Na0.2Cr2O4比CoCr2O4对光催化还原CO2制取甲酸活性高。     

Cu0.5Zr2（PO4）3中Cu2+离子中心各向异性g因子研究

采用3d9离子斜方对称g因子的高阶微扰公式计算了Nasico型晶体Cu0.5Zr2(PO4)3中Cu2+离子中心各向异性g因子(gx,gy,gz),其中斜方晶场参量由重叠模型并联系晶体中Cu2+离子所处的局部结构确定。研究表明,晶体中Cu2+离子中心配体八面体平面键角相比理想斜方对称的90°要小10°左右,由此所得的因子计算结果与实验符合较好。     

A9Ln0.95Eu0.05（VO4）7(A=Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+;Ln=Y3+,La3+,Gd3+)的光致发光（英文）

用固相反应法制备A9Ln0.95Eu0.05(VO4)7(A=Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+;Ln=Y3+,La3+,Gd3+)样品,研究它们的光致发光性质.所有Eu3+掺杂的样品能被310 nm的近紫外光激发,它的特征发射峰是由于Eu3+的5D0-7F j(j=1,2,3,4)跃迁引起的.然而,对于Mg9Gd0.95Eu0.05(VO4)7样品,在450～800 nm波长范围内呈现出很宽的发射谱.Mg9Gd0.95Eu0.05(VO4)7的宽发射谱是VO43-的本质发射,源于Mg9Gd0.95Eu0.05(VO4)7样品中VO4四面体的严重晶格畸变.Mg9Gd0.95Eu0.05(VO4)7很宽的发射谱表明其在发光器件中有潜在应用价值.     

溶胶-凝胶法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料及其影响因素

SrAl₂O₄:Eu₂₊,Dy₃⁺是商用的绿光长余辉发光材料,在许多领域具有实际的应用。本文采用溶胶-凝胶法制备SrAl₂O₄:Eu₂₊,Dy₃₊材料,通过控制变量法指导学生分析铝/锶投料比、铝/尿素投料比和煅烧气氛等几个关键因素对SrAl₂O₄:Eu₂₊,Dy₃₊的发光性质和氧化还原性质的影响。SrAl₂O₄:Eu₂₊,Dy₃₊材料的溶胶-凝胶法的最佳合成条件是化工生产的重要参数,本教学工作有助于培养学生的科学研究的思路和实验操作能力,研究工作也为优化SrAl₂O₄:Eu₂₊,Dy₃₊材料的品质和发光性能提供重要的参考意义。     

Ce~(3+)和Tb~(3+)掺杂的BaO-La_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的发光性质

采用传统熔体冷却技术制备Ce~(3+)和Tb~(3+)掺杂的BaO-La_2O~3-B_2O_3-SiO_2玻璃,并测试样品的吸收光谱和荧光光谱.实验结果表明:由于Ce~(3+)在5d-4f轨道之间的电子跃迁,基础玻璃掺Ce~(3+)后吸收截止边明显红移;掺Ce~(3+)的BaO-La_2O_3-B_2O_3-SiO_2玻璃的荧光发射光谱为峰值位于410 nm附近的宽带,对应于Ce~(3+)的5d-4f跃迁;由于SiO~2比B_2O_3的光碱度大,玻璃的荧光发射波长,体现出随硼硅比的降低而略有红移;还原性气氛有利十提高玻璃中Ce~(3+)的含量,从而增强发光强度;对Ce~(3+)和Tb~(3+)共掺玻璃,Ce~(3+)和Tb~(3+)在波长200-311 nm间有激发带重叠,因存在竞争吸收,导致以此区间波长激发时Tb~(3+)的发光有所减弱;Ce~(3+)和Tb~(3+)在311-444 nm间也有激发带(或激发带与发射带)部分重叠,因Ce~(3+)和Tb~(3+)之间存在的辐射和无辐射能量传递导致Ce~(3+)强烈敏化Tb~(3+)的发光.     

YBa2Cu3O7晶体中关联能的近似考虑

本文首次在计算YBa_2Cu_3O_7晶体的电子结构中考虑了关联能,其中根据Hubbard的结果采取了二能级近似。在价带总态密度上得到两个峰,能够半定量地符合实验价态电子谱。     

硼砂水溶液的成核特征

本文采用计算机自动程序控制-激光检测粒子出现的设备测试了硼砂水溶液的亚稳区宽度随着过冷度的变化;计算了晶核的临界半径r~(?)、临界晶核中的粒子数N~(?)、比表面自由能σ_(12)和成核势垒△G(r~(?))等成核特征值,得到了一些有关硼砂结晶过程的有用信息。     

化学共沉淀法制备Ca_2MgSi_2O_7：Eu~（2＋）荧光粉

以Ca（NO3）2.4H2O、Mg（NO3）2.6H2O、Na2SiO3.9H2O、Eu2O3为原料,采用化学共沉淀法制备了Ca2MgSi2O7：Eu2＋绿色荧光粉.其激发光谱分布在300～480 nm波长范围,谱峰位于310～385 nm,可以被InGaN管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在430 nm激发...     

碳酸氢铵共沉淀法制备Gd2O3:Eu纳米晶及其性质研究

以硝酸稀土为原料,碳酸氢铵作沉淀剂,PVA为分散剂,通过控制一定的反应条件,制得易沉降、过滤的碳酸钆(铕),此前驱物在一定温度下焙烧即可得到Gd2O3:Eu纳米晶.通过红外光谱、差热-热重、X射线衍射、扫描电镜等多种分析测试方法,研究了碳酸钆(铕)的组成、分解过程,以及Gd2O3:Eu的形成过程、微观形貌和粒度.结果表明:前驱物碳酸钆(铕)在较低的温度(700 ℃)焙烧即可制得Gd2O3:Eu纳米晶的纯相,属立方晶系,颗粒呈球形.当焙烧温度从700 ℃升高到1 000 ℃时,粒径从约50 nm增大到70 nm.对样品的激发光谱、发射光谱测定表明:Gd2O3:Eu纳米晶在265 nm光激发下,发红光,发射光谱谱峰在611 nm;与体材料相比,激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移,从体材料的255 nm移至265 nm.     

CaAl_2_O4:Eu~(3+)的制备、结构及光致发光特性

采用自蔓延燃烧合成技术成功制备了纯净的单相CaAl_2O_4:Eu~(3+)红色荧光体,并采用XRD分析及红外光谱对其进行了表征.结果表明:晶胞属立方晶系,P21/n空间群;晶胞参数a=0.870 0 nm,b=0.810 2 nm,c=1.522 2 nm,β=90.148 5°,Z=12.激发光谱在260～290 nm处带状强激发峰为O~(2-)→Eu~(3+)的电荷迁移带(CTB)跃迁吸收,322,365,387和397 nm处的激发峰分别来自~7F_0→~5H_3,~7F_0→~5L_8,~7F_0→~5G_2,~7F_0→~5L_6的跃迁吸收.发射光谱在579,589,617,655和701 nm处的发射峰分别归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_J(J=0,1,2,3,4)跃迁发射.SEM显示样品表面光滑、结晶好.     

硼砂水溶液的成核诱导期

本文测量了不同过冷度下硼砂水溶液的成核诱导期。结果表明:测量诱导期和测量亚稳区宽度所得到的表观成核级数m是一致的。在低过饱和区,非均匀成核是主要的,实验结果偏离了均匀成核的理论表征;在高过饱和区均匀成核起着控制作用,实验和理论分析的结果吻合较好。     

YBa_2Cu_3O_7中Cu的NQR自旋晶格弛豫研究

在室温至77K 范围内,测量了 YBa_2Cu_3O_7高 T。超导体中 Cu 的核四极共振的自旋晶格弛豫时间。磁化矢量的增长服从单指数规律,自旋晶格弛豫主要由于磁偶极相互作用。弛豫时间与温度的关系,在 T_o 以上可近似用 T_1T~(0.5)=常数拟合,在 T_o 以下,未观察到经典 BGS 超导体的弛豫行为。     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.