新法合成聚4—羟基苯甲酸酯

采用两种方法合成高分子量的聚4—羟基苯甲酸酯1)由新的单体,4—三甲基甲硅烷氧苯甲酰氯进行溶液缩聚,产率为84—86%,分子量为20000—21000;2)由单体4—乙酰氧苯甲酸进行溶液缩聚,产率为85—90,分子量为15000—16090。用未经蒸溜提纯过的4—三甲基甲硅烷氧苯甲酰氯进行缩聚,产率可增至97—100%,分子量增至100000,其原因是杂质起了有利于反应的作用,这对本产品将来的工业化生产有重要意义。     

酶促与原子转移自由基聚合法结合制备两亲性多嵌段聚合物的研究

在Novozyme 435固定化脂肪酶的串联催化作用下,癸二酸先与2,2’-双羟甲基丙酸苄基酯缩聚,缩聚产物再引发己内酯的开环聚合反应,得到含端羟基的聚酯产物;利用α-溴代异丁酰溴与此聚酯产物的端羟基发生酯化反应制备出大分子引发剂,引发甲基丙烯酸环氧丙酯的原子转移自由基聚合(ATRP)反应,得到聚酯-聚甲基丙烯酸环氧丙酯多嵌段目标聚合产物。产物中的聚酯段具有亲油性,聚甲基丙烯酸环氧丙酯段具有亲水性,使得整个聚合物分子具有良好的双亲性以及广泛的应用范围。     

溶液缩聚法合成聚对羟基苯甲酸接枝苯乙烯-马来酸酐无规共聚物液晶高分子

采用溶液缩聚法合成了聚对羟基苯甲酸接枝苯乙烯-马来酸酐无规共聚物液晶高分子，讨论了反应的接枝效率和液晶侧链对聚合物热性质的影响。     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成

以钛酸四丁酯为催化剂合成具有优良性能的增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)．通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：二廿醇1 mol，苯甲酸2．1mol,钛酸四丁酯3．2g，应时间4h，反应温度190℃，在此条件下产率呵达98．5％以上。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

单体3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的：单体分子3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯的合成与表征。方法：采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,从而形成合成单体分子,该分子叫做3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。结果：在大量的1,4-二溴丁烷中添加3,5-二羟基苯甲酸甲酯的DMF溶液,反应48个小时后,得到产物3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯和3,5-二(4-溴丁氧基)苯甲酸甲酯。结论：3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,能够形成3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。     

响应性高分子抗肿瘤药物纳米微胶束的构筑

合成了聚(4-甲基丙烯酰-醛基苯甲酸酯)-聚乙二醇-聚叶酸[P(HBA-TMOBA)-PEG-PFA]两亲性嵌段聚合物.透射电镜(TEM)照片显示制备的胶束成球形,平均粒径约为106nm.模拟细胞内释药结果表明,在体外药物输送过程中,仅有14.62%的阿霉素在48h释放,而在pH=5.0的条件下(在胞内体/溶酶体内),48h释放率达到78.87%.细胞毒性(MTT)证明合成的聚合物P(HBA-TMOBA)-PEG-PFA纳米药物载体微胶束对正常组织细胞无毒性,并且对人体宫颈癌(HeLa)细胞有良好的抑制作用.     

一种星形水溶性聚合物的合成

以羟基功能化的聚酯为引发剂,引发对二氧环己酮的开环聚合制备以聚酯为核、聚对二氧环己酮为臂的星形聚合物.星形聚合物经溴化后,引发聚乙二醇甲基丙烯酸酯的原子转移自由基聚合(ATRP)合成以聚对二氧环己酮-b-聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯为臂的星形聚合物,并经红外测试表明聚合物已成功合成.这种星形聚合物含有聚对二氧环己酮和聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯,是一种水溶性聚合物.     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇（俗称二甘醇）二苯甲酸酯（DEDB）。通过试验确定了合成DEDB的适宜的工艺条件为：n（一缩二乙二醇）：n(苯甲酸）=1.0:2.1，催化剂用量为0.41%，反应时间3h，反应温度210℃，产率达96.5%。催化剂的催化活性高，易与产品酯分离，可重复使用。     

溴素的有机化学：Ⅳ.单取代苯甲酸多溴代芳酯的合成

报导合成了四种新的单取代苯甲酸多溴代芳酯：４－溴苯甲酸－２’，４’，６’－三溴苯酯，双（４－溴苯甲酸）－２’，３’，５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯，双（４－羟基苯甲酸）－２’，３’５’，６’－四溴－１’，４’－苯二酯和双（２－羟基苯甲酸）－２’，３’５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯。     

PPAE和改性PPTA的合成及性能表征

本文通过对苯二甲酰氯(TPC)和4,4′—二氨基二苯醚(DAE)在 N—甲基吡咯烷酮(NMP)—6%CaCl_2溶液体系中低温溶液缩聚合成了聚对苯二甲酰对二氨基二苯醚酰胺(PPAE),聚合物的对数比浓粘度(η_(inh))达到2.22.通过 DAE,对苯二胺(PPD)和 TPC 三元共缩聚制得改性聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),并考察了 DAE 用量、叔胺添加剂等对聚合体η_(inh)及溶解性能的影响,对制得的二种类型的聚合体进行了IR、TG 电镜扫描等分析表征.     

具有分子末端醇羟基的聚芴的合成

文章以2,7-二溴芴和4-羟甲基-苯基-硼酸为原料,通过成熟的钯催化的Suzuki反应路径合成了聚芴,在其分子末端含有醇羟基,从NMR、GPC的分析结果可知获得的聚芴聚合度为14左右。结果证明,目标聚合物容易溶解于四氢呋喃,在四氢呋喃溶液中最大吸收和发光位置分别在377 nm和416 nm;利用NMR、GPC及荧光光谱等手段表征中间体和目标聚合物,并对目标聚合物的潜在应用进行了展望。     

2,5-二（4-羧基苯基）-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

对乙氧基苯甲酸2，4，6—三溴苯酯的合成

本文报道了一种合成对乙氧基苯甲酸2，4，6－三溴苯酯的简便方法。产率达85%.     

1，1，1－三羟甲基丙烷为核的三臂星形聚甲基丙烯酸甲酯的控制合成及表征

通过三羟甲基丙烷和2－溴异丁酰氯反应合成了三臂星型聚合物引发剂,利用原子转移自由基聚合合成了三臂星型的聚甲基丙烯酸甲酯,并对引发剂和聚合物的结构进行了^1HNMR和GPC的表征,合成了聚合物分子量分布较窄的端基含溴原子的三臂星状聚合物．     

新型植物生长调节剂2,3,5-三溴苯甲酸的合成研究

以邻氨基苯甲酸为基础原料,在酸性介质条件下经溴化、重氮化、在催化剂存在下放氮、取代等一系列反应,合成新型植物生长调节剂——2,3,5-三溴苯甲酸。将所得样品配成溶液在作物上进行对比试验,结果表明2,3,5-三溴苯甲酸对相关作物增产效果明显,具有推广价值。     

几种胆甾醇酯的合成与表征

 从相应的羧酸衍生物出发,采用DCC,DMAP酯化的方法合成了4种胆甾醇酯:多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7及联苯丁酮酸胆甾醇酯9.偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究表明,多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7为具有胆甾相的液晶分子.9为1种新型的胆甾醇酯化合物,其结构均未见文献报道.     

聚富马酸二羟丙酯的合成与表征

以富马酸和环氧丙烷为原料,采用两步法合成了聚富马酸二羟丙酯(PPF),即先合成预聚体双富马酸-2-羟基丙酯(PFP),然后通过酯交换得PPF.采用IR,1HNMR对合成的PPF进行了结构表征,并研究了不同反应温度、反应时间对中间产物PFP产率的影响,结果发现,在90℃反应3.5h后,PFP的产率达到最高值,为7.1%.     

一锅法合成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸

为了一锅法合成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸,开发了一种以邻苯二甲酰亚胺为原料,经过Hoffmann降解及亲电溴代的合成新方法.结果表明:在优化条件下以90%的产率合成了目标产物.一锅法合成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸的新工艺具有操作简便、反应高效、溴原子利用率高、生产成本低等优点,符合产业化生产的要求.     

侧链含杂环偶氮结构聚合物的三阶非线性光学性能

合成了具非线性光学性能的杂环偶氮生色团的单体化合物甲基丙烯酸(4-苯并噻唑-2-偶氮基苯基)酯(BAMA),并通过自由基聚合得到均聚物聚甲基丙烯酸(4-苯并噻唑-2-偶氮基苯基)酯(PBAMA).利用1 H-NMR验证了聚合物的结构,采用Z-扫描法研究了聚合物溶液的三阶非线性光学性能.结果表明,单体和聚合物均具有较高的三阶非线性光学系数.