用多孔氧化铝模板制备高度取向碳纳米管阵列膜的研究

用多孔氧化铝（ＡＡＯ）模板（孔径约 ２５０ ｎｍ,孔密度约 ５．３×１０~８ｃｍ~(－２),厚度约 ６０μｍ）进行化学气相沉积（ＣＶＤ）,成功地制备出大面积高度取向的碳纳米管有序阵列膜．用透射电子显微镜（ＴＥＭ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察了阵列膜的表面形貌和碳纳米管的结构．发现碳纳米管的长度和管径取决于ＡＡＯ模板的厚度和孔径,碳纳米管的生长特性与模板的结构、催化剂颗粒、反应气体热解温度、流量比例以及沉积时间等因素有关．该方法工艺简便,可使碳纳米管的结构均匀一致,排列分立有序,形成一种有用的碳纳米管自组装有序阵列复合结构,且成本低,能实现大面积生长,非常利于碳纳米管基础与应用研究．     

Co纳米线阵列膜热处理前后的结构与磁性研究

在具有纳米级孔洞的多孔氧化铝模板上,用电化学方法成功地制备出钴纳米线有序阵列复合膜。分别用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、选区电子衍射（SAED）、X射线衍射仪和振动样品磁强计（VSM）对样品进行了测试表征。形貌和物相分析表明,模板中的Co纳米线均匀有序,彼此独立,相互平行,每根纳米线由一串微晶粒构成。Co纳米线属六方密堆积结构,有很好的结晶取向,晶体的C轴沿纳米线轴定向排列。热处理能优化Co纳米线的结晶取向。磁性研究显示,纳米线长到一定程度后,长度的增加不再影响它的矫顽力。纳米线短和纳米线长时,存在两种不同的磁化反转机制,对短纳米线,磁化反转机制为旋转型。在这种机制中,热处理导致矫顽力增大。对长纳米线,反磁化机制为畴壁位移。在这同制中,热处理引起矫顽力减小。微磁学计算模拟证明了它们的磁化反转机理。     

3种新形纳米氧化钛阵列体系的模板组装与表征

采用二次阳极氧化工艺制备了高度有序的多孔氧化铝模板, 通过模板法与溶胶-电泳沉积和溶胶-凝胶法结合的模板组装技术, 合成了3种具有高比表面积的纳米TiO₂阵列体系. 采用溶胶-凝胶模板法合成了直径50 nm, 长20 μm, 间距100 nm的棒状TiO₂纳米线阵列体系; 并通过控制模板孔深, 合成了TiO₂纳米点周期性调制薄膜, 薄膜表面的纳米点直径75 nm, 点间距100 nm, 薄膜背面为致密结构; 采用溶胶-电泳模板合成方法制备了形似糖葫芦的TiO₂纳米线阵列体系, 纳米线直径75 nm, 长为20 μm, 每根线都具有周期性的凹凸结构, 形似糖葫芦. 3种纳米阵列体系具有更大的比表面积, 可以预见这种表面调制的阵列体系, 将表现出不同于一般意义的薄膜及纳米点、纳米线的新物性和新效应.     

双室法制备高密度、高纵横比Ag_2S纳米颗粒纳米线

采用双室法,在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出高密度、高纵横比的Ag2S纳米颗粒纳米线.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对Ag2S纳米线阵列的形貌、组成及晶体结构进行了表征.结果显示Ag2S纳米线为单斜结构,直径在165～270nm之间,纳米线由直径为40～60nm的球形颗粒构成.化学反应、成核和生长是Ag2S纳米颗粒纳米线的生长机理.     

自催化生长氧化锌纳米柱阵列

报道一种基于有序多孔氧化铝模板纳米掩膜法制备的金属铁和锌纳米点阵列作为催化剂阵列, 通过气相催化生长方法在硅基体上生长氧化锌纳米柱. 初步的研究显示, 该方法制备的氧化锌纳米柱尺寸均一, 取向一致, 呈现高度有序的阵列分布, 纳米柱的直径匹配于所应用的多孔氧化铝掩模板的孔径.     

乙醇作为碳源的碳纳米管阵列氧化铝模板法制备

以乙醇为碳源在低气压条件下利用化学气相沉积(CVD)技术在多孔氧化铝模板中制备了碳纳米管阵列. 扫描电子显微镜(SEM)和低分辨透射电子显微镜(TEM)成像结果表明, 所得碳纳米管的外径和长度高度统一, 完全受制于所制备的多孔氧化铝模板阵列纳米孔道. 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)成像表明, 所得碳纳米管的管壁石墨化程度虽与自由生长的多壁碳纳米管管壁石墨化程度还有一定差距, 但已明显高于目前文献所报道的此类碳纳米管. 作为对比, 在相同生长条件下使用乙炔作为碳源也得到了碳纳米管阵列, HRTEM成像结果和Raman光谱证明, 其管壁的石墨化程度较前者要低得多. 本文提出羟基自由基对无定形碳的刻蚀作用对碳纳米管管壁的石墨化有重要影响; 另外, 初步探讨了多孔氧化铝模板阵列纳米孔道的光滑程度对碳纳米管生长的影响.     

一维纳米材料的合成、组装与器件

一维纳米材料的合成、组装及其物性的测量是制约其在纳米原型器件制作与应用中的关键，评述了这一领域的最新进展，一维纳米材料的组装大致可分为宏观场力组装与微流辅助模板限域组装，其中前者是通过控制宏观电场、磁场的方向和大小来对微观的纳米线进行组装，后者则通过控制模板的形状、尺寸、流体的流速、沉积的时间等来实现纳米线网络阵列的制备。纳米线的组装与单根纳米线的物性测量使得纳米线激光器、传感器乃至纳米逻辑电路的制备成为可能。     

二氧化硅模板技术制备三维有序聚苯乙烯孔材料

以单分散二氧化硅颗粒形成的有序结构为模板,制备了聚苯乙烯孔材料。通过扫描电子显微镜观察了模板、复合物及有序多孔聚苯乙烯的形态。结果表明,所合成的多孔材料中,孔大小均匀,空间排布高度有序,且结构与模板中二氧化硅小球自组装方式完全相同。此外,还发现无机模板在不同条件下进行处理,对所得到的有机孔材料结构有显著影响,即随处理的时间增长,孔的连通程度增加。     

一维纳米材料的合成、组装与器件

一维纳米材料的合成、组装及其物性的测量是制约其在纳米原型器件制作与应用中的关键, 评述了这一领域的最新进展. 一维纳米材料的组装大致可分为宏观场力组装与微流辅助模板限域组装, 其中前者是通过控制宏观电场、磁场的方向和大小来对微观的纳米线进行组装, 后者则通过控制模板的形状、尺寸、流体的流速、沉积的时间等来实现纳米线网络阵列的制备. 纳米线的组装与单根纳米线的物性测量使得纳米线激光器、传感器乃至纳米逻辑电路的制备成为可能.     

电泳沉积法制备高度有序的SnO2/Fe2O3复合纳米线阵列

通过电泳沉积的方法在AAO模板微孔中制备出了高度有序的SnO₂/Fe₂O₃复合纳米线阵列, 并用SEM, TEM, EDX, XRD及XPS对其形貌和化学组成进行了表征. 结果显示所得SnO₂/Fe₂O₃复合纳米线的直径约为180 nm, 长度达几十微米, 由高度结晶的六方结构的α-Fe₂O₃和四方结构的SnO₂构成.     

在铝的阳极氧化过程中氧化铝纳米线的生长

在两步法制备多孔阳极氧化铝模板过程中, 观察到氧化铝纳米线的生长. 这种纳米线生长过程不同于通常的化学腐蚀生成过程, 电场和应力的共同作用是导致氧化铝纳米线形成的主要原因, 同时抛光后铝箔表面的纳米压痕也是导致纳米线形成的重要因素.     

聚苯乙烯模板制备SiO2 三维有序孔材料

以单分散聚苯乙烯微球干燥得到的膜为模板,采用改进的溶胶－凝胶法并者高温烧结,制备了二氧化硅的三维有序孔材料,扫描电子显微镜结果表明,所合成的孔材料高度有序,孔的尺寸在１０￣１０２ｎｍ数量级可调,孔之间是相互连通的,初步分析了有序孔形成的过程。     

磁控溅射法制备氧化铜纳米线阵列薄膜及其气敏性质

通过磁控溅射法在掺氟二氧化锡导电玻璃(FTO)衬底上溅射金属铜薄膜,所制备的Cu薄膜在管式炉中退火氧化生长得到CuO纳米线阵列薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其形貌和结构进行了表征,并研究了这种通过磁控溅射得到的CuO纳米线阵列薄膜对CO和H2S的气敏性质.研究结果表明,CuO纳米线阵列薄膜在250℃时对CO气体具有最强的气敏响应,并且当CO浓度增大时其气敏响应明显增强.而对于H2S气体,在常温下CuO纳米线阵列薄膜能够对低浓度的H2S气体响应,说明这种CuO纳米线阵列薄膜可以在常温、低浓度下探测H2S气体;而当测试温度升高时,其电阻值在H2S气体氛围中迅速减小.我们对这种异常的电阻变化现象进行了解释.     

电晕放电等离子体增强化学气相沉积合成碳纳米管阵列

发展了具有常压、低温特点的电晕放电等离子体增强化学气相沉积合成碳纳米管阵列的技术路线. 以甲烷和氢气为原料, 在含钴多孔阳极氧化铝模板中合成了碳纳米管阵列. 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线谱(EDS)和拉曼光谱(Raman)分析表明, 该阵列由直径约40 nm的碳纳米管构成, 长度大于4 mm. 碳纳米管主要限制生长在模板孔道中.     

CVD制备SiOx纳米线的各个生长阶段的直接实验证据

在纳米线的制备中, 气-液-固(VLS)生长机制得到了人们的广泛认可, 但该机制的很多细节还停留在模型阶段. 依托实验室自行设计的一台生长条件高度可控的高温化学气相沉积(CVD)系统, 采用较为简便的方法, 直接在Si片衬底上制备出了SiO_x纳米线. 通过严格控制实验参数, 用离位观测捕捉到了纳米线的催化、形核和长大的一系列过程及其相关细节, 并发现纳米线从细到粗的气-液-固(VLS)生长机制. 讨论了气-液-固(VLS)机制中气态Si原子的来源以及纳米线的催化、形核和长大过程中的纳米曲率效应和“纳米熟化”现象, 取得了对SiO_x纳米线VLS催化生长机制的理解的突破.     

二氧化锡纳米管阵列的溶胶凝胶法制备与结构表征

用溶胶凝胶法在有序的阳极氧化铝模板中制备了二氧化锡纳米管. 用扫描电子显微镜、透射电 子显微镜对二氧化锡纳米管的微观形貌进行了表征; 用选区电子衍射, X射线衍射对其结构进行了表征. 结果表明: 用此方法制备的纳米管为多晶的锡石结构, 管壁厚度约为20~30 nm, 管径约100~200 nm, 长度在微米量级.     

氨化Si基Ga2O3/BN薄膜制备GaN纳米线及其发光特性

利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Ga2O3/BN薄膜,然后在氨气中退火合成了大量的一维GaN纳米线.X射线衍射、选区电子衍射和傅立叶红外吸收光谱的分析结果表明,制备的GaN纳米线为六方纤锌矿结构.利用扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察发现,纳米线具有十分光滑且干净的表面,其直径为40～160 nm左右,典型的纳米线长达几十微米.室温下以300 nm波长的光激发样品表面,显示出较强的363 nm的紫外光发射和422 nm处的紫光发射.另外,简单讨论了GaN纳米线的生长机制.     

氨化Si基Ga2O3/BN薄膜制备GaN纳米线

利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Ga₂O₃/BN薄膜, 然后在氨气中退火合成了大量的一维GaN纳米线. X射线衍射、选区电子衍射和傅立叶红外吸收光谱的分析结果表明, 制备的GaN纳米线为六方纤锌矿结构. 利用扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察发现, 纳米线具有十分光滑且干净的表面, 其直径为40~160 nm左右, 典型的纳米线长达几十微米. 室温下以300 nm波长的光激发样品表面, 显示出较强的363 nm的紫外光发射和422 nm处的紫光发射. 另外, 简单讨论了GaN纳米线的生长机制.     

基于多孔氧化铝模板电沉积法制备多级枝状金属纳米线

以的倍数逐级降低阳极腐蚀电压可以获得多种复杂孔结构的多孔氧化铝模板, 通过电化学沉积方法可以在这些模板的孔里分别形成包括Y形状、双束状及多级枝状的金属Fe纳米线, 这些枝状的Fe纳米线的干和枝的直径分别依赖于初始电压和逐级降低后的电压. 选区电子衍射和高分辨电子显微镜结果表明, 枝状纳米线的枝和干均为面心立方的单晶结构. 这些枝状的金属纳米线既可以作为未来纳电子器件的功能组件, 又能用做连接组件, 具有诱人的发展前景.     

用钙钛矿型Langmuir-Blodgett膜模板制备与组装PbS纳米粒子

利用Langmuir-Blodgett(LB)技术在不同表面压下构筑钙钛矿型有机/无机固体模板,分别与硫化氢气体反应,制备形貌各异的硫化铅半导体纳米粒子。分别利用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、 透射电子显微镜（TEM）、X射线能量弥散分析光谱仪（EDX）比较反应前后模板中成分的变化和观测得到粒子的形貌以及组成。实验结果表明,通过改变成膜压力,可以实现对粒子形状的调控。这种方法对建立新的半导体纳米粒子制备与组装途径提供了有价值的参考。