HPLC法测定康希力中氨苄及邻氯青霉素

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对复方康希力胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素进行测定。以醋酸盐缓冲液（ｐＨ＝４．５）－甲醇（５５：４５）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）（１０μｍ）为固定相；乙酰苯胺为内标；检测波长为２５４ｎｍ。氨苄青霉素、内标物和邻氯青霉素的保留时间分别为３，０、５．５和９．０ｍｉｎ。氨苄青霉素和邻氯青霉素的回收率（ｎ＝５）分别为１００．３％（ＲＳＤ＝０．３７％）和１００．９％（ＲＳＤ＝０．４３％）。两种组分的最低检出浓度为５μｇ／ｍＬ。     

借IAP-4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑（英文）

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（ＩＩＩ） 的２（２咪唑偶氮）苯酚４磺酸（ＩＡＰ４Ｓ）螯合物,并于５６０ ｎｍ 波长处检测之．研究了Ｉｒ（ Ⅳ）和Ｒｈ（ Ⅲ）ＩＡＰ４Ｓ螯合物分离的最宜条件．于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８ 柱上,用含７．５×１０－３ ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５） 和５．５ ×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇水（４０：６０,ｖ／ｖ） 作流动相,流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ． 检测限为１．３ ｎｇ 铱和１．５ ｎｇ 铑．     

一种新阴离子交换纤维对铬（Ⅵ）的动态吸附性能

脱脂棉和环氧氯丙烷反应，生成３－氯－２－羟基丙基纤维素醚，其被乙二胺胺化可得到３－乙二胺基－２－羟基丙基纤维素醚──一种阴离子交换纤维。本文叙述了其对铬（Ⅵ）的动态吸附性能。在溶液ｐＨ值为３～６时，该交换纤维对铬（Ⅵ）的吸附效果最佳；吸附过程在５ｍｉｎ之内可基本达到平衡状态；当流速在５～１５ｍＬ／ｍｉｎ范围内时，吸附率没有大的变化；交换纤维对铬（Ⅵ）的最大吸附量随溶液浓度的增加而增加。用０．２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液做为洗脱液，在洗脱速度为４ｍＬ／ｍｉｎ时，用８ｍＬ可将铬（Ⅵ）完全洗脱。     

黑曲霉AJ1958菊粉酶的产生和性质

从菊芋根际土壤中分离出一株菊粉酶（ＩｎｕｌｉｎａｓｅＥ．Ｃ．３．２．１．７）产生菌，经物理和化学诱变得高酶活黑曲霉突变株ＡＪ１９５８．该菌株在培养基（０．０７ｇ／ｍＬ菊芋提取液１０００ｍＬ，豆饼粉５ｇ，麸皮５ｇ，ＫＣＩ０．７ｇ，ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ０．０１ｇ，ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ０．５ｇ，ＰＨ５．０）中，于３０℃振荡培养３ｄ，酶活力可达６４μｍｏｌ·ｍｉｎ－１．酶水解反应的最适ＰＨ为３．０～４．０，最适温度为６０℃，在ＰＨ２．５～５．５的范围内和７５℃以下较稳定．适宜条件下，１０ｈ内０．０５ｇ／ｍＬ的菊粉溶液中之底物几乎１００％被酶水解．产物糖中果糖质量分数为９３％，葡萄糖质量分数为５．６％．该突变株产生的菊粉酶具有较满意的水解性和热稳定性．     

耐尔蓝荧光探针法测定核酸

基于ＤＮＡ或ＲＮＡ对耐尔蓝荧光的猝灭效应, 建立一种新的ＤＮＡ 或ＲＮＡ 的测定方法． 在最优条件下, 测定小牛胸腺ＤＮＡ、鲑鱼精子ＤＮＡ、鲱鱼精子ＤＮＡ 和酵母ＲＮＡ 的线性范围分别为： ３－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、９－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、５－４ ～５－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ 和２７ ～１０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ．检测限分别是３－０ｎｇ／ｍＬ、９－０ｎｇ／ｍＬ、５－４ｎｇ／ｍＬ和２７ｎｇ／ｍＬ, 相对标准差（ｎ ＝ ６） 是２－１ ％ ． 本文还讨论了干扰物质的影响．     

用高效液相色谱法测定氟氰菊酯的残留量

利用ＰＥ／ＨＳ５Ｃ１８（５μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）色谱柱,以甲醇＋二氧六环＋水（８５＋１０＋５）为流动相（流速１ｍＬ／ｍｉｎ）,ＵＶ－２５４ｎｍ检测器,用高效液相色谱法测定了羊组织（肌肉、脂肪）和器官（肝脏）中氟氰菊酯的残留量。平均回收率１００．５％,最小检出限０．２５ｎｇ。方法快速、灵敏、准确。     

三氯偶氮氯膦光度法测定合金钢及水中的微量铬

目前利用褪色反应测铬的光度分析法大多灵敏度不高。通过研究三氯偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ２－７的褪色反应,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数ε＝１．１×１０５,是目前测铬的最灵敏的方法之一。研究发现该体系在５５０ｎｍ处具有最大吸光度ΔＡ,在硫酸、盐酸介质中加热３０ｍｉｎ时褪色不明显,在硝酸介质中加热１０ｍｉｎ已褪色完全。在ＨＮＯ３（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）用量为３．０～５．５ｍＬ,０．５ｇ／Ｌ三氯偶氮氯膦溶液的用量为２．０～３．５ｍＬ,沸水浴加热８～１１ｍｉｎ时,褪色完全。本研究选取ＨＮＯ３４．５ｍＬ（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）,三氯偶氮氯膦溶液２．５ｍＬ,沸水浴加热９ｍｉｎ。Ｃｒ（Ⅵ）质量浓度在０～０．４８μｇ／ｍＬ内符合比耳定律,回归方程为ΔＡ＝０．９７２５ρ（μｇ／ｍＬ）＋０．０１７３,相关系数γ＝０．９９６８。对１８种共存离子的干扰进行了测定,Ｆｅ２＋,Ｆｅ３＋,ＭｎＯ－４的干扰可在溶样时除去。用于合金钢及水中的微量铬的测定结果令人满意。     

产胞外木聚糖酶青霉菌发酵条件的正交设计试验

正交设计试验结果表明,青霉菌（Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ ｓｐ．ｍ８） 胞外木聚糖酶活力达９２．９６ Ｕ／ｍＬ,合适的产酶发酵条件为：培养基（ｇ／Ｌ）,麦草粉４０,（ＮＨ４）２ＳＯ４ ４．４４,ＫＨ２ＰＯ４ １．０,ＭｇＳＯ４ ·７Ｈ２Ｏ０．５,ＮａＣｌ０．３,Ｔｗｅｅｎ ８０ ３．０,ＣａＣＯ３ １．０;每亳升培养基接种２．０×１０５ 个孢子,２８ ℃,水浴振荡培养４ ｄ（１２０ｒ／ｍｉｎ）。     

光谱比辐射率对卫星遥感地表温度影响的研究

应用分裂窗方法反演地表温度的结果表明：地表温度不仅线性地依赖于ＡＶＨＲＲ的４，５通道的亮度温度，而且还线性地依赖于与光谱比辐射率有关的项，即（１－ε４）／ε４及（ε４－ε５）／ε４。分析指出：（１）若Δε（ε４－ε５）＝０，当ε４从０．９４～１．００时，地表温度的变化达３．０℃。（２）当Δε≠０时，Δε对反演地表温度的影响比ε４所造成的影响更敏感、更显著；若Δε＞０，Δε对ε４所造成的影响有减弱作用；若Δε＜０，Δε对ε４所造成的影响有加强作用。（３）要使反演地表温度的误差小于１．０℃，则Δε的误差量级必须小于０．００５。     

高锰酸钾-甲醛-C_2O_4~(2-)化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与Ｃ２Ｏ２－４能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定Ｃ２Ｏ２－４的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为４．５×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（１．０×１０－６ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４．该法已用于尿样中Ｃ２Ｏ２－４的测定．     

曲马多PVC膜选择性电极的研制

介绍了一种曲马多ＰＶＣ膜电极。该电极以曲马多——四苯硼缔合物为电活性物质，线性范围为４．０＊１０￣（－５）—４．０＊１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．４＊１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５９．８ｍＶ／ｐｃ。电极在ｐＨ＝３．０－７．０之间对曲马多的回收率为９６．７％，电极被用于曲马多片剂和针剂中曲马多的含量测定，取得了较为满意的结果。     

Au3+-Hg22+-Ce4+-对氯代苯羟乙酸催化偶联反应的

在０．８～２．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸及９０℃下，Ａｎ３＋对Ｃｅ４＋氧化Ｈｇ_２~（２＋）反应有强烈催化作用。用对氯代苯羟乙酸还原Ｃｅ（Ⅳ）中止反应，生成极谱活性物质对氯苯甲醛（ＥＰ＝－０．８３Ｖｖｓ．ＳＣＥ）。用固定时间法建立检出限和测定范围分别为０．１５ｎｇ／ｍＬ和０．３０～４．５ｎｇ／ｍＬ金的催化反应－导数示波极谱分析法。矿样中痕量金的测定结果表明该法效果较好。     

Rh（Ⅲ）-KIO4-亮绿催化新体系的极谱研究及应用

在ｐＨ３．８ＨＯＡｃ—ＮａＯＡｃ缓冲溶液中及１００℃加热条件下，Ｒｈ（Ⅲ）强烈催化ＫＩＯ４氧化亮绿褪色。亮绿于－０．６０Ｖ处产生一灵敏的导数极谱波。据此，本文采用线性扫描导数示波极谱研究了这一新的指示反应，建立了一个检出限和测定范围分别为３．０×１０－５μｇ／ｍＬ和６×１０－５～２．０×１０－３μｇ／ｍＬ铑的催化分析新方法，并用于试样分析。     

拟除虫菊酯对昆虫ATPse的影响研究

美洲大蠊中枢神经系统ＡＴＰａｓｅ活力测定的最适应条件是：对于Ｎａ＋Ｋ＾＋－ＡＴＰａｓｅ,蛋白质含量５－１０μｇ,ｐＨ值７．０,反应温度３０℃,反应时间１５ｍｉｎ．Ｋｍ和Ｖｍａｘ分别为５．３８＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ和１４３．７５ｎｍｏｌ／ｍｉｎ．ｍｇ＾－１,Ｃａ＾２＋－Ｍｇ＾２＋－ＡＴＰａｓｅ基本相同。     

微细氧化镍粉的制备(英文)

以硫酸镍为原料,用草酸盐淀淀－煅烧方法制备了粒度为１－５μｍ的微细氧化镍颗粒。得出了最佳工艺条件：ｃ（ＮｉＳＯ４）＝０．５－１．５ｍｏｌ／Ｌ,ｎ（Ｃ２ｏ６２－４）：ｎ（Ｎｉ＾２＋）＝１．２－１．３：１,ｐＨ＝４－５,沉淀温度４０－５５℃,煅烧温度５００－９００℃,煅烧时间４－６ｈ。     

弛豫铁电体中激活能的讨论

从德拜弛豫理论出发,通过介电温度谱得到弛豫时间温度谱,由此计算弛豫铁电体的弛豫激活能Ｑ和指数前因子τ０。计算得Ｐｂ（Ｓｃ０．５Ｔａ０．５）Ｏ３（ＰＳＴ）单晶（有序度Ｓ＝０．３５）,ＰＳＴ陶瓷（Ｓ＝０．４０）,０．８５Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－０．１５ＢａＴｉＯ３（ＢＺＮ－ＢＴ）陶瓷,０．９３Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－０．０７ＰｂＴｉＯ３（ＰＭＮ－ＰＴ）陶瓷４种典型弛豫铁电体激活能Ｑ     

黄酒中微量铜,锌的电位溶出法测定

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ９．２及ｐＨ５．６）底液中，采用玻碳电极镀汞膜作工作电极，经阴极电解富集后，铜（Ⅱ）在－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），锌（Ⅱ）在－１．０８Ｖ左右呈现良好的氧化溶出峰．峰高对浓度的线性范围：铜为０．１～２．５μｇ／２０ｍＬ，锌为０．２～４．６μｇ／２０ｍＬ．用该方法直接测定了黄酒中的微量铜和锌．     

杯芳烃的主客体化学传感器研究：对苯二酚的测定

选用Ｃ－十一烷基间苯二酚 （４）芳烃作为主体分子,交 修饰在玻碳电极上,制成了一种主客体化学传感器,对溶液中的客体分子－对苯二酚进行了测定。该电极具有良好的选择性,对５．０＊１０＾－５－１．５＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ的对苯二酚具有很好的线性响应,检测下限为２．５＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。     

菊粉酶产生菌的选育及发酵条件

野生型黑曲霉ＡＪ１４０５经紫外线、硫酸二乙酯和亚硝基胍等多代诱变处理，获得一株产菊粉酶（ＩｎｕｌｉｎａｓｅＥ．Ｃ．３．２．１．７）能力较高的变异菌株ＡＪ１９５８．连续传代１０次，ＡＪ１９５８突变株无衰退，是稳定的变异菌株．其产生的菊粉酶只被菊粉（Ｉｎｕｌｉｎ），而不被蔗糖、淀粉、纤维素、葡萄糖或果糖诱导．在１０００ｍＬ０．０７ｇ／ｍＬ菊芋提取液中添加豆饼粉５ｇ，麸皮５ｇ，２５０ｍＬ三角瓶中装５０ｍＬ培养液，于３０℃，１２０ｒ／ｍｉｎ旋转式摇床振荡培养３ｄ，酶活力可达６４μｍｏｌ·ｍｉｎ（－１）．Ｋ＋，Ｆｅ（２＋），Ｍｇ（２＋）对酶形成有促进作用．     

邻菲咯啉钌（Ⅱ）化学发光分析测定环丙沙星

试验表明,在０．０１ｍｏｌ·Ｌ＾－１ ＮａＡｃ－ＨＡｃ（ｐＨ５．０）底液中,环丙沙星能增强Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｒｕ（ｐｈｅｎ）２／３＋检测限为４．４×１０＾－８ｇ·ｍＬ＾－１,其相对标准偏差分别为２．８％和３．３％,该法用于片剂中环丙沙星含量的测定,获得满意结果。