SDS辅助微波水热法合成氧化锌纳米结构

为了解决ZnO纳米材料在光催化处理染料溶液的效率低问题,以乙酸锌和氢氧化钠为原料,通过微波水热法制备了纳米ZnO光催化剂.利用扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等检测手段对ZnO产物的形貌和结构进行表征;以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,研究了表面活性剂的含量对氧化锌纳米结构的影响;以甲基橙溶液为降解物,研究了ZnO产物的光催化性能.结果表明：当驱体溶液添加1.5 g的SDS时,产物呈现海胆状结构,平均直径约为1.5μm; SDS的加入提高了材料的比表面积及可见光利用率,当可见光照射100 min时,该产物对MO溶液具有很好的降解效果,其降解率则高达96.6%,远高于未添SDS的产物.     

微波辅助溶胶-凝胶法一步合成纳米氧化锌及其催化降解性能研究

以乙酸锌和氢氧化锂为原料,以无水乙醇为溶剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法一步制备了纳米ZnO,用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、电子显微镜和电子能谱对其进行了表征.用紫外光作为光源,一定浓度的活性艳蓝为光催化反应模型污染物,研究了在不同反应时间下微波辐射合成的ZnO光催化性能并与传统溶胶-凝胶法合成的纯氧化锌作比较.结果表明,采用微波法合成的ZnO吸收边蓝移,粒径变小,光催化活性提高;微波辐射30min合成的ZnO光催化性能最好,当催化剂用量为10mg,对质量浓度为20mg/L的活性艳蓝溶液100mL的降解率40min达到90%.     

纳米氧化锌的制备与表征

以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相化学反应首先制备前驱物二水合草酸锌，进而在微波场辐射分解，得到产物纳米氧化锌。用X－射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构，平均粒径约为8nm。     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

纳米结构氧化锌的制备及其应用研究进展

综述了纳米氧化锌的主要制备方法,阐述了目前国内外制备各类形态纳米氧化锌的研究进展,对当前应用研究中存在的一些问题进行了讨论,进一步展望了未来应用研究的前景.     

高品质纳米氧化锌粉体的制备及其表征

讨论了以均匀沉淀法制备纳米ZnO的影响因素，首次提出了在反应体系中加入表面活性剂，控制溶液pH值的相对稳定性的方法。并制备了高品质纳米ZnO粉体，XRD及TEM分析表明：ZnO纳米粒子10nm-30nm,颗粒均匀，分散性好。     

超重力法纳米氧化锌的制备表征及其应用

用超重力法制备出了近球形和长条形的纳米氧化锌, 用TEM,XRD,TG,紫外可见光谱仪等手段对制得的纳米氧化锌进行了表征,并将其应用于偶氮二甲酰胺(AC)的分解以及聚氯乙烯(PVC)糊树脂的发泡,分析了其作用机理,结果表明该法制备的纳米氧化锌粒径小且均匀,具有很强的紫外吸收能力。     

微波法合成硫化铋纳米棒

以柠檬酸铋、硫脲为反应原料,在表面活性剂存在下,采用微波法合成了直径为30～50nm的硫化铋纳米棒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征.考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响.结果表明:β-环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒,并且较低浓度的β-CD(约0.005mo.lL-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒.初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响.结果发现,微波法制备纳米硫化铋与回流法相比,其晶格的生长方向不同,并且可以节省约80%的反应时间.     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

水热法制备ZnO纳米棒阵列及其表征

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表征对比获得最优的生长液浓度范围.实验首先利用提拉退火等工序在衬底上获得ZnO的晶种层,再经过两次水热反应制备出分布均匀、有序生长、取向一致的较为理想的纳米棒阵列.     

氢钨青铜的微波辅助合成

氢钨青铜是一类光学和电学性能都非常优异的应用前景广阔的材料.快速简便的合成方法对其实际应用具有非常重要的意义.通过微波加热辅助合成了单相的立方相氢钨青铜H0.25WO3,其空间群和晶胞参数分别为Im-3和a=0.767 3(1) nm.样品的微观形貌为均匀的片状颗粒,厚度约50 nm,边长约100～200 nm.该纳米...     

2，4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数n=2．0900（2）nm,b=0．79290（8）nm,c=1．32481（14）nm;β=100．2090（10）°;F（000）=944,Z=8,V=2·1607（4）nm3,Dc=1．365g·cm^-3,Mr=225．27,最终结构偏离因子R=0．0460,Rw=0．1309,S=1．031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm^-3。和-247nm^-3．     

微波辅助液相合成花状氧化锌微晶

以ZnCl2和NH3.H2O为原料,采用微波辅助液相合成方法制备花状ZnO微晶。利用X线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和荧光分光光度计对样品的微观结构和性能进行表征与分析。研究不同试验条件(NH3.H2O的体积、反应功率和反应时间)对产物形貌与尺寸的影响,并讨论花状ZnO微晶可能的形成机理。研究结果表明:在ZnCl2溶液中滴加1.5 mL NH3.H2O,在微波功率为240 W加热20 min的条件下,可以合成花状ZnO微晶。ZnO微晶的花状结构可能是通过成核-晶体生长2步形成。花状ZnO微晶具有独特的荧光性能。     

Synthesis and characterization of conducting polyaniline nanocomposites containing ZnO nanorods

Polyaniline (PANI) based nanocomposites filled with ZnO nanorods were prepared by the chemical oxidative method of the aniline in acid medium with ammonium peroxydisulphate (APS) as an oxidant. The composition, morphology and structure of the polymer and the nanocomposites were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), UV–vis spectroscopy and electrical conductivity. The characteristic FTIR peaks of PANI were found to shift to higher or lower wave number in PANI–ZnO composites due to formation of H-bonding. Different amounts of ZnO nanorods were used to verify this effect on the characteristics of the synthesized materials. These observed effects have been attributed to interaction of ZnO nanorods with PANI molecular chains. XRD results revealed that the crystallinity of PANI was more pronounced after addition of nanorods, while the intensity of the peaks increased by addition of ZnO nanorods. Electrical conductivity of the PANI–ZnO nanocomposite film was found to be smaller than that of the PANI film. The decrease of electrical conductivity in PANI–ZnO films as compared to PANI was attributed to the interfaces formed between oxygen of ZnO nanorods and hydrogen of PANI. Also, TGA results showed that the decomposition of the nanocomposite was less than that of pure polyaniline which confirms the successful fabrication of products. These conductive polymers can be used in commercial paints as an additive.     

氧化石墨-银复合物的微波辅助合成与表征

采用休谟法以鳞片状石墨粉为原料制备了氧化石墨,并用微波法使其与硝酸银复合,制得氧化石墨与银的复合物.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种现代测试方法对石墨、氧化石墨、氧化石墨与银复合物的结构和组成进行了表征.结果表明,以微波辅助溶液混合法成功制得氧化石墨-银复合物.     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.     

3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三氮唑Schiff碱的微波成合成及表征

以3-三氟甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮和取代苯甲醛为起始原料,在微波辐射下,经缩合反应制得了7个Schi行碱3（a—g）．合成的7个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇的微波合成及抗菌活性

以去氢枞酸为原料,经酰化后与水合肼反应合成去氢枞酸酰肼.在微波辐照下,去氢枞酸酰肼与二硫化碳在碱性条件下环合制得5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇.通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成化合物进行了结构表征.体外抗菌活性测试结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌-大肠杆菌和枯草杆菌均有较强的抗菌活性,其最低抑菌浓度(MIC)分别为4,8和4/μg/mL.     

季铵碱水溶液中微波辅助制备纳米ZnO

以四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四甲基氢氧化铵等季铵碱水溶液为反应体系,Zn(Ac2)和NaOH为原料,微波辅助制备了球状、圆片状、细长薄片状及多脚状等纳米ZnO;对样品进行了XRD和SEM表征,分析了微波辅助下纳米ZnO的可能生长过程.结果表明:季铵阳离子能有效屏蔽晶核;季铵碱浓度越高,OH-浓度越高,或者前驱体Zn(OH)42-浓度越低,则样品粒径越小且越趋于球状.