电感耦合等离子体光谱法测定高纯金中杂质元素的方法优化

以乙酸乙酯为萃取剂萃取分离高纯金中的杂质,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量,并对萃取过程、测定方法及仪器条件进行了研究.测得被测杂质元素的检出限为0.000 02%~0.000 10%,回收率为93.1%~107.7%,相对标准偏差小于4%,结果令人满意.     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

用硫离子选择电极测定染液中含硫量

作者研究了在硫化物抗氧缓冲剂(SAOB)介质中,用硫离子选择电极电位滴定法测定染液中硫含量的条件。并用较简便的方法排除了染料分子的干扰,采用二级微商法计算等当点。其测定硫浓度范围在10~(-1)—10~(-5)mol/L 内。实验结果表明,此法操作简便,速度较快,重现性好,回收率达到95%以上,精密度小于5%,是目前测定染液硫含量的一个灵敏方法。可应用于工厂生产工艺中硫浓度控制。     

矿物中微量元素硫的气相色谱测定

本文研究了用环已烷提取——电子捕获检测(ECD)气相色谱法测定元素硫的条件,制定了测定矿物中微量元素硫的气相色谱分析方法。该方法具有灵敏度高,选择性好,准确可靠,简便快速等优点。方法的最低检出限0.03μg/ml,相对标准偏差<7%,与化学法的测定结果基本一致。     

红外吸收法测定3D打印用镍基合金粉中的碳、硫含量

研究了利用高频红外吸收测定3D打印用镍基合金粉中碳、硫的分析方法。通过实验优化了仪器条件,并对助熔剂的种类、加入量、加入次序、样品称样量等条件进行研究,实验开展了方法精密度、仪器测定下限等实验。实验发现:当助熔剂选择为铜屑和钨粒,样品称样量为0.3g时,碳分析结果 RSD在3.12%～8.02%之间,硫分析结果 RSD在8.64%～10.65%之间。     

钻井液中除硫剂有效含量检测方法室内研究

为有效监测钻井液中除硫剂含量变化,本文结合硫化物电位滴定分析法,通过间接测定法思路设计、除硫剂与反应试剂线性作用关系分析、测试样品预处理条件优选、除硫剂与硫化物反应试剂消耗率关系式建立等方面开展研究,形成了一套钻井液中除硫剂有效含量检测方法,并进行了方法验证。评价结果表明,该检测方法可用于测定钻井液中锌基除硫剂的有效含量,其测定的相对误差绝对值<5%,从样品预处理到检测完毕所需时间<20 min,满足工程应用要求,对于实现除硫剂加量及时维护、保障含硫井段安全钻进具有积极作用。     

蔬菜和水果中硝虫硫磷残留的分析方法研究

建立了测定蔬菜和水果中硝虫硫磷残留量的气相色谱分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠盐析,氮气吹干浓缩定容,火焰光度检测器(FPD)进行定量测定.最小检出量为5.0×10-11 g,最小检出浓度为0.005 mg/kg.当添加浓度为0.01～0.32 mg/kg时,甘蓝中硝虫硫磷的回收率为93.62%～103.99%,变异系数为0.85%～9.56%;西红柿中硝虫硫磷的回收率为93.33%～98.67%,变异系数为0.58%～5.40%;柑橘中硝虫硫磷的回收率为78.47%～98.25%,变异系数为3.93%～7.19%;苹果中硝虫硫磷的回收率为89.35%～99.06%,变异系数为0.88%～5.32%.添加回收率和变异系数均满足农药残留测定的要求.     

红外碳硫仪测定煤中硫含量

本文介绍采用红外碳硫仪测定煤中硫含量的方法。通过对助熔剂种类、助熔剂的加入量、称样量等条件进行试验,选择了测定煤中硫的最佳条件。方法具有较高的选择性、简捷、快速、准确,已应用于煤中硫的测定,此方法还可以应用于其它矿石中硫的测定,获得令人满意的效果。     

Vario EL元素分析仪测定含硫配合物的改进方案及应用

使用德国Vario EL元素分析仪对含硫配合物的测定时,发现对硫元素含量的测定存在一定误差,而且误差数据不系统,通过对元素分析仪的工作原理分析,进行了局部改进后,硫的测定结果得到明显改善,绝对误差范围精确到0.3%之内.达到了满意效果.     

嗜酸性氧化亚铁硫杆菌对单质硫的生物氧化作用研究

为了进一步完善嗜酸性氧化亚铁硫杆菌（简称A. f菌）的硫氧化途径,实验研究了A. f菌对单质硫的氧化行为,分析了L-半胱氨酸对单质硫生物氧化的影响,通过接触角测定、Zeta电位测定与硫的K边X-射线近边结构光谱分析(XANES)等方法研究了A. f菌作用前后单质硫表面性质的变化. 结果表明： A. f菌以单质硫为能源时,其生长延滞期约为100h,培养240h达到最大细菌浓度（约为6.0×10⁸个/mL）;A. f菌作用后,单质硫由疏水性变为亲水性,等电点由2.5增大到3.0,在硫样品表面发现了链状硫与含巯基的有机物质的存在;在培养基中添加0.5g·L^-1的L-半胱氨酸能够促进单质硫的生物氧化,XANES结果表明生物作用后的硫样品表面链状硫与巯基物相对含量均有所提高,分别从39.2%和15.4%增大到48.5%和27.7%.     

顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%～103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.     

红外碳硫仪测定煤矸石中硫含量

本文介绍采用红外碳硫仪测定煤矸石中硫含量的方法。通过对助熔剂种类、助熔剂的加入量、称样量等条件进行试验,选择了测定煤矸石中硫的最佳条件。方法具有较高的选择性、简捷、快速、准确,已实用于煤矸石中硫的测定,此方法还可以应用于其它矿石中硫的测定,获得令人满意的效果。     

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃

以活性炭作吸附剂,用气相色谱法测定了环境空气样品中四氢呋喃的含量.实验结果表明,在最佳色谱条件下,四氢呋喃的检出限为0.3 ng/mL,线性范围为(0.000 6～20.00) μg/mL.用于环境空气中四氢呋喃的测定,RSD 1.2%(n=6),平均回收率为98.32%.     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅲ.非催化法测定NO_2

利用NO_2~-在0.5-1N HCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定NO_2~-的新方法.反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙的吸光度变化.方法灵敏度为8×10~(-3)g·ml~(-1)NO_2~-,线性范围是0.8～5μg NO_2~-/10ml.对干扰严重的金属离子Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Hg~(2+)、Au~(3+)等可在pH 3～7条件下,用二苯硫腙的CCl_4溶液萃取除去.用该法测定废水中的NO_2~-,与用生成偶氮染料比色法测定结果一致.方法的精密度:对三个试样各6次测定的变动系数分别为0.6%,0.9%,和1.5%.     

三辛基氧膦-溴代PADAP光度法测定矿石中微量铀

三辛基氧膦-溴代PADAP光度法测定铀具有灵敏、特效、快速、简便的优点,适用测定含量在0.000 1%以上的低含量铀样品.实验结果表明,混合铵盐溶矿是光度法测定铀行之有效的熔矿方法;铀含量在0.02%以下的样品用1 mL TOPO环已烷萃取,在10 mL中显色,试剂消耗少,灵敏度高.     

选择性氧化结合红外光谱定量分析减压渣油中的硫醚硫

减压渣油中的硫主要是硫醚硫和噻吩硫,但因渣抽结构组成复杂.很难直接定量.若用选择性氧化剂将减压渣油中的硫醚硫选择性氧化成相应亚砜.借助亚砜S= O键在 1030 cm-1附近的强红外振动吸收,就可用红外光谱仪测定亚砜.从而得到相应硫醚硫含量.以KIO3为选择性氧化剂.以已知硫醚硫含量的胜利减压渣油为标样(ωs=0.47% ),选择性氧化后,测定其在 1030 cm-1处的峰面积A(?),依据Lambert- Beer定律.求出渣油亚砜的红外吸收系数K(13.3 L·g-1).然后测定其它油样选择性氧化后在 1030 cm-1处的峰面积,求出亚砜硫浓度后进而求出相应硫醚硫的含量.测定结果与电化学方法所得结果一致.     

加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验

建立了加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。实验对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.000 7 mg/kg,土壤样品加标回收率范围在80%~120%以内,相对标准偏差小于10%,土壤质控样品结果与标准值吻合度良好。该方法能够满足土壤中六六六、滴滴涕残留量检测的要求。     

基于二芳硫醚中间体的硫罗丹明合成

本实验以间碘苯胺为起始原料,通过合成二芳硫醚中间体并进一步与苯甲醛反应缩合得到硫罗丹明,总产率达53%。其结构经¹H NMR和¹³C NMR进行表征,并测定了硫罗丹明的激发和发射光谱,为硫罗丹明的荧光成像应用奠定了基础。     

一株硫细菌的生长及脱硫特性研究

从驻马店化工厂分离得到一株硫细菌S0.研究其生长特征,测定了不同温度和pH下S0生长曲线,并研究了此菌株的氧化性以及脱硫能力.结果表明,硫细菌S0的最适生长温度为25℃,最适pH值为8.0.当硫细菌S0的浓度为12×108 cfu/mL,有较强的氧化性,对硫的去除率可达93.5%.     

催化极普法侧定食品添加剂──硫磺中痕量砷

硫经氧化溶解，中和后，加入钴（Ⅱ）、硫氰酸钾和抗球血酸，硫中砷产生一灵敏催化波。本文采用微分脉冲极普法研究了各项实验条件。建立了不经分离、直接测定食品添加剂——硫磺中痕量砷的分析方法。该法尚可用于精硫及工业硫中砷的测定。方法简便可靠。