AlCl3催化合成N—β-氰乙基苯胺的研究

探讨一种用三氯化铝作催化剂，在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N—β-氰乙基苯胺的新工艺，反应收率达96％，纯度高于96％．     

强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4－硝基二苯胺在强碱性体系中的特性，采用自制的Ni/C加氢还原催化剂，对催化加氢还原工艺条件进行了研究，得到加氢还原反应的适宜工艺条件为：温度100℃、压力2.0MPa、进料质量分数20％和液相空时2h。在此反应条件下，4－硝基二苯胺的转化率达到99％以上，产物RT培司的收率维持在95％以上。     

钛酸酯催化合成 3-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用钛酸酯为催化剂,通过3 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了3 乙酰氨基 N,N 二 (β 烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为98%以上.     

乙苯催化加氢制乙基环己烷的Ru/AC催化研究

制备了Ru/AC催化剂.研究了在Ru/AC催化剂存在下反应时间、反应温度、反应压力、催化剂用量及碱用量对乙苯加氢反应性能的影响,并考察了催化剂的稳定性.用XRD和XPS对催化剂进行了表征;结果表明,Ru/AC催化剂呈微晶状态,粒度很小,经氢气还原后表面主要为Ru0,对乙苯加氢有很高的加氢活性,当ncatal./nsubstrate=0.2％,nNaOH=4.35×10-5mol.L-1,1100℃,3MPa,1h时,转化率达100％.     

钛酸酯催化合成3-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用钛酸酯为催化剂，通过3-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了3-乙酰氨基-N，N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺对影响反应的因素进行了讨论。用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为98%以上。     

β-羟乙基聚苯乙烯载体树脂的制备

以环氧丙烷为烷基化剂,在Lew is酸催化下与聚苯乙烯树脂反应,得到β-羟乙基型聚苯乙烯固相载体树脂。通过芳酰氯衍生化后,采用有机元素分析对树脂进行定量表征,测得树脂功能基羟基的含量;同时对羟基转化为溴代物、胺基的反应进行了探索。     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.     

β－氨基－α－羟乙基二茂铁及其过渡金属配合物的合成与表征

用β－氨基－α－羟已基二茂铁与二价钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物及醋酸铜在乙醇－水中反应，合成了七种新的配合物．探索出了适宜的反应条件，经元素分析，确定了新配合物的组成为：Ｌ２ＭＸ２·ｎＨ２Ｏ（Ｌ＝Ｆｃ─ＣＨＣＨ２ＮＨ２；Ｍ＝Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋，ｘ＝Ｃｌ－，ＣＨ３ＣＯＯ－；ｎ＝０，２，４）．通过红外光谱和核磁共振氢谱．对这些配合物的结构进行了表征．     

SO42-/Bi2O3-Al2O3催化水合肼还原硝基苯制备苯胺

以 Bi(NO3)3和 AlCl3为原料,采用共沉淀法制备了固体酸催化剂 SO42-/Bi2O3-Al2O3.探讨了SO42-/Bi2O3-Al2O3催化水合肼还原硝基苯的催化活性.结果表明:催化剂中n(Bi):n(Al)=1:15,以10%的(NH4)2SO4浸渍所得的催化剂具有较高活性.红外光谱表明,催化剂中存在B酸中心,能有效地提高催化剂的性能.此还原方法反应条件温和,催化剂制备简单     

SO42-/Bi2O3-Al2O3催化水合肼还原硝基苯制备苯胺

以Bi(NO3)3和AlCl3为原料,采用共沉淀法制备了固体酸催化剂SO42-/Bi2O3-Al2O3。探讨了SO42-/Bi2O3-Al2O3催化水合肼还原硝基苯的催化活性。结果表明:催化剂中n(Bi):n(Al)=1:15,以10%的(NH4)2SO4浸渍所得的催化剂具有较高活性。红外光谱表明,催化剂中存在B酸中心,能有效地提高催化剂的性能。此还原方法反应条件温和,催化剂制备简单。     

反应性染料反应机理的研究(Ⅰ) β-(N-甲基-磺基乙胺基)乙基砜衍生物的合成机理

用相应的β- 羟乙基砜衍生物在碱催化下与Ｎ－甲基中磺酸钠反应，得到产率较高 的β－（Ｎ－甲基－磺基乙胺基）乙基砜染料或中间体。用动力学方法及其化学方法研究 了４－〔β－（Ｎ－甲基－磺基乙胺基）乙基砜基〕苯胺的合成反应机理。动力学数据表明： 在碱缓冲溶液中，反应速度与羟乙基砜的浓度一次方，Ｎ－甲基牛磺酸钠浓度的零次方 成正比。由此可见，虽然在反应中，中间产物乙烯砜不能检出，但反应是经历了消 去－加成历程进行的。     

反应染料反应机理的研究 Ⅳ.β-取代的乙基砜衍生物反应动力学

应用反相离子对高效液相色谱研究了一系列β－取代的乙基砜衍生物在不同ｐＨ 下消除反应，乙烯矾水解反应和与氨基酸加成反应，以及它们的逆反应的动力学， 通过数学处理解得其反应速度常数。β－取代基的电负性增大，消除反应速度常数增 大。β－氨基取代物的反应能力取决于其质子平衡．铵盐的氮正离子有利于消除生成 乙烯砜，而游离胺状态则有利消除反应的逆反应──乙烯砜的加成。ｐＨ增大对消 除、加成和水解反应都有加速作用。     

负载型钌-铱双金属催化剂催化对氯硝基苯选择性加氢

采用异丙醇浸渍法制备了负载型Ru-Ir/γ-A l2O3双金属催化剂用于催化对氯硝基苯的选择加氢。系统考察了温度、压力、时间、溶剂的极性及底物浓度对于催化加氢反应的影响。实验结果表明,在Ru-Ir/γ-A l2O3双金属催化体系中,催化剂的活性和目标产物的选择性较好。在P(H2)=1.0 MPa,70℃,反应150 m in的条件下,双金属催化剂Ru-Ir/γ-A l2O3催化对氯硝基苯中硝基选择性加氢反应转化率达到100%,生成对氯苯胺选择性达95%。     

4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备

由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%.     

无水三氯化铝催化合成N，N—二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N，N－二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法，其反应转化率达95％以上，产品收率高于91％，纯度高于96％。     

羟乙基-β-环糊精对五氯苯酚的增溶、洗脱及光催化降解的影响

研究了一种高水溶性的环糊精衍生物羟乙基-β-环糊精(HECD)溶液对弱极性有机农药五氯酚(PCP)的增溶作用、土壤中PCP的洗脱去除作用以及对PCP的光降解的影响.实验结果表明,HECD的存在使PCP农药在水中的溶解度显著增加,增溶作用主要是由于农药与HECD形成包合物而引起的;但HECD的存在对土壤中的PCP的洗脱去除效果却不明显;而且由于β-CD及HECD与PCP形成稳定的包合物,能保护客体分子反而抑制其光解,HECD对PCP光解的影响比β-CD更显著.     

非晶态Ni-B/SiO_2催化硝基苯加氢及其晶化失活

采用化学还原法制备了负载型Ni－B/SiO2非晶态合金催化剂,采用高压液相硝基苯的加氢反应,测定了上述催化剂的加氢活性和选择性,并与其他Ni系催化剂（Ni／SiO2和RaneyNi催化剂）进行了比较,发现所有催化剂均具有很高的催化活性和选择性,而Ni－B／SiO2非晶态合金的催化活性和选择性最高．通过高温处理获得对应的晶态Ni－B／SiO2催化剂,Ni－B／SiO2非晶态合金的加氢活性明显高于对应的晶态催化剂,表明催化剂存在晶化失活现象,结合催化剂的表征,讨论了非晶态合金催化剂的晶化失活机理,主要归因于高温团聚导致催化剂活性比表面积下降．     

硬脂酸双-羟乙基氨基乙酯的合成及硅蜡乳液的研制

硬脂酸与三乙醇胺在一定条件下进行酯化反应得到浅黄色蜡状酯,再季铵化得到相应的具有杀菌、抗静电作用的季铵盐。将该季铵盐作为功能添加剂,以复合乳化剂乳化蜡,并进一步与有机硅羟乳共混得到一系列功能性产品,可望在皮革等行业中得到广泛应用。     

顺丁烯二酸二丁酯催化加氢制γ-丁内酯(Ⅰ)

顺丁烯二酸二丁酯（ＭＢ）催化加氢制γ－丁内酯（ＧＢＬ），是一个具有工业应用价值的反应．本文采用Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂得到较高的收率和选择性．低压、低温有利于ＧＢＬ生成，Ｈ２／酯比对ＧＢＬ收率影响不大，助剂Ｂ使催化剂抗烧结能力提高．在０．５ＭＰａ反应压力下，经过１０００ｈ的寿命试验，结果表明，Ｃｕ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂仍具有较高的活性，选择性及良好的寿命