β－氨基－α－羟乙基二茂铁及其过渡金属配合物的合成与表征

用β－氨基－α－羟已基二茂铁与二价钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物及醋酸铜在乙醇－水中反应，合成了七种新的配合物．探索出了适宜的反应条件，经元素分析，确定了新配合物的组成为：Ｌ２ＭＸ２·ｎＨ２Ｏ（Ｌ＝Ｆｃ─ＣＨＣＨ２ＮＨ２；Ｍ＝Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋，ｘ＝Ｃｌ－，ＣＨ３ＣＯＯ－；ｎ＝０，２，４）．通过红外光谱和核磁共振氢谱．对这些配合物的结构进行了表征．     

反应性染料反应机理的研究(Ⅰ) β-(N-甲基-磺基乙胺基)乙基砜衍生物的合成机理

用相应的β- 羟乙基砜衍生物在碱催化下与Ｎ－甲基中磺酸钠反应，得到产率较高 的β－（Ｎ－甲基－磺基乙胺基）乙基砜染料或中间体。用动力学方法及其化学方法研究 了４－〔β－（Ｎ－甲基－磺基乙胺基）乙基砜基〕苯胺的合成反应机理。动力学数据表明： 在碱缓冲溶液中，反应速度与羟乙基砜的浓度一次方，Ｎ－甲基牛磺酸钠浓度的零次方 成正比。由此可见，虽然在反应中，中间产物乙烯砜不能检出，但反应是经历了消 去－加成历程进行的。     

反应染料反应机理的研究 Ⅳ.β-取代的乙基砜衍生物反应动力学

应用反相离子对高效液相色谱研究了一系列β－取代的乙基砜衍生物在不同ｐＨ 下消除反应，乙烯矾水解反应和与氨基酸加成反应，以及它们的逆反应的动力学， 通过数学处理解得其反应速度常数。β－取代基的电负性增大，消除反应速度常数增 大。β－氨基取代物的反应能力取决于其质子平衡．铵盐的氮正离子有利于消除生成 乙烯砜，而游离胺状态则有利消除反应的逆反应──乙烯砜的加成。ｐＨ增大对消 除、加成和水解反应都有加速作用。     

哌嗪合成的研究

以Ｎ－β－羟乙基忆安为原料,选择Ｃｕ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂合成哌嗪,对２中催化剂用量,反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应最佳条件,使用四氢呋喃或乙醇为溶剂可提高主反应的选择性,在最佳反应条件下原料转化率９５％,哌嗪收率８８％。     

多取代β—羰基砜的合成

报道以邻二氯苯为原料，采用改进的实验方法，合成了三种尚未见文献报道的多取代β－羰基砜：２－（２－氯－４－硝基苯磺酰基）－１－芳基乙酮，并用ＮＭＲ，ＦＴ－ＩＲ和元素分析证实了其结构。     

新试剂4-(2-噻唑偶氮)-间甲基酚与钯的显色反应及结构研究①———三元混配配合物应用研究(Ⅲ)

研究了新试剂４－（２－噻唑偶氮）－间甲基酚（ＭＴＡＣ）与钯的显色反应,在水杨酸（Ｒ）的存在下,于ｐＨ＝５．０的醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Ｐｄ∶ＭＴＡＣ∶Ｒ＝１∶１∶１的橙红色的三元混配配合物．λｍａｘ＝５２０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为ε＝６．２８１０４Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ,通过配合物的紫外和红外光谱性质,研究了三元混配配合物的结构．方法应用于钯催化剂中钯元素含量的测定,结果满意     

羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶的合成

报道了一种新的氮杂核苷类似物：羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶（８）的合成．以丁二酐和２－氨基乙醇为原料,经酰化、环合、还原及烃氧基化反应制得１－乙酰氧乙基－５－乙氧基－２－吡咯烷酮（６）,在四氯化钛存在下与三甲基硅尿嘧啶缩合,得到乙酰氧乙基吡咯烷酮尿嘧啶（７）,在氨－甲醇体系中去乙酰基得到目的物：羟乙基吡咯烷酮尿嘧啶（８）．     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

β-环糊精-苯酚二元包络物的荧光研究

研究了β－环糊精（简称β－ＣＤ）与荧光物质苯酚的包络反应以及β－ＣＤ对苯酚荧光强度的影响．结果表明，在酸性和中性介质中，β－ＣＤ与苯酚能起包络反应，包络物的形成常数Ｋｆ＝１．１２·１０２Ｌ／ｍｏｌ．随着β－ＣＤ用量的增加，包络程度增大，荧光强度增大．添加剂乙醇的加入，可以与β－ＣＤ起协同增敏作用     

间硝基苄基二乙基羟乙基溴化铵的合成及鉴定

季铵盐作为相转移催化剂和杀菌剂,已被人们所认识〔１～３〕．近年来科学研究发现,某些季铵盐类化合物具有植物生长调节剂的作用．而且具有毒性低,用量少等优点．取代的苄基三烷基卤化铵就是一类较好的植物生长调节剂〔４〕．为选取新的植物生长调节剂,采用无水丙酮代替乙醚作溶剂,由间硝基苄基溴与二乙基氨基乙醇作用首次合成了具有生物活性的化合物间硝基苄基二乙基羟乙基溴化铵．同时对反应物的摩尔比及反应时间进行了研究．其结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实．生物活性测试结果表明,对大豆具有明显的增长作用…     

反应性染料的反应机理(Ⅱ) β-(N-甲基-磺基乙胺基)乙基砜型染料的染色机理

含β－（Ｎ－甲基－磺基乙胺基）乙基砜基染料在弱酸或中性介质中染桑丝或柞丝织 物，色泽鲜艳．匀染性、坚牢度好，竭染率、固色率高，并具有良好的溶解度和贮存稳定 性。用ｐＨ滴定和核磁共振谱证明了该活性染料在上述介质中，活性基以两性离子形 式存在，因而Ｎ－甲基牛磺酸基较易离去。 以４－［β－［Ｎ－甲基－磺基乙胺基）乙基砜基］苯胺和Ｌ－丙氨酸为模拟化合物．用核 磁共振及动力学同位素效应等手段，证明了染料与丝朊以Ｅ２亲核消除－加成机理进 行反应．     

由N-羟乙基乙二胺合成哌嗪

研究了以N－羟乙基乙二胺（HDEA）为原料,经催化脱水环化全盛哌嗪（PIP）的过程;考察了不同的催化剂,催化剂用量,反应时间、温度、压力,溶剂配比等对转化率和哌唪选择性的影响。结果表明,较好的催化剂为Raney Ni(C),在180℃,3MPa,溶剂与原粒配比6：1（mol:mol）,催化剂用量ω=0.10,反应时间3h时,得到的转化率为89.2％,选择性85.0％,收率75.8％。小试数据能在放大试验中重复,精馏分离得到的产品哌嗪纯度＞98.0％。     

对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究进展

乙烯砜型活性染料市场应用前景广阔,对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)是合成乙烯砜型活性染料的重要中间体,研究并探索其合成工艺非常重要。综述了以乙酰苯胺、对硝基氯苯等为起始原料合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的工艺路线,指出了各种工艺路线的优缺点及改进方法,对每条工艺路线作出了客观评价。在对合成对位酯中间体酯化方法进行综合分析的基础上,指出了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的发展前景:重视新路线的开发,采用清洁工艺和新技术,大力发展优势产品,加快染料中间体的发展速度,向高附加值产品方向发展。     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

对溴偶氮羧－m光度法测锶

本文研究了新显色剂对溴偶氮羧－ｍ与锶的β类型显色反应，考查了介质的酸度、温度、试剂用量等对β型配合物形成的影响。在ｐＨ３．２０～３．５０时。显色剂与锶在室温下形成稳定的β型配合物。表现摩尔吸光系数ε＿（７１０）＝１．６０×１０￣５Ｌ·ｍｏＬ￣（－１）ｃｍ￣（－１），锶量在０～１４μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，配合物组成Ｓｒ：Ｒ为１：２。     

β-氯乙基苯基醚的制备

以季铵盐为相转移催化剂，苯酚与１，２－二氯乙烷在液碱中反应制得β－氯乙基苯基醚．通过理化数据测定及红外光谱分析初步验证了产品的结构     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

煤矸石与烟煤合成β—SiC的动力学条件研究

首次利用煤矸石和烟煤实现了β－ＳｉＣ的合成．研究了影响βＳｉＣ合成的动力学条件,确定的最佳合成条件为：原料粒度２４０目;合成温度１４５０～１５００℃;保温时间３～４ｈ,氮气流量１Ｌ／ｍｉｎ．利用这些条件合成的β－ＳｉＣ产率达８５％．提纯后β－ＳｉＣ质量分数可达９９％,平均粒径６．２９μｍ,比表面积为０．５２７ｍ２／ｇ．     

新试剂1-(4-硝基苯)-3-(5-硝基-2-吡啶基)-三氮唏的合成及其与镉的显色反应(英)

报道新试剂１－（４－硝基苯）－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯的合成及与镉的显色反应,结果表明：在Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下,ｐＨ＝１０． ３１－１１． ５０时,试剂与镉形成 １：２型的黄色络合物,应用双波长法其表观摩尔吸光奇数 ε＝２ ４８×１０５Ｌ· ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,试值范围为 ０～８μｇＣｄ（Ⅱ）／２５ｍｏｌ     

β—氨基—α—羟乙基二茂铁及其过渡金属配合物的合成…

用β－氨基－α－羟乙基二茂铁与二价钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物及醋酸铜在乙醇－水中反应，合成了七种新的配合物。探索出了适宜的反应条件，经元素分析，确定了新配合物的组成。通过红外光谱和核磁共振氢谱，对这些配合物的结构进行了表征。