马来酸二甲酯催化合成新工艺研究

研究了用固体酸催化剂对甲苯磺酸催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯的新工艺合成条件。酯化反应分别考察了反应的温度、催化剂用量、醇酐比和反应时间等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105℃-125℃。适当增加催化剂用量,提高醇酐摩尔配比,延长反应时间均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在催化剂用量15%(与顺酐的质量百分比),醇酐摩尔比为2.5∶1,反应时间90分钟时,二酯的得率为99.2%。     

分子筛催化邻氟甲苯区域选择性硝化反应的研究

采用不同类型的分子筛催化剂对邻氟甲苯硝化的区域选择性进行了研究,以高选择性、高收率合成2-氟-5-硝基甲苯.在乙酸酐存在下,以发烟硝酸为硝化剂,探讨了不同类型分子筛催化剂对邻氟甲苯硝化反应的影响,结果表明具有较强酸性的Hβ型分子筛具有较高的转化率和区域选择性.当Hβ型催化剂的用量为邻氟甲苯的25％,n(醋酸酐)∶n(发...     

两种酰胺基树脂对苯酚的吸附热力学

大孔交联氯甲基化聚苯乙烯分别与己内酰胺和尿素发生功能基化反应,合成了大孔交联聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)和大孔交联聚(N-对乙烯基苄基脲)树脂.测定了这两种酰胺基树脂对水溶液中苯酚的吸附等温线,发现所有的吸附等温线都符合Freundlich吸附等温方程,相关系数大于0.99;同时,聚(N-对乙烯基苄基脲)对水溶液中苯酚的吸附亲和性相对聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)更大.根据热力学函数关系计算了等量吸附焓、Gibbs吸附自由能和吸附熵.表明两种酰胺基树脂对水溶液中苯酚的吸附均为放热的、物理吸附过程;同时,聚(N-对乙烯基苄基脲)对水溶液中苯酚的吸附相对聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)有更低的吸附焓变、吸附自由能变和吸附熵变.     

富马酸二甲酯的合成

提出了合成富马酸二甲酯 (DMF)的一种方法 .以顺丁烯二酸酐为原料 ,用浓盐酸作转型剂制得富马酸 ;用浓硫酸做催化剂和甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯 .总产率可达 88.6%.研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响 ,确定了较佳工艺条件     

光反应合成异吲哚酮并环苄基甘氨酸肽

N-(末端三甲基硅苄基甘氨酸肽链)邻苯二甲酰亚胺在甲醇溶液中被光照射,其激发态发生光诱导单电子转移(SET)反应,以很高的区域选择性生成双自由基.双自由基偶合以很高的区域选择性生成并吲哚酮并环苄基甘氨酸肽.     

单异硫氰基3∶1不对称酞菁锌的合成及红外光谱的研究

采用统计缩合法合成了三种含异硫氰基3∶1不对称酞菁锌配合物(RO)6NCSPcZn(II)(R=n-C4H9;n-C5H11;n-C10H21),并用UV-Vis光谱、元素分析、IR光谱和TOF-MS对其结构和组成进行了表征,测定并研究了它们的红外光谱。     

钯催化的二元酰氯和有机锡试剂交叉偶联合成二元酮的研究

本文研究了以二（三苯膦）苄基氯化钯为催化剂，以三丁基芳基（苄基）锡为试剂与二元酰氯交叉偶联合成二元酮化物的新方法，合成了十一种二元酮类化合物，该方法具有反应产率高，反应彻底，化学选择性强，易于操作，终点明显等特点，氧气能加速反应,而三苯基磷使反应减慢，对反应的催化剂，反应溶剂，反应温度和反应时间等进行了比较和选择，验证了该类反应的相对最佳条件。     

新型过渡金属碳化物二维纳米材料的制备方法研究

过渡金属碳化物或氮化物(MXenes)是一种类石墨烯结构的新型二维材料,具有独特的层状结构,良好的导电性和稳定性,在储能、催化、吸附、光电等领域有广泛应用.但迄今为止,除了二维Tin+1Cn的制备比较成熟外,其他MXenes的制备方法研究尚刚刚起步.该文采用"过铝欠碳"的方法,合成多种前驱物MAlC,再通过HF酸刻蚀层间的Al原子制备了多种MXenes,探索了合成参数对最终产物的影响.实验表明,对于Nb_2AlC和Mo_2AlC的合成,元素原子物质的量比分别为2∶1.2∶0.98和2∶1.3∶0.97时,可以得到高纯产物;Nb_2AlC和Mo_2AlC的刻蚀,用质量浓度为50%的HF酸在50℃下分别刻蚀30h和34h后,可以得到高纯Nb_2Cene和Mo_2Cene.     

马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃研究

研究了马来酸二甲酯通过两步连续催化加氢可高选择性地制备四氢呋喃.在第一步马来酸二甲酯双键加氢制备丁二酸二甲酯反应中,采用以Ⅷ族金属为活性组分的催化剂,转化率和选择性均基本维持在100%;在第二步丁二酸二甲酯酯基加氢制备四氢呋喃反应中,采用Cu基催化剂,转化率大于99.5%,四氢呋喃选择性大于95%,副产物正丁醇选择性小于4%,连续运转1 500 h内未见活性选择性明显下降,催化剂稳定性较好.     

氨基烷基膦酸类缓蚀剂（Ⅱ）──二乙撑三胺五甲撑基膦酸的合成及其应用

本文报导应用亚磷酸、甲醛和二乙撑三腕合成二乙撑三胺五甲撑基膦酸的方法并研究了它在硬水中对金属缓蚀，阻垢的性能，试验表明，二乙撑三胺五甲撑基膦酸对２０＃碳钢具有优良的缓蚀性能，并能与苯并三氮唑复配，对水中钙、镁离子具有较好的抑制沉淀作用。     

农药增效剂胡椒基丁醚的合成研究

本文报道了合成胡椒基丁醚的改进方法．将氯甲基二氢黄樟素与丁基卡必醇混合，在碱金属氢氧化钠作用下直接醚化．考察了溶剂、碱液浓度、配料比、反应时间、反应温度对反应的影响．     

新型纤维素基接枝对氨基苯甲酸衍生物的制备、表征及性能研究

采用2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEPMO)/NaClO/NaBr氧化体系氧化微晶纤维素(MCC)得到单羧基纤维素(Microcrstalline cellulose,MCC),采用高碘酸钠将单羧基纤维分子上C2和C3位的相邻仲羟基氧化成醛基,得到双氧化纤维素(Double oxidation cellulose,DOC)。以DOC和对氨基苯甲酸(Aminobenzoic acid)为原料,通过希夫碱(Schiff base)反应合成纤维素基衍生物-双氧化纤维素接枝对氨基苯甲酸希夫碱(DOC-A)。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成接枝产物进行结构表征。通过热重分析(TG)和示差扫描量热(DSC)检测中间产物MC、DOC和终产物DOC-A的热性能,结果表明:成功制备新型纤维素接枝对氨基苯甲酸希夫碱,合成的DOC-A具有新的热性能。     

2-甲氧基萘用作锂离子电池过充保护添加剂

在1mol／LLiPF6／EC＋EMC（体积比1：1）电解液中,用恒流充放电池测试系统测试了2-甲氧基萘对磷酸铁锂电池电化学性能的影响,结果表明添加剂对电池容量特性基本没有影响．过充实验结果则表明添加5％的2．甲氧基萘表现出最优的磷酸铁锂电池的耐过充性能．     

硫酸氢钠催化合成乙酸甲酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂，本文研究了一水硫酸氢钠催化合成乙酸甲酯，n酸：n醇：n硫酸氢钠＝0.57:0.4:0.02时，最后合成酯的产率最高可达77％以上。     

Sol-Gel法制备纳米TiO2薄膜及性能研究

采用TiO2溶胶,利用溶胶-凝胶技术在玻璃表面制备了TiO2薄膜．用原子力显微镜（AFM）分析了样品的形貌,结构和粒度的分布;用自动椭圆偏振测厚仪测量了薄膜的厚度．研究了TiO2颗粒的催化机理、薄膜上粒子的性能以及薄膜的光催化性能,130nm左右的TiO2薄膜对甲基橙溶液的降解率达到28．2％．     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

新型有机 金属配位聚合物\[LaNa(BTCA)(H2O)3\]·4H2O}n的合成与结构解析

选择1,2,3,4-丁烷四羧酸作为柔性配体,与氯化镧进行反应,成功合成了一种新型的含有一维孔洞的有机-金属配位聚合物{[LaNa(BTCA)(H2O)3].4H2O}n(1),并通过X-ray单晶衍射仪测定晶体结构.这种配位聚合物的结构中含有三种不同大小的孔洞,但是只有最小的孔洞才可以吸附金属钠离子,另外两种大小的孔洞只能容纳自由水分子.这种特殊的结构性说明了用柔性羧酸作为配体合成金属-有机微孔结构所能形成的独特的结构特性.     

二甲苯酚橙分光光度法测定水样中的钙

在pH值为 10 .8的NH3 NH4Cl缓冲溶液介质中 ,Ca2 + 与二甲苯酚橙 (XO)及溴化十六烷基吡啶 (CPB)生成蓝色的三元配合物 ,其组成比例约为n(Ca2 + ) n(XO) n(CPB) =1 2 6 ,其最大吸收波长为 6 10nm ,表观摩尔吸光系数为 4.2 0× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 .Ca2 + 含量在 0～ 0 .6 0 μg mL范围内符合比尔定律 .相对标准偏差≤ 3.7% .     

活性炭搭载TiO_2降解溴化乙锭的试验研究

不同光源、光照时间、催化剂的用量和溶液的pH来分析降解溴化乙锭(EB)的效率,同时比较了纳米TiO2降解EB、掺杂Fe3+的TiO2降解EB和负载活性炭的TiO2降解EB的效率.实验结果表明:TiO2对EB的降解具有较好的效果.而在制备TiO2催化剂的时候,将TiO2负载到活性炭上对EB的降解效果最好,而且便于催化剂的回收.对于20 mL,1μg/mL的EB溶液,用60mgTiO2/AC作为催化剂、溶液pH=9.6、在紫外灯下照射2.5h,能达到最佳的降解效果.     

Na|β-Al2O3|NaxHg1-x固体电解质电池的电动势和低钠汞齐中活度的测量

测量了Na|β-Al₂O₃|Na_xHg_1-x电池的电动势(E),并据此计算了低钠汞齐中钠的活度系数(γ_Na).仔细的数据分析表明,各电池电动势的温度系数在318.15K、333.15K、353.15K和370.85K附近均有微小转折,各温度区间温度系数的差异随x值变小而减小.最后,得出电池电动势、钠的活度系数和钠/以无限稀释汞齐为参考态的假想态钠汞组分电池的标准电动势(E⁰)的实验参数方程式.