4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

DApBM-V(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-80体系光度法测定钒(V)

在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒（Ⅴ）生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ．最大吸收波长为４８５ｎｍ．摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钒（Ⅴ）量在０．５～３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０～１０．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律．该体系灵敏度高，选择性较好，用于中草药中痕量钒（Ⅴ）的测定，结果满意     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳胺基丙烯腈的合成及生物活性

利用芳胺与中间体α－（1H－1，2，4-三唑－1－基）－β－芳胺基丙烯腈腈盐酸盐（2）的亲核取代反应，合成了一系列目标化合物α－（1H－1，2，4-三唑－1－基）－β－芳胺基丙烯腈（3a-3r)，所有化合物均经元素分析和^1H NMR确定，由^1H NMR分析结果推断为E式构型，初步生物活性测定结果表明，部分化合物有一定的杀菌活性。     

3-(2-氧代环己基)丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的反应及其量子化学研究

由L-半胱氨酸乙酯与二硫化碳在Et3N存在下反应,得到光学活性（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯,后者同3－（2－氧代环已基）丙酸在N,N－二环己基胺二亚胺（DCC）存在下反应,得到光学活性（R）－N－3－（2－氧代环己基）丙酰四氢噻唑2－硫酮－4－羧酯乙酯及光学活性的3－（2－氧代环己基）丙酸．用半经验的量子化学PM3方法研究反应物和产物的最优构型与电子结构．     

相转移催化合成6-4-(取代苯基)哒嗪酮类化合物

6－4－（取代苯基）哒嗪酮类化合物具有较强的抑制血小板聚集作用。该文以乙酰苯胺为原料，经傅－克反应、水解反应及水合环合反应、溴化反应、N－烷基化反应等一系列反应合成了6－[4-[4-(取代苯乙酮基）哌嗪基]苯基]－4，5－二氢－3（2H）哒嗪酮类化合物，在N－烷基化中采用相转移催化，使收率大幅提高，并通过元素分析，^HNMR确证结构。     

7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性

通过2－芳胺基－1，3，4－噻二唑－5－硫醇1a,1b和头孢菌素母体7－ACA的亲核取代反应，先制得头孢菌素新母体1a,1b,用1－芳基－5－甲基－1，2，3－三唑－4－甲酰氯3a,3b与2a,2b缩合，制得头孢菌素新衍生物4a,4b。初步体外抗菌试验结果表明，所合成的头孢菌素衍生物4a,4b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性。     

镍(I)-4-(对-重氮氨基苯甲酸)偶氮苯-吐温20显色反应的研究

提出用４－（对－重氮氨基苯甲酸）偶氮苯进行镍的光度方面研究，并探讨了混合表面活性剂存在时对显色反应的增敏情况．研究结果表明：镍与显色剂可形成１∶２的络合物，在ｐＨ＝１０．７０～１１．１０范围内，其表观摩尔吸光系数为１．４５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，若采用双波长法测定摩尔吸光系数可提高至１．９６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～８μｇＮｉ２＋／２５ｍＬ内，服从比尔定律，大多数外来离子不干扰，用于环境样品和铝合金中镍的测定，回收率在９６％～１１０％之间，结果令人满意     

μ-4,4’-联吡啶多核铜(Ⅱ)配合物的晶体结构

本文合成了以4，4’-联吡啶为桥联配体的多核Cu（Ⅱ）配合物，［Cu（Phen）（μ－4，4’－bpy）（ClO4）2］n·H2O（Phen＝1，10菲咯琳，4，4’bpy＝4，4’联吡啶）．于定温下测定了该配合物的晶体结构．Cu（Ⅱ）的配位环境是一个畸变的八面体．CU（Ⅱ）通过4，4’联吡啶连接成锯齿状的链。     

3-羟基-4-(1''-咪唑基)-3-环丁烯-1,2-二酮合铜(Ⅱ)的合成、表征及催化氧化性能研究

以方酸、咪唑为原料合成了3－羟基－4－(1'－咪唑基）－3－环丁烯－1，2－二酮Cu(Ⅱ）配合物，并对其组成及催化氧化性能进行了研究。     

新试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）．Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物．λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意．     

草酰二胺桥联的双核钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和铜（Ⅱ）配合物的合成与磁性

已合成四种新的草酰二胺桥联的双核钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和铜（Ⅱ）配合物：Ｃｏ＿２（ｂｐｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＣｌＯ＿４）＿２（１），ＣＯ＿２（Ｍｅ＿２－ｂｐｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＣｌＯ＿４）＿２·Ｈ＿２Ｏ（２），Ｎｉ＿２（ｂｐｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＣｌＯ＿４）＿２·Ｈ＿２Ｏ（３），Ｃｕ＿２（Ｍｅ）＿２－ｂＰｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＮＯ＿３）＿２（４），ｂＰｙ表示２，２＇－联吡啶，Ｍｅ＿２－ｂｐｙ表示４，４＇－二甲基联吡啶，ｏｘｄ表示草酰二胺阴离子。经元素分析、ＩＲ、电子光谱、ＥＳＲ、磁化率及变温磁化率的测定，对上述各配合物进行了表征。配合物（１）和（３）的变温磁化率已测定，其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ为－１．４８ｃｍ￣（－１）和－１．８２ｃｍ￣（－１），表明配合物中钴（Ⅱ）－钴（Ⅱ）离子及镍（Ⅱ）－镍（Ⅱ）离子之间仅有极弱的反铁磁自旋交换作用。     

镝(Ⅲ)-1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]-溴化十六烷基三甲胺体系的荧光性质及其应用研究

研究了镝（Ⅲ）－１,１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１,１０］（ＢＰＭＰＤＤ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光性质,探讨了体系的组成比及影响体系荧光性质的多种因素,拟定了应用该体系测定Ｄｙ（Ⅲ）的新方法,在２０×１０－６～４０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围内Ｄｙ（Ⅲ）浓度与荧光强度呈线性关系,检测限为３３×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．将该法应用于合成样品中微量Ｄｙ（Ⅲ）的测定,结果满意     

包结化合物对痕量CO(Ⅱ)的富集作用

以环氧氯丙烷作交联剂与β－环糊精反应，今成了环糊精聚合物树脂。该树脂能与4－[（3，5－二溴－2－吡啶）偶氮]－2－甲基－1，5一、二氨基苯（3，5－diBr－PADAT）形成稳定的包结化合物，在适当的条件下，它可以选择性地富集Co（Ⅱ），结果令满意。     

新试剂2-(5—Br-2一吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钌的显色反应及结构研究

研究试剂2－（5－Br－2-吡啶偶氮）－5-甲氧基酚（BrPDMP）与钌的显色反应，在水杨酸（R）的存在下．于pH=5．5的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ru:BrPDMP:R=1：1：1的紫红色的三元混配配合物。λ=575nm，表观摩尔吸光系数为ε=1．25*105L／mol．cm，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构。方法应用于合成试样中钌元素含量的测定．加标回收率在101．6％－103．7％之间，结果令人满意。     

2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)异构体的MP2研究

用密度泛函理论（DFT）的MP2／6－31G(d）方法，优化了2－氨基－5－巯基－1，3，4－噻二唑（AMT）各种异构体和过渡态结构的几何构型，并对它们的电子结构、振动光谱和化学键性质进行了研究，进一步完成了对ATM异构体和过渡态成键方式的自然键轨道（NBO)分析。     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应

在碳酸氢钠存在下，用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料，合成了N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ⅰ）；苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水，得到N，N-双-（苯并咪唑基甲基）甲胺（Ⅱ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与格氏试剂反应合成了4个N，N-双取代羟胺（Ⅲ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1，3-偶极环加成反应，得到2－（苯并咪唑基甲基）异唑啉-5-羧酸酯或2-（苯并咪唑基甲基）异唑啉-4，5-二羧酸酯．用IR，1HNMR和元素分析确定了它们的结构．