硅胶-P350萃取色谱法连续分离微量铟(Ⅲ)、铊(Ⅲ)和金(Ⅲ)的研究

本文研究了以１．０ｍｏｌ／ＬＨＢｒ溶液为流动相，以硅烷化硅胶负载的甲基膦酸二甲庚脂（Ｐ３５０）作固定相，萃取色谱法使微量铟、铊和金与大量共存杂质元素分离，富集在色谱柱上的铟、铊和金分别用水、１．５ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ和１％Ｎａ２ＳＯ３溶液洗脱进行连续分离与测定。经实际样品的试用考核，结果令人满意。     

铟(Ⅲ)-芦丁体系的电化学吸附伏安法

对铟（Ⅲ）－芦丁络合物在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究．在 ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,用单扫吸附伏安法可获得高灵敏度的铟（Ⅲ）－芦丁络合物的吸附还原峰．用１．５阶微分吸附伏安法测定铟,检测下限达５×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ,线性范围是１×１０－１０～１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．用此法成功地测定了粮食中的痕量铟,并确定了电极过程．     

以氯磺酚S反相高效液相色谱法分离测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）

用氯磺酚Ｓ作柱前显色剂以反相高效液相色谱法测定铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅲ）离子，固定相为Ｓｈｉｍ－ｐｏｃｋＯＤＳ柱（１５０ｍｍ×６ｍｍ）．流动相为含有６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ溴化四乙铵，１×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ乙酸盐缓冲溶液（ｐＨ３．５）的乙腈（３８％）－四氢呋喃（２％）－水（６０％）溶液。流量１．０ｍｌ／ｍｉｎｎ。用紫外可见分光光度检测器于５７０ｎｍ处进行检测，在此条件下，铝（Ⅲ）、铬（Ⅲ）、铌（Ⅴ）、铜（Ⅱ）得到很好的分离，方法具有高灵敏度和良好的选择性，可用于水、大米、面粉和人发分析。     

聚苯乙烯载体亲和层析纯化尿激酶

聚苯乙烯经磺化后连接手臂６－氨基己酸，然后偶联配基对氨基苯甲脒，制成亲水性的亲和载体。载体的最适配基密度为每克湿载体３２μｍｏｌ，最适吸附条件为ｐＨ７．５、０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）。在ｐＨ４．０、０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲溶液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）中，采用０～１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＳＣＮ梯度洗脱，可将比活８．３３μｍｏｌ·Ｓ－１·ｍｇ－１的粗酶纯化５０倍，收率大于５３％。     

皮革蛋白粉中微量铬（Ⅲ）的光度法测定

皮革蛋白粉中微量铬（Ⅲ）与二甲酚橙，在ｐＨ＝４．５～５．０的ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液中，于沸水浴上反应２０～３０ｍｉｎ，生成１：１的紫红色螯合物。λ＿（ｍａｘ）＝５４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铬（Ⅲ）浓度在０～５０μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律。     

吸附溶出伏安表法测定痕量铟的研究

在ＮａＡｃ－ＨＡｃ底液中，铟（Ⅲ）与茜素红形成的络合物在悬汞电极（ＨＭＤＥ）上有良好的吸咐溶出行为，于－０．６２Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ）处有一灵敏的吸咐溶出峰．利用１，５次微分，在１×１０－１０～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．Ｉ（Ⅲ）浓度范围内，峰峰值与Ｉ（Ⅲ）浓度有良好有线性关系，检出限为７．５×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ．用本法测定铜矿中的铟，结果满意．还研究了电流性质和电极过程机理．     

一种适合常规分析的氨氮测定方法

采用预蒸馏纳氏试剂吸光光度法测定污水中的氨氮,以Ｈ３ＢＯ３ 溶液作吸收剂时,有色胶体的稳定性较差,加入ＮａＯＨ溶液可提高胶体的稳定性。当ＮａＯＨ 溶液（１ ｍｏｌ／Ｌ）与Ｈ３ＢＯ３ 溶液（２ ％） 的体积相同时,有色胶体稳定时间最长。加入胶体保护剂聚乙烯醇（ＰＶＡ） 可进一步提高胶体的稳定性和测定准确度。对Ｈ３ＢＯ３ ,ＮａＯＨ 和ＰＶＡ 的影响规律进行了研究,提出了最佳实验条件：以２％ Ｈ３ＢＯ３ 溶液作吸收液,１ ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ 溶液１０ ｍＬ,罗谢尔盐溶液１．００ ｍＬ,５％ 聚乙烯醇０．１６ ｍＬ,纳氏试剂１ ．００ ｍＬ,反应１０ ｍｉｎ。该方法的最低检出限为０．０１５ ｍｇ／Ｌ,回收率为９８ ．６％ ～１０３％ ,适用于环保站、化工厂进行的常规分析     

离子敏感微电极的制作及参数测试

本文制作了Ｋ＋，Ｎａ＋液态膜离子敏感微电极（Ｋ＋，Ｎａ＋—ＩＳＭＥ），并稳定了其制作条件，经测试，Ｋ＋—ＩＳＭＥ线性范围为１—１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为３．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。对Ｎａ＋选择系数为２．６８×１０－４。电位飘移为±０．１ｍＶ／ｈ。Ｎａ＋—ＩＳＭＥ线性范围为１—２．０×１０－ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为５．０×１．０－４ｍｏｌ／Ｌ。对Ｋ＋的选择系数为１．８５×１０－２，对Ｃａ２＋的选择系数为１．４６。上述参数均满足生理实验要求，离子敏感微电极技术可做为生理学研究的重要手段。     

铁（Ⅲ）—槲皮素极谱络合吸附波的研究

在ｐＨ４．６的醋酸盐缓冲底液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）—槲皮素络合吸附波。铁浓度在１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内与二阶导数波峰高成正比关系,检测下限为７．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。测得电活性络合物组成为Ｆｅ（Ⅲ）：Ｑｕ＝１：１,条件稳定常数为１．７×１０６。     

表面活性剂水溶液体相与表面相之间的相平衡

以溶液体相与表面相之间的Ｂｕｔｌｅｒ相平衡关系式为基础，建立了标题系统的相平衡方程。运用此方程计算了Ｈ２Ｏ－Ｃ１２ＥＯ３（十二醇三乙二醇醚）、Ｈ２Ｏ（０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＢｒ）－ＳＤＳ（十二醇硫酸钠）及Ｈ２Ｏ（０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＢｒ）－Ｃ１２ＣＯ３－ＳＤＳ三个系统的表面相绝对组成，表面活性剂组分在表面相与溶液体相之间的分配系数，表面活性剂的相对吸附活性以及表面吸附量。结果令人满意。     

叶绿素的电化学行为研究Ⅰ．叶绿素a，b的单扫伏安法测定及其在水溶液（含0．3％丙酮）中的电还原机理

本文报道从菠菜叶中提取、分离叶绿素ａ，ｂ，在０．１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＣｌＯ＿４（含０．３％丙酮）水溶液中用单扫示波伏安法测定了含量，可与吸收光谱法的数值相比较。叶绿素分子结构复杂，从不同ｐＨ值的缓冲溶液中的循环伏安图，求出表面吸附反应速度常数ｋ￣０和参考水溶性金属卟啉及去镁叶绿素的电还原行为，认为在０．１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＣｌＯ＿４中，叶绿素的一个单扫示波还原峰是由环上不可逆还原和环ｖ上基的可逆或准可逆还原所组成，并示出了Ｃｈｌａ和Ｃｈｌｂ电还原行为的异同。     

借IAP-4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑（英文）

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（ＩＩＩ） 的２（２咪唑偶氮）苯酚４磺酸（ＩＡＰ４Ｓ）螯合物,并于５６０ ｎｍ 波长处检测之．研究了Ｉｒ（ Ⅳ）和Ｒｈ（ Ⅲ）ＩＡＰ４Ｓ螯合物分离的最宜条件．于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８ 柱上,用含７．５×１０－３ ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５） 和５．５ ×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇水（４０：６０,ｖ／ｖ） 作流动相,流速为０．８ ｍＬ／ｍｉｎ． 检测限为１．３ ｎｇ 铱和１．５ ｎｇ 铑．     

氨基乙酸、DL－氨基丙酸在1mol·kg~（－1）Na_2CO_3水溶液中的粘

本文采用高精度光电计时粘度计及单茎毛细管密度瓶分别测定了在２８８．１５～３２８．１５Ｋ温度区间内，氨基乙酸和ＤＬ－氨基丙酸在１ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１）Ｎａ＿２ＣＯ＿３水溶液中的粘度及密度数据；计算了两种氨基酸在该溶液中的粘度Ｂ系数及极限偏摩尔体积；拟合出了粘度Ｂ系数与温度的关系方程；讨论了氨基酸的引入对Ｎａ＿２ＣＯ＿３水溶液结构的影响规律；用流动过渡状态理论得到了两种氨基酸在１ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１）Ｎａ＿２ＣＯ＿３，溶液中的流动活化参数．     

萃取色谱法分离─火焰原子吸收法测定岩矿中的微量银

本文提出了以甲基磷酸二甲庚脂（Ｐ３５０）为固定相，硅烷化硅胶为载体，０．５ｍｏｌ／Ｌ．ＨＣＩ—０．１ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ溶液为流动相，采用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣＩ—０．６ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ作洗脱液的萃取色谱法分离微量银的方法。研究了分离测试条件和干扰等。并对岩石矿物中的微量银进行了分离测定，获得良好结果。回收率达（９７—１０５）％。     

在酸性溶液中用萃淋树脂分离富集镓（Ga）

研究了用Ｃｌ－ＴＢＰ萃淋树脂在ＨＣｌ介质中吸附分离镓的性能。结果表明;在６ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＨＣｌ溶液中,树脂对镓有良好的吸附性能,吸附容量可达６１ｍｇ Ｇａ／ｇ－ｒｅｓｉｎ;被吸附的镓可用０．５ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ溶液定量洗脱。证实该种树脂在数量镓回收固液分离中具有应用前景。     

麻鸭（Anas platyrhyncha domestica）输卵管漏斗部分泌物中无机元素含量及酶活力分析

以产卵期麻鸭为材料，运用结扎输卵管的方法获得漏斗部分泌物，并分析了其中葡萄糖和几种无机元素的含量及酶的活力。结果表明，葡萄糖的含量为７７．２４±２８．０９ｍｇ／１００ｍｌ，Ｃｌ－浓度为９０．３４±３．１０ｍｍｏｌ／Ｌ，Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ等无机元素分别为１４１．２８±５．４ｍｍｏｌ／Ｌ、２０５±０．４３ｍｍｏｌ／Ｌ，　０．７２±０．１５ｍｍｏｌ／Ｌ，１．８４±０．２９ｍｍｏｌ、６０．７１±１３．７８μｍｏｌ／Ｌ和４．２５±１．２６μｍｏｌ／Ｌ。在漏斗部分泌物中酸性磷酸酶和碱性磷酸酶的活力极微，未能检出。与血清相比，漏斗部分泌物中乳酸脱氢酶及α－淀粉酶的活力较低。丙烯酰胺凝胶电泳结果表明，输卵管漏斗部分泌物中的α－淀粉酶同工酶谱与血清中α－淀粉酶同工酶谱略有差异。     

酸度对水杨醛缩异烟肼酮式—烯醇式互变及其配位性能的影响

用ＵＶ、ＩＲ研究了酸度对水杨醛缩异烟肼酮式烯醇式互变及其配位性能的影响．研究表明：固态物以酮式为主要存在形式且存在分子内氢键，溶解后，酮式与烯醇式的比例依溶液酸度而异，当ＨＣｌ浓度＞７１１６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ时，以共轭体系较小的酮式存在，当ＮａＯＨ浓度＞４１４×１０－３ｍｏｌ／Ｌ时则以共轭体系较大的烯醇式存在．通过对其Ｃｕ（Ⅱ）配合物的合成与表征，证明当ＨＣｌ浓度＜００５ｍｏｌ／Ｌ时可合成１∶１型配合物，仅当ＨＣｌ浓度≥００５ｍｏｌ／Ｌ时，才可获得１∶２型配合物     

Ce（IV）-SO32-化学发光体系测定氟喹诺酮类药物

发现氟喹诺酮类药物诺氟沙星（ＮＦ） 、盐酸环丙沙星（ＣＰ） 、氧氟沙星（ＯＦ） 、盐酸洛美沙星（ＬＭ） 均可在Ｃｅ（ Ⅳ） － Ｎａ２ＳＯ３ 化学发光体系中产生响应, 据此对上述４ 种药物进行化学发光测定． 方法的检出限分别为诺氟沙星０－３３μｍｏｌ／Ｌ, 盐酸环丙沙星０－３３μｍｏｌ／Ｌ, 氧氟沙星０－０４μｍｏｌ／Ｌ, 盐酸洛美沙星０－３３μｍｏｌ／Ｌ．     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

铜离子选择性电极研究铁（Ⅲ）与Tiron，HOx配位化合物

用固态膜铜离子选择性电极研究Ｆｅ（Ⅲ）与１，２－二羟基苯－３，５－二磺酸钠溶液配合物的组成和表观稳定常数．离于强度Ｉ＝０．１ｍｏｌ·Ｌ－１，ｐＨ＝２．１时生成１：１型配合物，ｐＨ＝３．０８时Ｆｅ（Ⅲ）与８－羟基喹啉生成１：１和１：２型两种溶液配位化合物．