双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

制备双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)-]-β-环糊精手性HPCE柱分离药物

用自行合成的双-[6-氧-（2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4）]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡因、普鲁卡因分离度有所改善,但未达到基线分离;布比卡因在4 min内实现了手性异构体的分离,分离度达到14.71.实验表明：卡因类手性药物与键合在柱上的β-环糊精衍生物有一定的相互作用,并对自制的键合β-环糊精衍生物高效毛细管电泳柱进行了初步的扫描电镜表征.     

双([)6-氧(∈)3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4(∈)(])β-环糊精的合成及模拟抗坏血酸氧化酶

为建立更多更好的模拟酶定量测定方法,用β-环糊精、马来酸酐、间硝基苯磺酰氯和三氯化铁反应,合成了双([)6-氧(∈)3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4(∈)(])β-环糊精·Fe3+配合物,以此配合物与H2O2形成复合物,模拟抗坏血酸氧化酶,将抗坏血酸催化脱氢生成脱氢抗坏血酸.在最佳条件下,催化反应可在3 min内反应完全.初速度显示出良好的线性,模拟酶催化速率较快,为下一步用此模拟酶测定相关物质含量提供了可能.     

双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精柱HPLC分离硝基苯胺异构体

以2种比表面、孔容、孔径不同;粒径相同的硅珠键合双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精作为高效液相色谱固定相,考察硝基苯胺位置异构体的分离.2种固定相正相模式下以不同醇类作为添加剂时硝基苯胺异构体洗脱顺序相同,在孔径30 nm硅珠做键合基体的固定相上达到基线分离;在反相模式下,硝基苯胺异构体在不同硅珠键合相上洗脱顺序则有差异,并对分离机理进行了探讨.     

双6-氧■3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4■β-环糊精的合成及模拟抗坏血酸氧化酶

为建立更多更好的模拟酶定量测定方法,用β-环糊精、马来酸酐、间硝基苯磺酰氯和三氯化铁反应,合成了双6-氧3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4β-环糊精.F e3+配合物,以此配合物与H2O2形成复合物,模拟抗坏血酸氧化酶,将抗坏血酸催化脱氢生成脱氢抗坏血酸.在最佳条件下,催化反应可在3m in内反应完全.初速度显示出良好的线性,模拟酶催化速率较快,为下一步用此模拟酶测定相关物质含量提供了可能.     

β-环糊精衍生物气相色谱法测定糠醇粗产物中糠醛含量

采用自制β-环糊精衍生物填充柱气相色谱定量分析法,测定了合成糠醇粗产物中原料糠醛的残留量,在该方法条件下,糠醇和糠醛相对保留值为1.75,分离度为4.35.糠醛标准曲线线性相关系数γ=0.99994,此法用于纯品糠醛测定相对标准偏差为0.052%(n=5);用于样品中糠醛测定得变异系数值为1.84%(n=5);加标回收实验测定平均回收率分别为97.41%和101.66%(n=4).此法对糠醛的最小检知量为2.86μg.     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

2,6-O-二戊基-3-O-乙酰基-β-环糊精的制备及其在手性化合物色谱分离中的应用

合成了一种新的烷基化和乙酰基化的 β 环糊精 ,将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上 ,考察了手性毛细管柱的色谱性能 ,对一些对映体进行了手性拆分。实验表明 ,该固定相具有良好的色谱性能和较强的立体选择性     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

全甲基β-环糊精毛细管色谱柱的研制及分离性能

合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。     

大蒜素-β-环糊精包合物的制备及大蒜素的含量测定

采用研磨法制备了大蒜素-β-环糊精包合物,用正交设计对包合物制备条件进行了优化.大蒜素-β-环糊精包合物制备的最佳条件:β-环糊精12 g,大蒜素1 mL;温度25 ℃;反应介质pH=6;研磨时间2 h.用气相色谱法测定了包合物中大蒜素的含量.     

β-环糊精衍生物对α-羟丁酸脱氢酶的抑制作用

采用了双-(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精和双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸酯)]-β-环糊精2种β-环糊精衍生物(Ⅰ和Ⅱ)，作为α-羟丁酸脱氢酶的抑制剂．在医学上普遍使用的该酶酶活测定的最佳条件下，研究了2种衍生物的抑制效率．实验证明了2种衍生物对α-羟丁酸脱氢酶有抑制作用．     

羟丙基-β-环糊精的制备及应用

介绍了羟丙基-β-环糊精的高水溶性、适宜的疏水性空腔等特性,比较分析了低温合成法、常温合成法和高温合成法3种常用制备方法的优缺点,阐述了羟丙基-β-环糊精在医药、食品、环境治理、纺织等方面的应用,指出了其在纺织印染行业中广阔的应用前景。     

β-环糊精衍生物与核糖核酸酶的相互作用

用β-环糊精和对甲苯磺酰氯合成单-(6-O对甲苯磺酰基)β-环糊精,以合成的β-环糊精衍生物为主体,核糖核酸酶为客体,对比研究β-环糊精衍生物催化核糖核酸的水解和β环糊精衍生物非共价修饰的核糖核酸酶催化核糖核酸水解的酶活性,分析其催化活性的高低,并对其作用机理进行初步的探讨.β-环糊精衍生物具有水解核糖核酸的催化活性,能够非共价结合在核糖核酸酶上,形成的非共价修饰核糖核酸酶的催化活性比核糖核酸酶要高8.8倍.     

用全甲基化β-环糊精石英毛细管色谱柱分离苯的多元取代物异构体

用全甲基化β-环糊精与甲基苯基聚硅氧烷混合制备石英毛细管柱,成功地分离了8种苯的二元取代物(甲酚,二甲苯,氯甲苯,溴甲苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯),多种不同位置取代的TNT,DNT,TDI的混合物,以及苯酚,甲酚和二甲苯酚的混合物。     

两种β-环糊精衍生物混合GC固定相的研究

研究两种β－环糊精衍生物－β－混合ＧＣ固定相的分离性能。用毛细管气相色谱法研究苯的位置异构体在两种环糊精混合固定相上的分离情况,从柱效,固定相的结构及其与溶质的作用方式讨论两种环糊精混合固定相的分离机制。     

三种新的环糊精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的含有大官能团和长烷基链的β-环糊精衍生物固定相:七(2,3-O-二苄基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-CD、七(2,3-O-二苄基-6-O-十二烷基)-β-CD、七(2,3-O-二乙酰基-6-O-十二烷基)-β-CD,并考察了该固定相的气相色谱性能.这些固定相均具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果.烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用.     

β-环糊精衍生物对荧光物质荧光特性的影响

研究了双-(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精和双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸酯)]-β-环糊精2种β-环糊精衍生物对萘胺、萘酚荧光强度的影响,结果表明不同衍生物对不同物质荧光特性的影响总体上是呈下降趋势,且衍生物自身具有荧光;并初步分析了引起荧光试剂荧光强度变化的原因.