6-溴-1-乙酰芘的合成研究

以1-溴芘为原料,经傅瑞德尔-克拉夫茨（Friedel-Crafts）酰基化反应,以无水三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰基化试剂,合成了6-溴-1-乙酰芘.讨论了温度、催化剂用量、原料与试剂比等诸因素对反应的影响,并经元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征.     

1-芳甲酰基-3-芳基硫脲的合成及光谱性质研究

以2，6-二氯苯甲酰氯、2-氯-3-吡啶甲酰氯为主要原料经多步骤反应，合成了三种不同的1-芳甲酰基-3-芳基硫脲，产率为56．8％-74.3％；测定了其紫外、荧光光谱性质，发现它们的最大吸收波长都在282．0nm左右，其中两种有良好的荧光；它们的结构经IR和1H NMR进行了表征．     

1，4-双（咪唑-1-基）丁烷最佳合成条件的研究

研究了以DMSO（二甲基亚砜）为溶剂，以NaOH为助剂，用咪唑与1，4-二氯丁烷合成1，4-双（咪唑-1-基）丁烷的反应过程条件。通过多组实验，对反应温度、NaOH的量、原料物质的量之比、反应时间、加入苯等对反应产率的影响进行了讨论，并总结了最佳合成条件。     

2-（4-甲酰基苯基）C60吡咯烷的合成

以甘氨酸和对苯二甲醛为原料与C60反应,首次获得了一种新型的2-（4-甲酰基苯基）C60吡咯烷衍生物．通过核磁、质谱、红外光谱等分析手段对该衍生物进行结构表征确认,同时利用紫外．可见光谱、荧光光谱和微分脉冲伏安法对其进行性能测试,表明该物质具有良好的光学和电化学性能．     

一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法

报道了一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法,以四氢呋喃为溶剂,将咪唑钠盐与对氟苯甲醛在高压下反应,高产率(85.5%)地合成4-(1-咪唑基)苯甲醛.优化的合成条件如下:n(咪唑):n(4-氟苯甲醛)为1.2:1,反应温度为150℃,反应时间8 h.     

以2，4-氨-6-（2-吡啶）-1，3，5-三嗪为配体的锌配位化合物的合成与晶体结构

以金属盐Zn（CH,CO2）2·2H2O与2,4-氨-6-（2-吡啶）-1,3,5-三嗪（daptz）配体通过混合溶剂挥发法合成了单核锌配位化合物[Zn（daptz）2（CH3COO）（CH3CH2O）]·2CH3OH,并用X-射线衍射法测定了配合物的单晶结构．X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系。     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

9-(2-羟乙基)腺嘌呤的合成工艺研究

以腺嘌呤和碳酸乙烯酯为原料合成9-(2-羟乙基)腺嘌呤,探讨了回流时间,氢氧化钠用量以及原料配比对产率的影响,得出了最佳反应条件.处理改用DMF和乙醇混合溶剂重结晶,减少了环境污染.     

用正交实验法优化5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的合成工艺

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料在多聚磷酸中合成了高纯度的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并恶唑.用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件:反应温度为200 ℃,反应时间5 h,P2O5质量分数为84%.产品产率较高,可达90%以上.并对产品的纯化方法进行了改进,用甲醇作为重结晶溶剂,得到...     

显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴配合物的分光光度法研究

研究了显色剂1－（2－吡啶偶氮）2－萘酚（PAN）与钴生成配合物的反应条件。在表面活性剂存在下,室温,钴与PAN络合,25min后,形成稳定的1∶2绿色配合物。λmax＝580nm和450nmε580＝1．97×104L·mol－1·cm－1。在0～12μg／25mL范围内符合比尔定律。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

甲氧基丙酮的合成

以1-甲氧基-2-丙醇为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了甲氧基丙酮,纯度≥98％,收率为65.9％,与其它合成方法相比,该方法具有操作简便,反应条件温和,转化率及收率较高的优点,并确定了反应的最佳条件。     

一种新的3-(2-丙烯酰基)-1,3-□唑烷-2-酮的合成方法

采用乙基溴化镁作试剂 ,使它与 1,3唑烷 2酮反应生成 1,3唑烷 2酮镁盐 ,然后与丙烯酰氯反应 ,生成 3(2丙烯酰基 ) 1,3唑烷 2酮 ,产率达 6 4% .     

微波辐射下合成1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷

在2，5-二甲基苯酚与1，3-二卤代烷的O-烷基化友应中，加入几种不同的相转移催化剂，在干介质中采用微波辐射，使反应具有速率快，产率高，产物易纯化等特点。     

(E)-2-(乙酰胺亚甲基)琥珀酸水解酶与其催化底物相互作用的理论研究

通过分子对接和分子动力学模拟等理论方法研究(E) -2 -(乙酰胺亚甲基)琥珀酸(E - 2AMS)水解酶与其水解底物E- 2AMS的结合方式.MM_PBSA结合自由能计算结果和动力学轨迹的统计分析都表明,在E -2AMS与水解酶形成的复合结构中,底物酰胺键采取反式构型在能量上更有利.在这种结合方式中,水解酶活性位点处...     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a~2h),而后2a~2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-口恶唑啉类衍生物(3a~3h),并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a~3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水扬酸为原料经三步反应制得中间体２,６－二氯苯并唑,用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯,再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并唑氧基苯氧基）丙酸乙酯．全程收率为５１％．     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2固体超强酸的制备及其催化合成马来酸二正成酯

制备了酸强度为－14．52的／TiO2-Al2O3－SnO2固体超强酸，考察了浸渍液H2SO4的浓度、金属原子配比、焙浇温度及焙浇时间对其酸强度的影响．用该催化剂催化合成马来酸二正戊酯，具有很好的催化性能．