气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度评定

【目的】对气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度进行评定。【方法】根据GB／T2480012—2009《化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定》,通过数学模型进行分析并计算测定过程中的不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度与扩展不确定度。【结果】据分析,气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度主要来源于：①测量重复性②标准曲线。【结论】本文提出的方法适用于气相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度分析。     

利用气相色谱法测定空气中苯的不确定度

介绍了利用气相色谱仪对室内空气中苯含量进行检测的方法及原理,重点探讨了如何计算标准不确定度问题。     

铁矿石中氧化钙测量不确定度评定

简要介绍了测量不确定度的基本概念、评定过程及评定方法，并通过钒钛磁铁矿中氧化钙测量不确定度的评定实例，为检测实验室开展不确定度评定工作提供参考。     

杀菌剂苯醚甲环唑的制备

研究杀菌剂苯醚甲环唑的制备.以2,4-二氯苯乙酮为起始原料,经醚化、溴化、缩酮化、亲核取代4步反应制得苯醚甲环唑.醚化反应采用一步法,酚的成盐与醚化反应同时进行,收率可达93.6%.在醚化产物(Ⅲ)的甲基上进行溴化反应得到溴化产物(Ⅳ),产率89.1%.化合物(Ⅳ)与1,2-丙二醇反应得到缩酮产物(Ⅴ),产率89.6%.化合物(Ⅴ)与1H-1,2,4-三氮唑进行亲核取代反应得到目标产物(Ⅵ),产率69.0%.对各步反应的工艺进行了改进,总收率高达51.6%.     

乳粉中α-亚麻酸气相色谱法测定方法及其不确定度的评定

本文介绍了一种用气相色谱法测定乳品中α-亚麻酸[1]的分析方法,方法简便、快速,同时可以进行亚油酸的测定,方法的检出限为0.33ng,线性范围是0.550～91.0ng,回归方程是A=126889C 150.63,加标回收率在90.3～106.5%。并且讨论了使用本方法测定α-亚麻酸分析结果的不确定度,不确定度为:5.6%。     

气相色谱法测定精TiCl_4中的CCl_4结果不确定度评定

采用水解-萃取气相色谱法测定精四氯化钛中的四氯化碳含量,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量实验过程中不确定度的引入来源,包括反应装置体积、标准溶液配制的测量体积、标准曲线测量及仪器测定等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。     

气相色谱法测定绝缘油中溶解气体浓度的不确定度评定

为了检定有关试验数据的准确性,需要考虑具体测试方法不确定度带来的影响。本文通过对气相色谱法测定绝缘油中气体浓度过程中各环节所引入的不确定度分量进行了评定,得出该测定方法的相对不确定度为2.2%,扩展不确定度为4.4%(k=2)。此评定方法是依据有关国家标准进行制定,具有一定的代表性。     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

平板平面度测量结果不确定度评定探讨

按照JJF1059-1999测量不确定度评定与表示的要求,对JJG117-2005《平板检定规程》中的平面度测量结果不确定度重新进行公式推导计算,提出不同与《平板检定规程》中平面度测量结果不确定度评定与表示的方法,提高了测量结果的评定准确性。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定

分析了气相色谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量的测定过程，合理选择评定方法，简化并计算了测试过程中的不确定度分量，达到了对其测量不确定度的合理评定，以此为例，说明了气相色谱法同时测定蔬菜中七种有机磷农药残留量的测量不确定度的评定方法。     

盐酸沙格雷酯有机溶剂残留量的GC法测定

为了建立气相色谱法测定盐酸沙格雷酯中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯5种有机溶剂残留的方法,采用内壁涂有PEG-20M的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器为检测器,载气为氮气,柱温70℃,汽化室150℃,检测器250℃.在以上色谱条件下,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r>0.991),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯最低检测限分别为0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.9μg/mL.本方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药的有机溶剂残留的测定.     

香蕉中丙环唑残留的分析方法研究

采用乙腈提取香蕉中的丙环唑的农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法(μ-ECD检测器)进行测定.该方法的线性相关系数为0.9994.回收率在92.4～112.8%之间,变异系数1.3～11.7%。果皮和果肉丙环唑的最低检出限为0.01mg/kg.     

中国综合生态风险评价的不确定性分析

以全国综合生态风险评价为基础,选择风险源数据为主要分析对象,分析冰雹、大风等10种风险源的不确定性对风险值计算的影响,以及风险值对风险源分级的敏感性。采用蒙特卡洛模拟法,对全国范围内10 km×10 km的栅格进行逐一分析。在每个栅格的模拟过程中,首先设定数据分析的不确定性,然后按照风险源等级划分的频数统计设定风险源分...     

大港减渣超临界萃取物的GC/MS定性、定量分析

超临界萃取可以在控制的温度和压力下把重油分成很多窄馏分以方便后续分析,从大港原油真空分馏得到的大港减渣被超临界萃取技术分成F1到F16个级分.用商品级的石蜡作为外标.用GC/MS对这些级分进行定性和定量分析,分析结果显示用其主要成分为C15到C43的直链烷烃,包含藿烷、萜烯和含氧有机化合物等,这些化合物的浓度从F1到F16明显减少.     

应用剩余法进行地价评估存在的问题及其对策

使用剩余法进行地价评估 ,由于对利息和开发成本理解的差异 ,可以人为地虚增不动产的成本 ,难以体现地价内涵的统一性。建议通过把投资总成本或总收益按一定利润率折现到特定的期日来解决这个问题。     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

对离子色谱法测定的洛铂中乳酸含量的不确定度的评定

通过建立数学模型,对离子色谱法测定的洛铂中乳酸含量进行了不确定度评定,分析和量化了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度（K=2）.结果表明：移液器量取体积的不确定度是主要的不确定度来源.     

红外吸收法测定土壤中硫含量结果的不确定度评定

为评定红外吸收法测定土壤中硫含量测定结果的不确定度,分析了测定过程中标准物质、称量、重复测量、仪器示值、助熔剂及瓷坩埚等来源所引入的不确定度,建立数学模型并计算出各标准不确定度分量,评定出合成标准不确定度为0．00073％,扩展不确定度为0．0015%．确定影响测量不确定度的主要来源是重复性测定及标准物质选用,而仪器示值引入的不确定度可忽略不计,天平称量和由助熔剂及瓷坩埚引入的空白需要注意控制,从而衡量出该分析方法的可靠程度．     

土壤重金属的健康风险评价及其参数不确定性的量化研究

基于美国环保署现行健康风险评价体系的理论、方法和实例污染场址情景构建了土壤重金属污染的多途径健康风险评价模型,而后利用Monte-Carlo模拟法和敏感度分析技术初步量化研究了评价中参数不确定性的影响程度,并筛选得出相关敏感参数.结果表明:确定性评价下实例区域土壤中Cd和Ni的非致癌风险(HI)均小于1(HICdHINi),对目标受体暂时不会造成非致癌健康风险;而Cd的致癌风险(RCd)大于1.0×10-6,已可能对目标受体造成致癌风险;在参数Monte-Carlo模拟的辅助下,参数不确定性对于非致癌风险值的影响波动在0.1~0.2以内,而其引起致癌风险值的波动在1个数量级以内,实例中RCd的模拟值区间横跨1.0×10-6,可能误导决策;敏感度分析结果表明应重点对实例区域蔬菜和土壤中的Cd浓度及区域目标受体体重这3个敏感参数进行资料搜集,如此可以在有效提高风险评价可信度的同时降低不必要的预算开支.