稀土烯丙基化合物的研究(VII)——镧、铈、镨、钕和钐的2-甲基烯丙基化合物的合成

用无水稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁及四甲基乙二胺(tmed),在四氢呋喃中反应,合成了五个对空气和湿气相当敏感的轻稀土元素2-甲基烯丙基化合物Ln(C_4H_7)_2Cl_5Mg_2(tmed)_2[Ln=La,Ce,Pr,Nd和Sm].化合物均经元素分析、红外光谱及质谱的鉴定,并进行了摩尔电导的测定.     

稀土烯丙基化合物的研究（Ⅶ）一镧、铈、镨、钕和钐的2—甲基烯丙基化合物

用无水稀土氯化物与2－甲基烯丙基氯化镁及四甲基乙二胺（tmed)，在四氢呋喃中反应，合成了五个对空气和湿气相当敏感的轻稀土元素2－甲基烯丙基烯丙基化合物Ln(C4H7)2Cl5Mg2(tmed)2[Ln=La,Ce,Pr,Nd和Sm]，化合物均经元素分析、红外光谱及质谱的鉴定，并进行了摩乐电导的测定。     

稀土烯丙基化合物的研究(ⅩⅢ)──重稀土2-甲基烯丙基1,2-二甲氧基乙烷配合物的合成

用无水重稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁在四氢呋喃（THF）中于低温下反应，合成了对空气和湿气极为敏感的四个未见报道的化合物．经元素分析、红外光谱、质谱及电导的测定，确定化合物的组成为（C4H7）2LnCl3Mg（DME）2（Ln=Y，Ho，Er和Yb；式中DME为1，2-二甲氧基乙烷）．以同样方法采用轻稀土化合物进行合成，则可得到一组轻稀土化合物（C4H7）2LnCl5Mg2（DME）2（Ln=La，Pr，Nd，Sm和Gd）．     

稀土烯丙基化合物的研究（Ⅸ）—镧,铈,镨,钕和钐的2—甲基…

用无水稀土氯化物与２－甲基烯丙基氯化镁，于低温时，在四氢呋喃中反应，合成了五个对空气和湿气相当敏感的轻稀土２－甲基烯丙基四氢呋喃配合物（Ｃ４Ｈ７）２ＬｎＣｌ５Ｍｇ２（ＴＨＦ）４（ＴＨＦ为四氢呋喃）。配合物均经元素分析、红外光谱、质谱的鉴定，并进行了摩尔电导的测定。     

稀土烯丙基化合物的研究(ⅩⅣ)──含茚基多核稀土2-甲基烯丙基配合物的合成

用无水稀土氯化物与2－甲基烯丙基氯化镁反应,合成了稀土2－甲基稀丙基化合物（C4H7）2LnCl5Mg2（THF）4（Ln＝Ce,Pr,Nd和Sm;式中THF为四氢呋喃）．该化合物与茚作用,获得了对空气与湿气敏感的含茚基多核稀土2-甲基烯丙基配合物．经元素分析、红外光谱、质谱及摩尔电导的测定,该化合物的组成为（C9H7）3（C4H7）Ln2Cl8Mg3（TMED）3（式中TMED为四甲基乙二胺）．     

稀土烯丙基化合物的研究（Ⅺ）──钆、镝、钬、铒和镱的镁烯丙基四甲基乙二胺配合物的合成

低温时，以四甲基乙二胺（ｔｍｅｄ）作稳定剂，用无水稀土氯化物与烯丙基氯化镁在四氢呋喃中反应，合成了对空气和湿气相当敏感的稀土镁烯丙基四甲基乙二胺配合物（Ｃ３Ｈ５）２ＬｎＣｌ５Ｍｇ２（ｔｍｅｄ）２（Ｌｎ＝Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ）配合物的组成经元素分析、红外光谱、质谱等鉴定以及摩尔电导的测定．还进行了配合物与二氧化碳或含活泼氢的化合物的反应．     

稀土烯丙基化合物的研究(Ⅲ)——镝、钬和铒的烯丙基化合物的合成

由无水稀土氯化物与烯丙基锂在四氢呋喃-乙醚中反应,合成了三个新的对空气极敏感的稀土烯丙基化合物.经元素分析、红外光谱鉴定等确定其组成为Li_2Ln(C_3H_5)_5·2.5 Dioxane(Ln=Dy、Ho、Er).     

稀土烯丙基化合物的研究(XV)——含环戊二烯基或吡咯基的异核混配型稀土烯丙基配合物的合成

以２－甲基烯丙基氯化镁与无水稀土氯化物低温下反应,得到含镁２－甲基烯丙基稀土配合物（Ｌｎ（Ｃ４Ｈ７）２（Ｍｇ２Ｃｌ５（ＴＨＦ）４）．该配合物与环戊二烯或吡咯进行配体取代反应,分别得到两个系列的含环戊二烯基（Ｃ５Ｈ５）或吡咯基（Ｃ４Ｈ４Ｎ）的异核混配型稀土烯丙基配合物（Ｌｎ２（Ｃ５Ｈ５）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６,Ｌｎ２（Ｃ４Ｈ４Ｎ）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６（Ｌｎ＝Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ））．这２个配合物均经元素分析、红外光谱、质谱鉴定及摩尔电导的测定     

铈钨杂多稀土化合物的合成与性质研究

合成了铈钨杂多稀土化合物,确定其组成为KLn5Ce2W22O78.xH2O(Ln=La,Pr,Sm,Gd),通过磁化率实验对其结构进行了推测,并对其IR,UV光谱及热性质进行了研究.     

N-烯丙基-N‘-(4-芳基-噻唑-2-基)胺基硫脲类化合物的合成

以烯丙基异硫氰酸酯和氨基硫脲为原料制得硫脲类化合物(Ⅰ),Ⅰ进一步与α-卤代芳酮环化,合成了6种未见文献报道的硫脲衍生物(Ⅲ),其结构经红外光谱、元素分析得到确认.     

N-烯丙基-N′-(4-芳基-噻唑-2-基)胺基硫脲类化合物的合成

以烯丙基异硫氰酸酯和氨基硫脲为原料制得硫脲类化合物(Ⅰ),Ⅰ进一步与α-卤代芳酮环化,合成了6种未见文献报道的硫脲衍生物(Ⅲ),其结构经红外光谱、元素分析得到确认.     

烯丙基硝基化合物合成α,β-不饱和羧酸的研究

以烯丙基硝基化合物为原料,合成α,β-不饱和羧酸,反应条件为烯丙基硝基化合物0．003mol,HAc30．13mmol,DMSO6．25mL,反应时间6h,反应温度37℃,产率可达到85％．     

α-烯丙基取代β-二酮类化合物的合成及其稀土配合物发光性能的研究

合成了α-烯丙基二苯甲酰甲烷(ADBM)和α-烯丙基乙酰丙酮(APD)两种配体及其铕、铽的三元稀土配合物,通过红外、元素分析确定了配合物的组成、结构,运用紫外和荧光光谱讨论了烯丙基的引入对配合物发光性能的影响。     

1-苯-基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)与Eu、Pr、Yb的配合物作为位移试剂的初步尝试

本文以 LnA_3·HA((Ln=Eu、Pr、Yb,HA=HPMBP)的固态配合物作为核磁共振的移位试剂,以 CDCl_3,CCl_4为溶剂,对正已醇、正辛醇作了实验,结果表明,它们都有一定的位移作用,且以 YbA_3HA 尤为显著,EuA_3·HA、PrA_3·HA 俏差.YbA_3·HA 及 EuA_3·HA向低场位移.PrA_3·HA 向高场位移,YqA_3·HA 的位移能力略逊于 Eu(fod)_3,不过 YbA_5·HA有易于合成,不吸潮,易于保存,价格便宜等优点.     

稀土烯丙基化合物的研究（Ⅻ）：重稀土2—甲基烯丙基1,2—二甲氧…

用无水重稀土氯化物与２－甲基烯丙基氯化镁在四氯呋喃中低于低温下反应，合成了对空气和湿气极为敏感的四个未见报道的化全物，经元素分析，红外光谱，质谱及电导的测定，确定化合物的组成为（Ｃ４Ｈ７０２ＬｎＶＣｌ３Ｍｇ（ＤＭＥ２）（Ｌｎ＝６，Ｈｏ，Ｅｒ和Ｙｂ；式中ＤＭＥ为１，２－二甲氧基乙烷）。     

4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的合成

主要通过试验研究一种含氟杂环化合物——4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的绿色合成工艺,该试验方法是以L-羟脯氨酸为原料,经保护、氧化、加成、脱保护反应得到4-三氟甲基-2-吡咯甲酸,总收率为51.32%,其结构经1HNMR确证。     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.     

稀土与混合配体配合物的研究——Ⅵ.2—羟基—3—萘甲酸(H_2A)、邻菲咯啉(Phen)与稀土(RE)三元固体配合物的合成及性质

本文报道了稀土与2—羟基—3—荼甲酸(H_2A)、邻菲咯啉(Phen)三元固体配合物的合成方法.通过化学和元素分析,IR,UV,~1HNMR,X射线粉末衍射、摩尔电导,磁化率、差热等对所合成的配合物进行了结构、组成和性质的研究.     

镧、镨及钐与氨基酸配合物的滴定量热研究

用滴定量热法测定了298.15K下稀土镧（Ⅲ）、镨（Ⅲ）及钐（Ⅲ）子与8种氨基酸配合物的稳定常数及反应焓变，并由此推出反应的吉布斯自由能变化和熵变，实验结果表明：焓变是配合反应的主要驱动力，氨基酸侧链R基极性的增加对配合反应有阻碍作用，而氨基酸中环参与配合反应则有助于提高配合物的稳定性。     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。