叔丁基二茂铁的合成

本文报导用2—氯—2—甲基丙烷直接烷基化合成叔丁基二茂铁,无水三氯化铝、2—氯—2—甲基丙烷和二茂铁的摩尔比为0.8:3:1,卤代烷及无水三氯化铝分别同时加入,温度控制在-3～-5℃之间。产物用气相色谱分析,其中叔丁基二茂铁含量在35％以上。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

水中NaI/Fe~(3+)催化苯甲醇氧化合成苯甲酰胺

以NaI/Fe~(3+)为催化剂,水为溶剂,叔丁基过氧化氢为氧化剂,有机胺盐为氮源,由苯甲醇高效合成了苯甲酰胺.通过气相色谱-质谱联用,用内标法简便且准确地检测和分析反应体系中各产物随反应条件的变化,探讨氧化剂、碱性试剂、金属离子等对反应的影响,从而优化出较佳的反应条件.该方法操作简单,反应条件温和,产率高,是一种环境友好的合成方法.     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。     

毛细管气相色谱法测定汾酒中乙酸乙酯的含量

本文采用内标法，以乙酸正丁酯为内标物，用气象色谱法在恒温条件下，采用毛细管色谱柱和氢火焰检测器，测定了不同批号汾酒中芳香成分乙酸乙酯的含量，并进行了对比。实验测得的乙酸乙酯回收率在８１．６％～１１５．２％之间，变异系数＜５％。证明该法可用于酒中芳香成分乙酸乙酯的测定。该法快速、简便，重复性好，适用于常规质量检测。     

二茂铁类燃速催化剂对含镁铝富燃料推进剂一次燃烧性能的影响研究

为了研究二茂铁类燃速催化剂对含镁铝富燃料推进剂一次燃烧性能的影响,设计了含不同种类、不同含量燃速催化剂的含镁铝富燃料推进剂配方,并对各配方的燃速、燃烧温度和爆热进行了测试。实验结果表明:叔丁基二茂铁、卡托辛和巴特辛均可明显提高含镁铝富燃料推进剂的燃速,其中巴特辛对含镁铝富燃料推进剂的燃速提升效果最为明显;加入叔丁基二茂铁和卡托辛后,含镁铝富燃料推进剂的燃速指数基本不变,但加入巴特辛后,推进剂的燃速与压强的关系背离指数关系;三种二茂铁类燃速催化剂均可通过提高一次燃烧过程中燃料和氧化剂的混合程度,使得推进剂的燃烧温度和放热量提高,其中巴特辛的效果最为明显。     

忍冬藤挥发油化学成分GC/MS分析

使用水蒸气蒸馏法提取忍冬藤中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对忍冬藤化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.分析结果表明,共分离出31种组分,鉴定了其中的15个组分,占挥发油组分总量的48.39%.     

黑云香挥发油化学成分GC/MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取黑云香中的挥发油,利用气相色谱—质谱联用技术对黑云香挥发油化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.分析结果表明,共分离出50种组分,鉴定了其中的22个组分,占挥发油组分总量的69.24%.     

云南楚雄杜仲叶挥发油的化学成分分析

利用水蒸气蒸馏法提取云南楚雄杜仲叶挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析,鉴定出99个成分.用色谱峰面积归一法定量测定了挥发油中各组分的相对百分含量,分别占总峰面积的97.80%.     

气相色谱法分析析氯苯气相水解产物中苯酚含量

利用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果。该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

药用丁基胶塞溶出物2,6-二叔丁基苯酚检测方法的建立

根据静注人免疫球蛋白(intravenous human immunoglobulin,pH4)和人血白蛋白的性质,选择高氯酸作为沉淀剂,磷酸三丁酯作为内标,建立血液制品中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法,同时利用专属性、准确性、重复性、线性、定量限、范围、中间精密度7个内容确认该方法是否有效.结果表明建立的方法在测定2,6-二叔丁基苯酚过程中无蛋白质干扰,且2,6-二叔丁基苯酚和内标磷酸三丁酯具备较好的分离度,各验证结果均符合预期要求,仪器定量限为0.3μg/mL.     

气相色谱法分析氯苯气相水解产物中苯酚含量

采用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量．实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果．该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用．     

内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量

目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较。方法:用移液管量取0.20 m L血样及1.00 m L 40.0μg/m L叔丁醇内标工作液加入2.0 m L塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45μm的无机滤膜过滤后装入2.0 m L进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量。结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6%~101.0%,相对标准偏差小于2.0%,且重现性好。结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小。     

毛细管气相色谱法对氢化松节油中主要成分的分析

采用毛细管气相色谱法测定氢化松节油的成分，色谱条件是：氢火焰检测器；ＢＰ＊５（３０ｍｍ＊０．３２ｍｍ＊０．２５μｍ）柱；柱温７５－１５０℃。测得主要成分为顺 式蒎烷、反式藻烷、α－蒎烯、β－蒎烯等，分别采用面积归一法和内标法对各组分的含量进行分析，两种定量法的分析结果相近，主要成分蒎烷的顺反比误差小于３％，因此在工业上采用面积归一法就能达到精度要求。     

衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量.     

内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

碳酸二甲酯合成体系的气相色谱分析法

利用气相色谱内标法,以正丁醇为内标,快速定量分析二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯体系中甲醇和碳酸二甲酯,考察了柱温、栽气流量对分离度的影响,确定了适宜的分析条件．该法灵敏,准确,重现性好．     

气相色谱质谱分析一种未知聚氨酯

本文运用气相色谱质谱技术对未知聚氨酯进行鉴别,确定该未知聚氨酯属聚氯酯的主要原料为MDI类,并分析MDI的组分含量,建立了一种快速简便的分析方法.     

超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取枸骨叶挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO_2流体萃取法(SFE-CO_2)和水蒸气蒸馏法(SD)提取枸骨叶中的挥发油成分,并运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分离和分析这两种提取物的化学成分,用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量,比较两种不同提取方法所得挥发油组分的差异。结果表明,从SFE-CO_2法提取的挥发油中,共检出80个成分,鉴定出其中的47个,占挥发油总量的82.32%,含量最高的组分为蒲公英甾醇;从SD法提取的挥发油中,共检出48个成分,鉴定出其中的15个,占挥发油总量的78.91%,含量最高的组分为β-桉叶醇。两种方法提取枸骨叶挥发油的化学组分与含量差别较大,因此可根据生产需要,选用不同方法提取枸骨叶中的有效成分。     

高效液相色谱法测定高果糖浆中的糖

介绍以蔗糖为内标，用内标标准曲线法（线性回归）对高果糖浆中的糖份进行高效液相色谱（ＨＰＬＣ）定量分析，该法比较化学法简便快速，准确度和灵敏度较高，适用于该糖浆的快速分析产品检测。