锂离子电池正极材料——Li3 V2 (PO4)3 的合成及其性能研究

以LiOH·H2O,NH4H2PO4和V2O5为原料,加入导电碳,用高温固相法合成Li3V2(PO4)3;以LiOH·H2O,NH4H2PO4,NH4VO3为原料,柠檬酸作为还原剂和碳源,用溶胶凝胶法合成Li3V2(PO4)3,并对材料的化学电化学性能进行了研究.     

LiV3 O8 正极材料的合成及电化学性能研究

以LiNO3和NH4VO3为原料,柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂,用溶胶凝胶法合成出锂离子电池正极材料LiV3O8,并对其电化学性能进行了研究,结果表明,该法制备的LiV3O8样品充放电性能较好,在1.8～4.0 V范围内,以0.1 C倍率循环时,首次放电比容量高达307.5 mAh/g.     

单斜相Nb2O5纳米带的水热拓扑合成及光催化性能表征

目的 通过水热拓扑合成制备具有光催化活性并暴露特定晶面的N b2 O5纳米带.方法 以Nb2 O5和KCl为原料制备的一维KNb3 O8带状粒子为前驱体,经过酸交换、水热拓扑结构转型得到暴露特定结晶面的单斜相五氧化二铌(M-Nb2 O5).用XRD,FE-SEM,TEM,SAED和EDX等分析手段对合成产物的结构、形貌以及化学组成进行表征.结果 制备出与前躯体K N b3 O8粒子形貌相同且主要暴露面为(001)面的单斜相N b2 O5带状晶体,其长度为2～8μm,宽度约为500 nm,厚度为50～70 nm.通过模拟阳光下分解水评估了单斜相N b2 O5纳米带作为光催化剂的光电化学性能,结果显示其产生的光电流密度及产氢量分别为30.9μA·cm-2和461μmol·h-1·g-1,是对照样品正交相Nb2 O5粒子的3倍.说明单斜相N b2 O5纳米带具有良好的光电化学活性和较高的光电转换效率.结论 单斜相N b2 O 5纳米带晶在光催化剂和光伏纳米器件中具有潜在的应用价值.     

微波烧结制备掺杂纳米TiO2的Li1+xMxV3O8的研究

以LiOH·H2O、NH4VO3和TiO2为原料,采用微波烧结方法合成了掺杂纳米TiO2的Li1＋xMxV3O8材料。研究了掺杂量对电化学性能的影响。充放电实验、XRD、FTIR、荧光测试等现代手段被用于研究掺杂对样品充放电性能的改善作用。结果表明,当TiO2的掺杂量为0．1mol时,Li1＋xMxV3O8材料的电化学性能得到最佳改善。荧光测试表明,掺杂样品和未掺杂样品均具有发光性能。     

溶胶—凝胶法制备磁性复合物的实验研究

以水热合成法制备的Fe3O4纳米粒子为种子,采用溶胶-凝胶法,用NH3·H2O催化分解正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合制备了粒径可控的核壳结构的Fe3O4@Si O2磁性复合物,并对它进行红外、XRD以及磁性能VSM的表征,系统研究了醇水比、NH3·H2O和TEOS的浓度对磁性复合物形貌的影响。实验发现,当醇水比为4∶1,NH3·H2O的浓度为0.1mol/L,TEOS的浓度为0~0.05 mol/L时,随着TEOS浓度的增加,Si O2壳层厚度逐渐增加,复合物的形貌越来越均一。     

超声波辅助水热合成条件对Fe3O4纳米微粒生长及磁性的影响

以FeCl3.6H2O,FeCl2.4H2O和NH3.H2O为原料,在超声波辅助下,用水热法合成了纳米磁性Fe3O4粒子,借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）仪及振动样品磁强计（VSM）对产物Fe3O4进行分析,结果表明,当反应物物质的量之比（n（Fe^3＋）/n（Fe^2＋））为1.75,pH=13得到的前驱物,控制水热合成温度为140-160℃,水热处理时间为3-5 h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的Fe3O4纳米微粒,随着水热合成温度的升高和时间的延长晶体发育越完整,平均粒径越大.磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着Fe3O4纳米微粒平均粒径的增大而增大.     

水热合成V3O7·H2O 纳米带及其电化学性能研究

通过简单的水热法合成法制备出形貌均一、纯度高的V3O7·H2O 纳米带. 运用XRD、SEM、TEM、TG等手段对合成产物的结构和晶相进行了表征. 结果表明材料具有优异的电化学性能. 在电流密度为0.02 A/g条件下,首次放电比容量达到391 mAh/g,经过50次循环仍然能够稳定在220 mAh/g.     

磷酸锰锂正极材料的可控合成与电化学性能研究

研究了磷酸锰锂（LiMnPO4）微纳米材料的水热合成过程及其电化学特性。在水热合成过程中,改变各种参数,如反应温度、反应物LiOH浓度、铁元素掺杂等,制备一系列LiMn-PO4粉体。使用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段对其进行分析表征,获得了优化的水热合成LiMnPO4工艺,制备了性能稳定的LiMnPO4正极材料。研究发现,水热合成温度是形成LiMnPO4物相的主要因素,在140℃以上温度合成时,可以得到纯相LiMnPO4;LiOH浓度对合成物相的影响不大,但是它改变了晶体的生长习性,导致粉体显微形貌从针状向颗粒状、片状转化,材料的电化学性能随之增加;纯相LiMnPO4的电化学性能无法满足应用需求,可以通过Fe元素掺杂形成固溶体,使LiMnPO4的电化学性能得到一定的提升,有望在动力电池领域得到应用。     

超级电容器电极材料纳米Fe3O4的制备及其性能研究

采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4,系统考察了n(Fe3+):n(Fe2+)、反应pH值、熟化温度等对纳米Fe3O4生成的影响,从而确定最佳反应条件.将纳米Fe3O4应用到超级电容器上,研究了其作为电容器电极材料的电化学性能.结果表明:在最佳反应条件下,制备出的纳米Fe3O4的晶体结构完整;经电化学性能测定,Fe3O...     

两个新型的多酸基复合物的合成及催化性质研究

以硅钼酸作为起始原料,用4,4’-bipy做结构导向剂、还原剂和抗衡阳离子,在水热条件下合成了两个新型的多酸基复合物[NH(C10H8)NH]4[Si Mo12O40〗2·4H2O(1)和[NH(C10H8)NH]3[Si MoVI10MoV2O40]·2H2O(2).并通过IR,元素分析,X-射线单晶衍射仪等手段对复合物进行了结构表征.晶体结构分析表明,复合物1属于单斜晶体,P-1空间群,晶胞参数a=11.225(2),b=12.080(2),c=17.297(2),α=γ=90.000°,β=103.40°,V=2342(8)3;复合物2属于单斜晶体,Cc空间群,晶胞参数a=15.199(3),b=18.193(4),c=21.197(4),α=γ=90.000°,β=103.41°,V=5702(2)3.另外以新型复合物为催化剂,对水污染物模型-罗丹明B染料进行了光催化降解性能研究.结果表明复合物1的催化活性强于复合物2.     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

铜钱状GdF_3:Eu~(3+)空心环的水热合成、表征及性能研究

以Gd(NO_3)_3·6H_2O为金属离子源,KBF4为氟源,及Eu(NO_3)_3·6H_2O为掺杂离子源,通过简单的水热合成方法,合成出铜钱状GdF_3:Eu~(3+)纳米空心环.通过PXRD、SEM、TEM、EDX等表征方法对样品进行表征.结果表明:GdF_3:Eu~(3+)纳米空心环为六方晶相系,其直径约为500 nm.分别试验了反应时间、不同掺杂浓度对其形貌及发光性能的影响.结果表明:当掺杂摩尔浓度为15%时,荧光强度最强.同时研究了其磁学性能,结果表明GdF_3:Eu~(3+)是一种典型的顺磁材料.     

CeO_2纳米球的制备及其降解甲基橙反应性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用水热合成法制备了Ce O2纳米球催化剂,利用N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、扫描电镜等技术对其进行了表征,并以甲基橙(MO)为模拟污染物评价了Ce O2纳米球的光催化性能,探讨了催化剂加入量、甲基橙初始浓度、p H值、H2O2的添加对Ce O2纳米球光催化性能的影响。结果表明,采用水热合成法制备了Ce O2纳米球光催化活性高于尿素共沉淀法制备的Ce O2纳米粒子;当甲基橙的初始浓度为10 mg/L,催化剂用量为1 g/L,p H值6.2,光照3 h后,甲基橙降解率为75%。     

Zn4 Si2 O7 (OH)2纳米带的合成及其电化学性能研究

以介孔氧化硅SBA-15为硅源,Zn(NO3)2·6H2O为锌源,碱性条件下于220 ℃进行水热反应,合成了束状纳米带形貌的异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O. 产物经过500 ℃焙烧,对焙烧产物进行了XRD表征. 结果表明得到了产物Zn4Si2O7(OH)2,且由SEM表征可得焙烧后产物形貌无明显变化,仍为束状纳米带,长度约为十几微米. 以Zn4Si2O7(OH)2束状纳米带做为电极材料研究其电化学性能(锂电池组装材料为活性物质、乙炔黑、聚四氟乙烯,质量比为7:2:1),放电循环性能图表明在电流密度为0.1 A/g时,Zn4Si2O7(OH)2纳米带的首次放电比容量达到1 176 mAh/g. 但是,随着循环次数的增加,放电比容量逐渐衰减,可能在电化学反应过程中发生不可逆反应.     

锂离子电池正极材料LiW_xV_3O_8的合成与性质研究

以LiOH.H2O,V2O5,WO3以及柠檬酸为原料采用流变相法合成了锂钒氧化合物LiWxV3O8(x=0,0.01,0.03,0.05).利用XRD对目标产物的结构进行表征,结果表明:掺杂前后LiWxV3O8均为单斜结构,但掺杂后晶胞参数a和c值与纯相LiV3O8相比略有增加,有利于锂离子在晶体结构中的迁移.同时,对该材料的电化学性质进行测试,结果发现:掺杂后样品的循环性能相对纯相LiV3O8均有所提高,尤其是LiW0.01V3O8电化学性能最为优异,首次放电比容量达238 mAh/g,经过40次循环后容量为185 mAh/g.交流阻抗谱也表明了LiW0.01V3O8具有较小的电荷传输阻抗.对LiW0.01V3O8具有较好电化学性能的原因进行了初步讨论.     

影响水热合成纳米Fe3O4晶粒纯度和平均粒径的因素

系统研究了溶液起始pH值、处理时间和温度等因素对水热合成纳米Fe3O4晶粒纯度和平均粒径的影响。结果表明,在实验所采用的溶液浓度下,溶液起始pHll、处理时间为4h、处理温度为150℃是得到纯度高且平均粒径较小的纳米Fe3O4的适宜条件。延长处理时间或升高处理温度,也都能得到纯度高的纳米Fe3O4,但平均粒径较大。     

pH值对水热法制备LaVO_4:0.5%Eu~(3+)纳米粉体的影响

以NH4VO3、LaCl3·nH2O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值(4-13)对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理.结果表明:产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性.     

Fe3O4/Fe2O3纳米材料的形态学控制合成及其电化学性能

提出了一种简单的可控制氧化铁纳米阵列(NAs)微观结构的合成方法.通过XRD、SEM和XPS等多种方法对所制备的氧化铁阵列的化学组成和微观结构进行了表征.探讨了不同溶剂对氧化铁纳米阵列的形貌、粒径尺寸、基本成分以及电化学性能的影响.发现在甲醇溶剂体系中制备的尖刺状Fe3O4/Fe2O3纳米阵列具有良好的电化学性能,在5...     

聚苯胺包覆Cu~(2+)掺杂KMn_8O_(16)正极材料的电化学性能

以KMn O4、Mn SO4和HNO3为原料,采用化学沉淀法合成KMn8O16纳米棒,用Cu2+和聚苯胺(PANI)对KMn8O16进行了掺杂、包覆改性的研究.通过XRD、TEM等技术对合成材料的结构和微观形貌进行了表征;采用恒流充、放电系统及交流阻抗测试法对合成材料的电化学性能进行测试.结果表明:Cu2+掺杂和PANI包覆得到的样品作为锂离子电池正极材料时,经过50次循环后容量仍有178 m Ah/g,具有较高的可逆比容量和优良的循环性能,为研究高比容量和循环性能稳定的新型锂离子电池正极材料提供方向.     

两种Keggin型杂多酸衍生物的水热合成和结构表征

用锗钼酸和硅钼酸做原料,在水热条件下分别合成了两种新型Keggin型杂多酸衍生物[Fe（phen）3]2[GeMo^Ⅵ8Mo^V4O40]0．5H2O和[NH（C10H8）2NH]2[SiMo^ⅥsMO^V4V^Ⅳ2O42]·3H2O,对其结构进行了表征。