凝胶注模/反应熔渗Si C陶瓷基零件素坯缺陷控制及高温力学性能研究

针对凝胶注模/反应熔渗Si C陶瓷零件由于炭黑团聚、含量不足引起的坯体宏观裂纹、残留硅含量过高问题,提出了一种有效控制陶瓷组织缺陷与残硅含量、提升陶瓷零件高温力学性能的方法。本文以短碳纤维代替炭黑作为碳源,通过实验对比分析了碳纤维与炭黑在陶瓷浆料中的分散性以及这两种碳源对陶瓷素坯质量的影响规律;采用SEM/XRD等手段研究了碳纤维/Si C陶瓷微观结构及其物相组成,并探讨了碳纤维体积分数对反应熔渗Si C陶瓷基零件高温性能的影响规律。结果表明:较之炭黑,短碳纤维在陶瓷浆料中具有良好的分散性,干燥后陶瓷坯体内大尺寸气孔和裂纹等缺陷得到有效控制;在反应熔渗过程中,碳纤维溶解到液硅中并生成β-Si C取代残硅,填充了陶瓷坯体的剩余孔隙。当碳纤维体积分数增加时,陶瓷坯体中的残硅含量得到有效控制;而碳化硅陶瓷高温力学性能(1350℃)随着纤维体积含量,先增大后减小,当纤维体积分数为20%时达到最大,其高温弯曲强度、断裂韧性分别为343±19MPa、5.04±0.27MPa·m1/2。     

凝胶注模和反应熔渗SiC陶瓷基零件素坯缺陷控制及高温力学性能研究

针对凝胶注模和反应熔渗SiC陶瓷零件由于炭黑团聚、含量不足引起的坯体宏观裂纹、残留硅含量过高等问题,提出了一种有效控制陶瓷组织缺陷与残硅含量、提升陶瓷零件高温力学性能的方法。以短碳纤维代替炭黑作为碳源,通过实验对比分析了碳纤维与炭黑在陶瓷浆料中的分散性,以及这两种碳源对陶瓷素坯质量的影响规律;采用扫描电子显微镜和X射线衍射等手段研究了碳纤维和SiC陶瓷微观结构及其物相组成,并探讨了碳纤维体积分数对反应熔渗SiC陶瓷基零件高温性能的影响规律。结果表明:较之炭黑,短碳纤维在陶瓷浆料中具有良好的分散性,干燥后陶瓷坯体内大尺寸气孔和裂纹等缺陷得到有效控制;在反应熔渗过程中,碳纤维溶解到液硅中并生成β-SiC取代残硅,填充了陶瓷坯体的剩余孔隙;当碳纤维体积分数增加时,陶瓷坯体中的残硅含量得到有效控制;碳化硅陶瓷高温(1 350℃)力学性能指标随着碳纤维体积分数增加,先增大后减小,当碳纤维体积分数为20%时达到最大,高温弯曲强度、断裂韧性分别为(343±19)MPa、(5.04±0.27)MPa·m~(1/2)。     

碳纤维改性反应烧结碳化硅陶瓷组织及力学性能

针对传统反应烧结碳化硅陶瓷中由于残硅量过多而引起力学性能下降的问题,提出了一种有效降低组织中残硅量的方法。该方法使用不同体积分数的短碳纤维作为碳源,添加碳化硼促进液硅渗入,有效降低了组织中的残硅量,制备出一种力学性能优异的复合陶瓷。对碳纤维的反应机理、烧结体组织演变和力学性能变化进行了分析,实验结果表明:碳纤维作为碳源主要是以溶解-沉淀的形式与硅反应,最终组织中形成了纤维状残硅;当生成的次生碳化硅堵塞渗硅通道后,硅与碳纤维以扩散形式反应;在碳纤维自搭建的贯穿网状结构和碳化硼的双重作用下,当添加体积分数为30%的碳纤维时,抗弯强度最高为(482±12)MPa;当添加体积分数为40%的碳纤维时,残硅体积分数为1.6%,残硅相尺寸仅为纳米级,断裂韧性最高为(5.82±0.37)MPa·m~(1/2)。     

真空浸渍对增材制造SiC陶瓷组织和性能的影响

为了获得高性能SiC陶瓷复杂构件,建立了碳纤维增强SiC陶瓷材料的激光增材制造及真空浸渍后处理方法,研究了短切碳纤维-酚醛树脂复合粉末材料的设计制备规律及激光增材成形方法,探讨了真空浸渍工艺对激光增材成形SiC陶瓷坯体的微观组织及力学性能的影响。研究表明,随着浸渍次数的增加,SiC陶瓷的体积密度和力学性能先上升后降低。当真空浸渍2次时,树脂残碳密度达0.39 g/cm³,反应熔渗后碳化硅体积分数达到最大值(71.4%),材料性能达到最优,相较于未真空浸渍处理的增材制造SiC陶瓷,体积密度提高了13%(2.87 g/cm³),弯曲强度提高了141%(251.8 MPa),断裂韧性提高了41%(3.22 MPa/m^1/2)。     

低温反应熔渗制备C/C-SiC复合材料的微观结构和力学性能

分别在1 450,1 500和1 550℃通过反应熔渗的方法制备了C/C-SiC复合材料,研究熔渗温度对C/C-SiC的性能影响。借助扫描电子显微镜,X射线衍射仪等对C/C复合材料及C/C-SiC复合材料的微观结构等进行表征,测试了C/C-SiC复合材料的弯曲性能。结果表明:熔渗温度不同影响C/C-SiC的密度、孔隙率、残余硅含量及弯曲强度。熔渗温度越高,C/C-SiC的密度越大,孔隙率越低,SiC含量越高,残余硅含量越少,弯曲强度越高。1 550℃反应熔渗制备的C/C-SiC1 550弯曲强度达到136MPa,比C/C-SiC1 450强度高出42%。C/C-SiC复合材料均表现出"假塑性"断裂行为,弯曲断裂过程中无纬布层中的碳纤维拔出明显。     

工艺参数对凝胶注模成型不锈钢坯体强度和烧结密度的影响

为了制备高坯体强度和烧结密度的凝胶注模成型不锈钢制件,研究了凝胶注模工艺参数包括预混液单体含量和单体/交联剂比例、浆料固相含量及引发剂加入量等对坯体抗弯强度及烧结体密度的影响规律.结果表明,对于316L不锈钢的凝胶注模成型,可同时获得较好的坯体强度和烧结密度的工艺条件为:预混液单体质量分数18%～22%,单体/交联剂比例90∶1～240∶1;浆料固相体积分数52%～55%;引发剂用量约为单体质量的0.8%～1.4%.最终获得坯体强度高于30.0MPa、烧结密度高于97%的复杂形状烧结不锈钢零件,其烧结体力学性能略低于粉末注射成型时的性能,但远高于美国MPIF标准.     

Fe_xSi_y改性C/C-SiC制动材料的制备及其性能

以针刺整体炭毡为预制体,采用化学气相渗透法(CVI)增密制备C/C多孔体,采用反应熔体浸渗法(RMI),将Fe与Si同时熔渗进C/C坯体中制备FexSiy改性C/C-SiC复合材料。研究FexSiy改性C/C-SiC复合材料的组织结构、力学性能和摩擦磨损性能。研究结果表明:硅铁化合物被SiC基体包围填充于C/C坯体孔隙中;FexSiy改性C/C-SiC复合材料的弯曲强度为189.65 MPa,垂直和平行摩擦面的压缩性能分别为296.93 MPa和201.32 MPa;分别采用30Cr钢和自身材料作对偶时,FexSiy改性C/C-SiC复合材料的平均摩擦因数均为0.24左右,线磨损均小于3.5μm.面-1.次-1,但与铬钢对摩静系数明显增大,而与自身对摩制动曲线出现明显翘尾现象,其摩擦磨损过程是由磨粒磨损、黏着磨损和氧化磨损相互作用的结果。     

AlSiC电子封装材料的凝胶注模法制备

文章将凝胶注模技术与铝合金无压熔渗技术相结合,采用3种颗粒级配填隙制备出SiC体积分数大于60X%的AlSiC复合材料.研究结果表明,凝胶注模制备的SiC预制件粗细颗粒分布均匀;含粗颗粒SiC浆料中引入质量分数约为2%的高温黏结剂,在1 050℃煅烧1 h即可使预制件具有满足后续工艺要求的强度,而且整个过程中坯体尺寸稳...     

陶瓷/树脂基-碳纤维梯度复合材料制备

通过循环表面高温裂解-浸渍方法制备出陶瓷／树脂-碳纤维梯度复合材料。运用电子探针对样品纵截面上Si、O、C元素分布进行了分析，利用显微红外反射光谱分析了不同层面上聚硅氧烷陶瓷先驱体裂解转化产物，并利用SEM对截面形貌及陶瓷与碳纤维界面进行了测试与分析。实验结果表明Si、O元素含量在纵截面呈梯度分布，样品表面陶瓷先驱体裂解转化为Si-C-O陶瓷。     

纤维体积分数对炭/炭复合材料力学性能的影响

以40%,30%和25%3种不同纤维体积分数的针刺整体毡为坯体,经3次化学气相浸渗后制备C/C复合材料;测定其未经热处理与经不同温度热处理后的石墨化度,抗弯、抗剪、垂直与平行抗压强度;在偏光下观察其微观结构;采用扫描电子显微镜对其断口形貌进行观察;研究纤维体积分数与C/C复合材料的力学性能的关系及不同热处理条件下C/C复合材料的断裂机理.研究结果表明:在不同热处理状态下,当纤维体积分数为30%时炭/炭复合材料的抗弯、抗压和抗剪强度均最高;经热处理后的试样,其力学性能降低,断裂方式由脆性断裂转变为韧性断裂;热处理温度越高,其力学性能降低的程度越大.     

多层壁陶瓷型芯内腔熔芯的制备及性能研究

采用预制夹芯法制备多层壁陶瓷型芯因具有工艺简便、成型精度高等优点受到关注.笔者以聚乙二醇(PEG)为增塑剂,石墨、石英玻璃粉为填料,制备了可熔夹芯;通过二次注射成型制备了多层壁陶瓷型芯坯体,实现了熔芯/型芯的一体脱脂.研究了聚乙二醇分子量对熔芯浆料及制备坯体性能的影响,结果表明:当PEG分子量不超过2000时,增塑剂分子量对熔芯性能的影响较小,随着PEG分子量继续增加,坯体内缺陷增加导致性能变差;采用PEG2000制备的熔芯坯体具有最佳的综合性能,其抗弯强度、高温变形量和表面粗糙度分别为13.0 MPa、2.94 mm和1.18μm.研究了熔芯/型芯的一体化脱脂行为,经过脱脂和烧结,熔芯被完全烧蚀,形成了陶瓷型芯的空腔结构,且熔芯脱除对陶瓷型芯的结构完整性和精度未产生不良影响.陶瓷型芯制件的尺寸公差不超过±0.15 mm,空心内腔表面粗糙度为1.81μm,满足高温浇铸对陶瓷型芯尺寸精度的要求.     

纳米SiC粉末对先驱体陶瓷增材性能的影响

为了减少先驱体陶瓷在高温裂解过程中裂纹及孔隙的产生，研究了惰性填料纳米SiC粉末对先驱体聚合物、先驱体陶瓷体积收缩率、陶瓷产率的影响.利用热重分析(TGA)、傅里叶转化红外线光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段进行性能分析和结构表征，采用排水法计算先驱体陶瓷体积收缩率.结果表明:先驱体陶瓷的体积收缩率随纳米SiC粉末质量分数的增加而减小，先驱体陶瓷产率随纳米SiC粉末质量分数的增加而增加，当其质量分数为3%时，体积收缩率最小，为73.47%，先驱体陶瓷产率最大，为26.42%;在高温裂解过程中，当升温速率为4℃/min时，先驱体陶瓷表面无明显裂纹且平整光滑.SiC粉末作为惰性填料具有减少先驱体陶瓷体积收缩，提高陶瓷产率的作用，且效果明显.     

凝胶注模制备氧化锆管工艺研究

采用凝胶注模成型工艺制备薄壁大长径比的氧化锆管,研究分散剂种类和用量及固相体积分数对浆料黏度的影响,以及成型和烧结条件对氧化锆管生坯和氧化锆陶瓷管质量的影响。结果表明,选用阴离子聚丙烯酰胺作为分散剂对浆料的降黏效果较好,当其含量为0.25‰时,能够显著降低浆料黏度;当浆料的固相体积分数为54%,成型后的坯体在60℃下保温3h烘干,可制备出结构均匀、精度较高的氧化锆管生坯,其在1550℃下烧结成瓷后密度高达5.99g/cm3。     

固相含量对注凝成型莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷性能的影响

研究了固相含量对注凝成型的莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷浆料的黏度、生坯以及烧结样品性能的影响。采用SEM等手段对复相陶瓷断面的微观形貌进行分析,使用万能试验机、陶瓷块体密度测量仪、显微硬度计测试其材料的弯曲强度、密度及维氏硬度,并使用矢量网络分析仪分析材料的介电性能。结果表明,随着固相含量的提高,坯体和烧结体的弯曲强度分别呈下降和上升趋势,维氏硬度增大,密度和介电常数增加。当固相含量为53%(体积分数)时,莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷烧结样品性能最好,其弯曲强度为181.30 MPa,线收缩率为18.12%,密度为2.75 g/cm~3,维氏硬度为975.64,平均介电常数为3.84。     

Al2O3陶瓷凝胶注模成型工艺的研究

凝胶注模成型是一种原位成型工艺 ,该工艺是制备形状复杂、成分均匀和可靠性高的陶瓷材料的理想成型工艺。以降低Al2 O3陶瓷浆料的黏度和提高固相含量为重点 ,分别研究了pH值、分散剂、固相含量对浆料黏度的影响 ,以及固相含量对坯体抗弯强度的影响 ,并制备出固相含量 5 5 %、黏度 0 .69Pa·s的Al2 O3浆料 ,其坯体抗弯强度 3 1MPa .     

选择性激光烧结Al2O3/SiO2复相陶瓷零件性能的研究

通过添加适量SiO2,经选择性激光烧结(SLS)成型及后处理得到Al2O3/SiO2复相陶瓷零件,分析了该复相陶瓷的物相和显微结构,研究了不同含量SiO2的引入对试样强度及密度的影响,最后选择最佳配比成型陶瓷零件.结果表明:随着SiO2含量的增加,烧结件的强度和密度也随之提高;当SiO2(体积分数)达到20%时,成型件经1 450℃高温烧结8 h抗弯强度达到45 MPa,密度为2.35×103kg/m3.     

Si对快速凝固/粉末冶金(RS/PM) AZ91镁合金组织和性能的影响

采用快速凝固/粉末冶金(RS/PM)法制备了Si增强的AZ91镁合金.研究了不同Si含量对AZ91镁合金的微观组织、室温和高温力学性能的影响.结果表明:随着Si含量的增加,合金中原位生成的Mg2Si颗粒逐渐长大.Si的加入显著提高了合金的室温和高温力学性能.室温下,当Si含量≤3%时,合金的抗拉强度随着Si含量的增加而提高,当Si含量增加至5%时,合金的抗拉强度大幅度降低.其中RS/PM(AZ91+3%Si)合金表现出最优异的室温力学性能:bσ高达472.36 MPa,σ0.2和δ分别达到329.76 MPa和4.70%.合金的高温抗拉强度(473 K)随着Si含量的增加而提高.     

自蔓延法制备Si3N4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程,分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响.从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4的可行性.研究结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;并在氮气压力为0.6～2.6 MPa时.以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于O.5％,β与α相混合,粒度为1～2 μm的Si3N4粉末;低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应,必须要引入Si3N4稀释荆,压坯气孔率控制在0～70％,否则反应不能进行;体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高;所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高;产物形态沿圆柱样径向有差异,由外到里β—Si3N4相明显增加.     

过剩硅含量对Mg2 Si/Al复合材料组织和耐磨性的影响

采用重力铸造法制备不同过剩硅含量的原位Mg_2Si/Al复合材料,研究过剩硅含量对Mg_2Si/Al复合材料组织和耐磨性的影响.结果表明:随着过剩硅含量、磷加入量的增加,初生Mg_2Si的体积分数增加,尺寸却减小;初生硅的体积分数随过剩硅含量的增加而增加;当过剩硅的含量增加到16%时,初生硅的平均尺寸没有发生明显变化,规则生长的α-Al树枝晶不断破裂,变得圆整;初生硅依附或包围初生Mg_2Si生长.当初生Mg_2Si和初生硅同时存在时,磷对初生Mg_2Si的变质效果优于其对初生硅的变质效果.干滑动试验发现,在恒定的载荷、滑动速率以及磨损距离下,随着过剩硅含量的增加,Mg_2Si/Al复合材料的磨损失重逐渐减小.     

炭泡沫中Si含量对碳化硅多孔陶瓷 组织和性能的影响

研究炭泡沫预制体中Si添加量的变化对碳化硅多孔陶瓷的组织及性能的影响. 以中间相沥青添加一定质量分数的Si粉为原料,经发泡工艺制备含Si的炭泡沫预制体并结合反应烧结工艺制得碳化硅多孔陶瓷. 对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、相组成、孔隙率、孔筋密度和抗弯强度进行分析与测试. 结果表明:随着炭泡沫预制体中Si量的增加,碳化硅多孔陶瓷的孔隙率下降,孔筋密度增加,抗弯强度提高. 当Si的质量分数为50%时,多孔陶瓷孔筋完全由SiC相组成,孔筋密度为3.14g/cm3,多孔陶瓷的抗弯强度达到23.9MPa,对应孔隙率为55%.