溶剂热制备纳米Fe_3O_4及其高效Fenton降解4-氯苯酚

以Fe(NO_3)3·9H_2O为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒.利用XRD、FT-IR和TEM对其进行了物相和形貌的表征,以4-氯苯酚(4-CP)为目标污染物,评价了其活化H_2O_2的性能.结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒近似呈球形,平均粒径约15 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解4-CP.在25℃,Fe_3O_4用量0.3 g·L~(-1),H_2O_2浓度1.6 mmol·L~(-1),初始pH=5.7时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在15 min内完全降解去除0.4 mmol·L~(-1) 4-CP,较相同条件下超声辅助反相共沉淀法制备的Fe_3O_4效果更好.Fe_3O_4活化H_2O_2降解4-CP的机理主要是因为新的溶剂热法可导致Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面的富羟基化和配位作用.     

一步法合成Fe_3O_4/PDA-PtNPs-Hb复合磁性纳米粒子及其对H_2O_2电催化性能的研究

以氯铂酸为氧化剂、Fe_3O_4纳米粒子为载体、血红蛋白(Hb)为模型蛋白,利用多巴胺(DA)氧化聚合生成聚多巴胺(PDA),同时氯铂酸还原为铂纳米粒子(Pt NPs)的性质,一步法合成了Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子。将Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb固定于磁性玻碳基底表面制得Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb/MGC电极。对固定在Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子中的Hb在电极上的直接电化学行为进行了研究,结果表明Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子不仅能简便地固定在电极表面,而且能有效地促进Hb与电极表面的直接电子转移。此外,Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb/MGC电极对H_2O_2有很好的电催化活性,在6.6~72.6μM范围内具有良好的线性响应,检测限达3.92μM(S/N=3)。     

Fe_3O_4@NiSiO_3纳米催化剂制备及其催化臭氧化降解对苯二甲酸性能的实验研究

采用水热法和溶胶凝胶法制备Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,经表面镍刻蚀得到Fe_3O_4@NiSiO_3磁性纳米催化剂。利用XRD、TEM和磁滞回线(VSM)等方法表征催化剂的晶体和表面结构。构建类均相催化臭氧化体系,考察其催化降解对苯二甲酸性能。结果表明:在臭氧通入量为10.52 mg·min~(-1)、催化剂投加量为40 mg·L~(-1)和初始溶液pH=9的条件下,催化臭氧化反应20 min时对苯二甲酸降解率为78.13%,总有机碳(TOC)去除率27.25%;5次循环实验后,对苯二甲酸的降解率仅下降2.75%。     

高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性颗粒的制备与研究

采用水热法,以柠檬酸(Cit)为配位剂,使之与溶液中的亚铁离子形成配合物,通过改变水热反应时间合成出具有不同形貌和高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性粉体,以研究水热反应时间对合成Fe_3O_4磁性颗粒形貌及其磁性能的影响,从而确定最佳合成工艺.XRD衍射谱图分析结果表明柠檬酸配位体系水热合成产物为具有高纯度的面心立方结构的Fe_3O_4粉末;SEM图分析结果表明,随着反应时间的增加,Fe_3O_4的形状由正八面体消失,并先择优取向横向生长成纳米片结构,随后逐渐趋向于纵向生长,使片状生长为块状,最终生长为不规则的多面体结构.FT-IR分析结果表明,在柠檬酸体系合成Fe_3O_4的过程中,柠檬酸分子在合成的Fe_3O_4颗粒表面以配位状态存在.磁滞曲线分析结果表明,合成的Fe_3O_4样品具有超顺磁性,且当水热反应时间为14 h时,合成的Fe_3O_4粉体在300 K条件下饱和磁化强度高达97 emu/g,相比目前文献报道的最高的块状结构Fe_3O_4颗粒饱和磁化强度提高7.78%.     

碳纳米管负载四氧化三铁修饰泡沫镍电极电Fenton降解4-硝基酚

以碳纳米管为载体合成了Fe_3O_4/CNT复合物,并用于修饰泡沫镍制备气体扩散电极,以4-硝基酚为模拟污染物,考察该电极的氧还原产H2O2性能与电Fenton降解4-硝基酚的效果,并探讨其可能的降解路径.结果表明,采用水热合成法能很好地将具有磁性的Fe_3O_4颗粒均匀地负载在CNT上,在溶液初始pH值7.0、电解质Na_2SO_4浓度0.1 mol/L、空气流量0.4 L/min和电流密度10 m A/cm~2条件下,Fe_3O_4/CNT修饰泡沫镍气体扩散电极电催化氧还原产H_2O_2的质量浓度和电流效率分别为185.4 mg/L和73.1%,4-硝基酚的去除率和氧化速率分别为95.8%和0.053 7 min~(-1),均高于未经修饰的泡沫镍电极和CNT修饰的泡沫镍气体扩散电极,且电极的稳定性能较好.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

γ-Al_2O_3球和蜂窝陶瓷负载Fe_2O_3臭氧氧化降解丙烯酸废水的研究

以γ-Al_2O_3颗粒和蜂窝陶瓷为载体,采用硝酸盐浸渍法制备了负载Fe_2O_3的两种催化剂,Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂和Fe_2O_3/蜂窝陶瓷催化剂.分别测试了蜂窝陶瓷、Fe_2O_3/蜂窝陶瓷催化剂和γ-Al_2O_3、Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂的比表面积;以丙烯酸废水中的丙烯酸作为目标污染物,分别对比了单独臭氧氧化、Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂和Fe_2O_3/蜂窝陶瓷催化对丙烯酸的降解效果.结果表明,Fe_2O_3/蜂窝陶瓷和Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂对丙烯酸的COD的去除率分别为93.4%和83.1%,比单独臭氧氧化时的COD去除率69.9%有大幅度的提高;Fe_2O_3/蜂窝陶瓷和Fe_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂对丙烯酸的TOC的去除率分别为82.7%和75.2%,与单独臭氧氧化时TOC去除率相比,分别提高了31%和24%.     

Fe_3O_4@NiSiO_3催化剂制备及其催化芬顿氧化降解染料性能

通过溶剂热法和溶胶凝胶法制备Fe_3O_4@NiSiO_3纳米催化剂,并利用TEM、XRD、VSM、BET进行表征。构建非均相芬顿氧化体系,由单因素实验得出最佳降解条件为,pH为5.5、催化剂投加量为1.00 g·L~(-1)、H_2O_2投加量为2.5%时,罗丹明B的降解率达95%以上。利用磁性分离催化剂并重复利用5次,罗丹明B降解率无明显降低,证明Fe_3O_4@NiSiO_3纳米催化剂重复利用性能良好。同时,考察了该催化剂对其他4种染料:酸性大红3R、孔雀石绿、甲基橙、亚甲基蓝的催化芬顿氧化降解性能。结果表明,孔雀石绿、罗丹明B、亚甲基蓝的降解率均达95%,但偶氮类染料降解率较低。通过对比实验进一步研究表明,Ni元素对芬顿反应起促进作用。     

超顺磁纳米Fe3O4磁性流体的制备及其在交变磁场中的发热性能

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与磁性能进行了表征。结果表明,在表面活性剂存在时,可以有效地减少纳米Fe_3O_4磁性粒子之间的团聚,同时使油基磁性流体具有良好的稳定性和发热性;纳米Fe_3O_4磁性粒子的饱和磁化强度为66.35 A·m2/kg,剩余磁化强度为0,具有超顺磁性;在外加交变磁场下,纳米Fe_3O_4油基磁性流体在20 min时,发热温度可达55.9℃。     

磁性Fe3O4/In2S3可见光催化剂的制备及其性能

采用简单的油浴法制备出磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂,利用XRD、SEM、FTIR、BET、UV-Vis DRS以及磁滞回线等手段对其进行表征,以可见光(λ≥420 nm)为光源,以罗丹明B的光催化降解为模型反应,考察不同Fe_3O_4/In_2S_3复合比的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的催化性能及循环使用性能.结果表明,当物质的量n(Fe_3O_4)与n(In_2S_3)之比为6∶5时制备的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂具有最好的光催化活性.光照90 min后,罗丹明B的降解率高达96%;磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的饱和磁化强度达10.31 A·m2·kg-1,在外加磁场作用下,5 s内可以快速从水相中分离,具有良好的磁分离效果;样品经3次循环使用后其催化活性基本保持不变.