混合相转移催化剂法合成水杨醛

将混合相转移催化剂应用到Reimer -Tiemann反应中合成水杨醛 ,经优化条件 ,得率可达71 45 % ,并避免了焦油的生成     

水杨醛合成工艺的改进

以甲醇代替水做溶剂,对Reimer-Tiemann法合成水杨醛进行了改进,效果较好,产率达54.6%.产品进行了红外、紫外等检测,符合文献的要求.     

己二酸合成实验的改进

在学生合成实验己二酸合成中采用相转移催化剂 ,用高锰酸钾碱性条件氧化环已醇使反应在较温和条件下 ,达到高产率并缩短反应时间 ,使己二酸合成实验成为可操作性及直观性较强的实验 ,同时也节省了实验原料和时间。     

水杨醛亚胺的微波驱动无溶剂合成

为寻求简单快速合成金属催化剂配体化合物西佛碱的方法,利用微波驱动的有机反应具有快速高效的优点,于无溶剂、616W微波功率驱动下,20s~4 min快速高效合成了6种水杨醛亚胺类化合物.化合物的化学结构经IR,NMR和元素分析测试加以证实.     

苦杏仁酸合成方法的改进

采用聚乙二醇(PEG)代替季铵盐作为相转移催化剂合成苦杏仁酸。     

香料乙酸苄酯合成方法的改进

研究了以氯化苄和醋酸钠为原料，采用相转移催化合成乙酸苄酯。在催化剂的合成上，采用了新的加料方式；在反应过程中，加入NaHCO3使氯化苄转化完全；在产品的处理上，采用了较为经济合理的方法，使乙酸苄酯的收率达到88％。     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

电化学法合成水杨醛

用电化学法还原水杨酸制得水杨醛 ,通过正交设计找出最优工艺条件 :电流密度为 1 8A/ dm2 ,p H=6 .0± 0 .2 ,在此条件下合成水杨醛的实际收率可达 6 6 % .     

苯胺水杨醛Schiff碱的合成及表征

为进一步研究Schiff碱及配合物新的生物活性,以水杨醛与取代苯胺为主要原料,在乙醇中溶剂、醋酸催化下,通过回流反应以76%~79%的产率合成了8种新的苯胺水杨醛Schiff碱化合物。产物经元素分析和核磁共振氢谱表征,结果表明产物实际结构与理论结构相符。     

偶氮苯水杨醛Schiff碱及金属配合物的合成与抗菌活性

以水杨醛与苯胺为原料合成偶氮苯水杨醛,并进一步与邻氨基苯酚反应生成了相应的Schiff碱,Schiff碱再与锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)三种金属离子络合得到三种金属配合物;采用元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外拉曼光谱对Schiff碱及其金属配合物的结构进行表征.结果表明:合成的偶氮苯水杨醛缩邻氨基苯酚配体的结构与理论结构相符,且分别与锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)离子配位形成了稳定的金属配合物.对配体及其配合物进行了抗菌活性测试,结果表明配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体.     

两种加热法合成乙酰苯胺的对比实验研究及其教学效果探讨

分别用常规加热法和微波辐射法合成了乙酰苯胺.结果表明:常规加热法合成的最佳时间为45min,微波辐射法为4min,反应时间比常规加热法缩短了约11倍.微波辐射法的转化率比实验教材给定反应30min的转化率提高了约30%.与学生用常规加热法所得的实验数据比较,微波辐射法得到的收率高,产物纯度高.因此,微波辐射法具有反应速度快、转化率高、产物纯度高等优点.用微波辐射法合成乙酰苯胺既能很好地解决目前学生实验学时紧张的教学问题,又能达到很好的实验效果.     

水杨醛双席夫碱-镍配合物的合成及其催化稠油改质研究

针对特超稠油油藏黏度大、常规开发效果不理想等问题,合成了水杨醛双席夫碱镍配合物催化剂。催化剂晶体为内部具有多孔介孔结构的金属有机框架材料,有利于稠油中的胶质、沥青质分子或聚集体进入介孔孔道,增大催化活性中心与重组分之间的接触效率。同时,材料表面呈弱亲水强亲油性,易于分散在水中并能够自发向油水界面迁移,有效提高镍催化中心的运载效率。材料的耐温性能良好,在600℃下质量保留率为65.14%。使用高温高压反应釜评价了催化剂对稠油的降黏性能和黏度反弹率,分析了催化改质前后稠油的碳数分布特征。通过高温高压模拟驱替实验,研究了催化剂对驱油效率的影响。在胜利油田进行现场试验,并对催化改质效果进行了跟踪分析。研究发现,合成的席夫碱-镍催化剂在250℃、反应时间10h、质量分数为1.5%时,对胜利稠油的降黏率可达87.6%。放置30天后,黏度反弹率仅为3.9%。反应后的稠油显著轻质化,碳数大于41的组分含量明显减少,碳数小于26的组分含量明显增加。室内驱替实验表明,先进行2PV蒸汽驱,再伴注席夫碱-镍催化剂,驱油效率比纯蒸汽驱提高了10.5%。现场试验结果表明,催化改质措施后,油井日产液和日产油均明显增加,含水下降,累计增油315t。措施后沥青质和胶质含量下降,饱和分和芳香分含量升高,可以实现稠油黏度的不可逆降低。。     

Muller法的一种改进方法

提出了Muller法的一种改进方法,不仅摒弃了Muller法中的符号选择,简化了算法,而且在求实根时不再需要使用复数运算,同时具有与Muller法相同的1.839阶的收敛速度.     

N,N′-双水杨醛缩二氨基乙醚的合成和晶体结构

合成了一种新的西佛碱配体N,N''双水杨醛缩二氨基乙醚,并采用x射线单晶衍射法测定了它的晶体结构。该晶体属正交晶系空间群P_bcn,a=5.667(2)Å,b=9.192(3)Å,c=31.829(11)Å,v=1658.2(7)ų,分子式为C₁₈H₂₀N₂O₃,Mr=312.36,Z=4,D_C=1.251g·cm^-3,晶体结构测定和UV,IR谱均表明分子内形成氢键。在甲醇溶液中有一个荧光发射带,λ_max=443nm。     

金刚乙胺缩水杨醛Schiff碱铟配合物的合成、表征及抑菌活性研究

利用四水合三氯化铟与金刚乙胺缩水杨醛Schiff碱(即配体L)进行反应,合成了新的配合物.用核磁共振、红外光谱、元素分析等测试手段,对新配合物进行了结构表征.测试了四个不同浓度下配体及配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌活性.     

水杨醛席夫碱配体在聚合反应中的研究进展

水杨醛席夫碱配体由于特殊的骨架结构已被广泛应用于制备多种聚合物催化剂,成为金属有机化学研究领域的明星配体。目前水杨醛席夫碱金属配合物几乎涵盖从第三族到第十四族的所有金属,并在多种聚合反应表现出优异的催化性能。本文结合水杨醛席夫碱的相关研究报道,首先简要介绍水杨醛席夫碱的种类,随后重点介绍水杨醛席夫碱配体金属化,及其金属配合物在烯烃配位聚合、CO2聚合和内酯开环聚合等聚合反应的应用。在此基础上,指出了今后水杨醛席夫碱配体在聚合反应研究的发展方向。     

增效炔醚合成工艺的改进

为优化增效炔醚M B-599的合成工艺,改进了合成路线.以邻苯二酚为原料,经甲基化、乙酰化、还原制得1-（3,4-二甲氧苯基）乙醇,并与丙炔醇缩合为炔醚,制备端炔格氏试剂,最后与碘甲烷反应制得目标化合物,其收率与反应成本得到了一定的改善,并找到了一条新的合成路线.