Purifications and Structure Elucidations of Cyciopenol and Cyciopenin

肿瘤坏死因子α(TNF-α)是激活的巨噬细胞分泌的一种多功能因子,其过量表达可以引起类风湿性关节炎和其他自身免疫性疾病.因此,寻找开发其小分子抑制剂具有重要意义.在对一株分离自厦门海沧红树林土壤青霉属(Peni-cillium sp.)真菌的次级代谢产物进行分离纯化以获得TNF-α抑制制的研究中,通过中压反相硅胶柱层析(RP-18)、常压凝胶柱层析(Sephadex LH-20)、硅胶柱层析(Si-Gel)等柱层析技术对两种产量较高的化合物进行了分离纯化.通过对两个化合物的一维(1D-)、二维(2D-)核磁共振(NMR)和质谱(MS)数据的深入解析,确定两个化合物为生物碱圆弧菌醇和圆弧菌素,两者的产率分别达7.0和3.9 mg/L,并通过X射线单晶衍射确定了圆弧菌醇手性碳的绝对构型.圆弧菌醇和圆弧菌素是生物合成TNF-α诱导的人类HIV病毒复制强抑制剂纯绿青霉素过程的中间产物,但是在拮抗过量TNF-α的实验中并没有表现出明显的活性.该研究为开发利用这两种生物碱及通过生物转化合成纯绿青霉素,及加速新的潜在免疫抑制剂的研究提供基础.     

圆弧菌醇和圆弧菌素的分离纯化及结构解析

肿瘤坏死因子α(TNF-α)是激活的巨噬细胞分泌的一种多功能因子,其过量表达可以引起类风湿性关节炎和其他自身免疫性疾病.因此,寻找开发其小分子抑制剂具有重要意义.在对一株分离自厦门海沧红树林土壤青霉属(Peni-cilliumsp.)真菌的次级代谢产物进行分离纯化以获得TNF-α抑制剂的研究中,通过中压反相硅胶柱层析(RP-18)、常压凝胶柱层析(Sephadex LH-20)、硅胶柱层析(Si-Gel)等柱层析技术对两种产量较高的化合物进行了分离纯化.通过对两个化合物的一维(1D-)、二维(2D-)核磁共振(NMR)和质谱(MS)数据的深入解析,确定两个化合物为生物碱圆弧菌醇和圆弧菌素,两者的产率分别达7.0和3.9mg/L,并通过X射线单晶衍射确定了圆弧菌醇手性碳的绝对构型.圆弧菌醇和圆弧菌素是生物合成TNF-α诱导的人类HIV病毒复制强抑制剂纯绿青霉素过程的中间产物,但是在拮抗过量TNF-α的实验中并没有表现出明显的活性.该研究为开发利用这两种生物碱及通过生物转化合成纯绿青霉素,及加速新的潜在免疫抑制剂的研究提供基础.     

攀茎钩藤化学成分的研究

攀茎钩藤(Uncaria scandens(Smith)Hutchins)枝干用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到6个化合物.根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:乌索酸(1)、奎诺酸(2)、β-谷甾醇(3)、环桉烯醇(4)、东莨菪亭(5)、香草酸甲酯(6).其中化合物(2)、(4)、(5)、(6)为首次从该植物中分离得到.     

山土瓜化学成分的研究

山土瓜(Ipomoea hungaiensis Lingelsh.et Borza)根茎用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到7个化合物.根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:3β-friedlinol(1)、lupeol3-(3'R-hydroxy)-octadecanoate(2)、6,7-dihydroxycoumarin(3)、octadecyl caffeate(4)、syringic acid(5)、β-sitosterol-β-D-glucopyranoside(6)和β-谷甾醇(7).其中化合物(2)、(5)为首次从该植物中分离得到.     

竹柏化学成分的研究

竹柏枝叶用氯仿提取,硅胶柱层析、MCI柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到9个化合物.根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构分别为:nagilactone A(1)、4β,10β,15-trihydroxy-aromadendrane-10,15-acetonide(2)、amentoflavone(3)、bilobetin(4)、podocarpusflavone A(5)、quercetin(6)、(-)-catechin(7)、5α,6β-dihydroxysitosterol(8)和prinsepiol(9).其中化合物2、4、8和9为首次从该属中分离得到.     

百脉根化学成分的研究

百脉根(Lotus corniculatus Linn)地上部分用甲醇提取,利用硅胶柱层析、反相柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到6个化合物.根据波谱解析和理化性质对化合物的结构进行鉴定,鉴定结构为:kaempherol(1)、quercetin(2)、quercetin-3-O-α-L-arabinofuranose(3)、2',4',3,4-α-pentahydroxychalcone(4)、trimerhylester dehydrochebulic acid(5)和syringic acid(6).其中化合物1-5为首次从该种植物中分离得到.     

狗牙花生物碱成分的研究

狗牙花(Ervatamia divaricata(L.)Burk.'Gouyahua')枝叶用丙酮提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到6个吲哚生物碱。根据波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:coronaridine(1)、19-epi-heyneanine(2)、isovoacangine(3)、ibogamine(4)、19(S)-hydroxyibogamine(5)和apparicine(6),其中化合物2、3和5为首次从该植物中分离得到。     

槐豆荚中黄酮成分的研究

槐(Sophora japonica)豆荚用甲醇提取,采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、MCI柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到8个化合物。根据波谱分析和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为山柰酚(1)、山柰酚3-O-β-槐糖苷(2)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(3)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、染料木素(6)、染料木苷(7)和槐属双苷(8)。其中,化合物4和5为首次从槐属植物中离得到,化合物2和7为首次从该植物中分离得到。     

大叶钩藤化学成分的研究

大叶钩藤(Uncaria macrophylla Wall)枝干用甲醇提取,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析和反相柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到8个化合物.根据现代波谱技术和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:熊果酸(1)、齐墩果酸(2)、羽扇豆烯酮(3)、β-谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、表儿茶素(6)、东莨菪素(7)和3,4-二羟基苯甲酸乙酯(8).     

青梅茎的化学成分研究(Ⅰ)

利用硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析分离和纯化,从青梅(Vatica mangachpoi Blanco)茎的乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到5个化合物。经理化数据对照和波谱分析,确定它们分别为岩白菜素(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、β-谷甾醇(3)、β-胡萝卜甙(4)和熊果酸(5)。其中化合物(2)、(4)和(5)首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中发现。     

瑞香狼毒的化学成分

目的:对瑞香狼毒(Stellera chamaejasme)的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱层析、C18反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和HPLC等方法分离瑞香狼毒的化学成分,采用波谱技术鉴定化合物的结构。结果:从中共分离鉴定了5个化合物,分别是:(2R,3S)-3-(3,4-二甲氧基苄基)-2-(3,4-亚甲二氧基苄基)丁内酯(1)、haplomyrfolin(2)、双氢芝麻素(3)、异新狼毒素A(4)和瑞香狼毒素B(5)。结论:化合物1~3为首次从该植物中分离得到。     

灯台树化学成分研究

灯台树(Bothrocaryum controversum)枝叶用甲醇提取,利用硅胶柱层析,Sephadex LH-20柱层析进行化学成分分离纯化,从中分离得到8个化合物。根据波谱分析和理化性质对化合物结构进行鉴定,鉴定结构为:槲皮素(1)、樱黄素(2)、黄颜木素(3)、表儿茶素(4)、obtusol(5)、羽扇豆醇乙酸酯(6)、β-谷甾醇(7)和胡萝卜苷(8)。所有化合物都是首次从该植物中分离得到。     

5种杀菌剂对马铃薯干腐病菌的室内毒力测定

为筛选出防控马铃薯干腐病高效低毒的化学药剂,采用菌丝生长速率法,选用50％硫磺·多菌灵(WP)、60％唑醚·代森联(WG)、60 g/L戊唑醇(SC)、80％多菌灵(WP)和80％代森锰锌(WP)对马铃薯干腐病菌三线镰刀菌(Fusarium tricinctum)、尖孢镰刀菌(Fusarium oxyspo-rum)和...     

矮坨坨内生真菌Fusarium oxysporum代谢产物及其抗肝癌活性的研究

从矮坨坨根部分离得到的一株内生菌,经形态与分子生物学18S rDNA序列分析鉴定为尖孢镰刀菌(Fusarium oxysporum).运用中压柱色谱,高效制备液相色谱方法和现代波谱技术1HNMR、13CNMR以及LC-MS从其发酵液的乙酸乙酯部位分离鉴定了9个单体化合物,分别为4-氨基-2-羟基嘧啶(1),4,5-二氢-3H-吡唑-3-羧酸甲酯(2),4-羟基-7-(2-羟基-丁基)-3-甲基-氧杂环庚烷-2-酮(3),2-氨基-3-甲基戊酸(4),2,5-二氨基戊酸(5),2-氨基-3-甲基丁酸(6)4-羟基苯甲酸(7),脱氢镰刀菌酸(8),镰刀菌酸(9),其中化合物8对肝癌HepG2和Hep3B细胞具有较强的细胞毒活性,IC50值分别为23.9和29.1 μg/mL,而对正常肝细胞L-02未显示细胞毒性.     

中药香附的化学成分研究

利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析及高效液相等多种方法对中药香附(Cyperus-rotundus L.)95％甲醇提取物的石油醚萃取物中的化学成分进行了研究,从中分离得到15个化合物.根据其理化性质和波谱数据鉴定所得化合物为倍半萜类化合物10个,分别为isonardoeudesmol C(1)、(...     

补骨脂化学成分的研究

从中药补骨脂(Psoraleacorylifolia)种子中通过溶剂提取、硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析和制备薄层层析等方法分得四个化合物。波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱和质谱)确定它们的结构分别为补骨脂查耳酮(1,bavachalcone)、补骨脂色烯素(2,bavachromene)、松醇(3,pinitol)和对羟基苯甲醛(4,p-hydroxybenzaldehyde)。化合物3系首次从补骨脂中分得。     

产生苝醌类化合物真菌的化学成分及光敏活性研究

 研究菌寄生菌属真菌(Ascomycetes Hypocreaceae Hypomyces(Fr.)Tul.sp.)菌丝体的化学成分.用丙酮回流提取,用二氯甲烷和甲醇洗脱,硅胶H柱层析分离,化学与波谱学进行结构鉴定.从菌丝体中分离得4个化合物,分别鉴定为甘露醇(I),痂囊腔菌素A(II),竹红菌甲素(III)和竹红菌乙素(IV).用微生物纸片法测定了化合物II,III,IV的光敏活性.     

鹊肾树树叶化学成分研究

利用硅胶柱层析、硅胶薄层层析和Sephadex LH-20柱层析等方法,对鹊肾树Streblus aspo树叶75%乙醇提取物的化学成分进行研究,分离得到6个化合物,并通过UV、IR、NMR、MS等现代谱学方法鉴定化合物的结构.6个化合物经鉴定为:川芎哚(Ⅰ)、3-羧基川芎哚(Ⅱ)、1-乙酰基-β-咔啉(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅳ)、α-乳香酸(V)和β-乳香酸(Ⅵ).其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

红树植物内生真菌Nigrospora sphaerica的次级代谢产物研究

对红树植物木果楝来源内生真菌Nigrospora sphaerica进行了次级代谢产物研究.综合运用硅胶柱层析、重结晶、分析型和半制备型高效液相色谱等现代色谱学和化学方法对其大米发酵产物进行了分离纯化,从中分离得到了10个化合物,并根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定了其化学结构分别为：bis-(2-ethylhexyl)-phthalate (1),邻苯二甲酸二丁酯 (2),1-phenyl-1,2-ethanediol (3),tyrosol (4),单乙酸甘油酯 (5), R-mevalonolactone (6),甘露醇 (7),D-吡喃葡萄糖 (8),亚油酸 (9),3-methylbut-2-enyl-4-hydroxybenzoate (10).除化合物4外,其余化合物均为首次从该菌种中分离得到.     

密花美登木叶化学成分研究

运用正相硅胶柱层析、MCI柱层析和半制备高效液相色谱分离了纯化密花美登木叶的化学成分,并采用NMR谱学和质谱技术鉴定了其结构.结果表明:从密花美登木叶中分离得到了5个化合物,分别鉴定为海棠果醇(1)、木栓酮(2)、山奈酚(3)、山奈苷(4)、胡萝卜苷(5),其中化合物2⁵为首次从该植物中分离得到.