双铂电极法高锰酸盐指数自动监测仪分析性能研究

【目的】对双铂电极法高锰酸盐指数自动监测仪的分析性能进行研究。【方法】探讨了温度对测定结果的影响，进行标准物质和实际水样试验。【结果】双铂电极法高锰酸盐指数自动监测仪精密度、准确度、检出限等都能达到预期要求，线性关系较好，实际水样试验与国标法（GB11892—1989）没有显著性差异。该监测仪自动化程度高、样品和试剂用量小、检测耗时短，更适用于批量样品的检测。【结论】监测仪可应用于地表水、饮用水、地下水等水体中高锰酸盐指数的自动监测。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量亚硝酸根

研究在酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化偶氮胂M褪色的催化反应,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的催化反应光度法,方法在0~6.5 mg/25mL范围内符合比耳定律,检出限为8.26×10-10g/mL,该方法可直接用于环境水样痕量亚硝酸根的测定.     

真空检测管-电子比色法快速测定水中铜离子

利用国家环保标准《水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法》(标准号HJ 659—2013)研究测定水样中铜离子。结果表明,方法检出限为0.05 mg/L,测定范围为0.20～4.0mg/L,该方法测定水中铜离子准确度和精密度较高。该方法操作简单,仪器携带方便,特别适用于现场快检和环境应急监测分析。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进

为简化水样消解过程、节约实验成本,并提高工作效率,对GB11893-89钼酸铵分光光度法测定水中总磷的消解方法进行了改进,将取样量和试剂消耗量减少了80%。具体办法是采用美国哈希公司测定COD的带螺帽消解管代替50ml比色管,并用COD消解器调节温度至121℃,代替高压蒸汽消毒器消解水中总磷。按照钼酸盐分光光度法测定标准样品及实际水样总磷,新的消解方法与GB/T11893中的消解方法取得相同的结果。     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

化工区土壤中挥发性卤代烃分析方法的建立及应用

为提供一种简单、快捷测定化工区土壤中挥发性卤代烃(VHCs)的方法,对顶空/气相,色谱一质谱法进行研究.分别对该法的主要影响因素和条件进行优化选择,通过加标回收率对结果进行评价,确定最佳测定条件.同时对该方法的精密度、准确度、检出限进行验证,完成方法验证.最后对哈尔滨市某化工区土壤样品中VHCs进行分析.结果表明,该方法简单、准确、灵敏度高,对化工区土壤监测具有较强的实用性.     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

原子荧光光度法测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷的含量

本文阐述了使用原子荧光光度法测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的方法和步骤。选用原子荧光光度法对样品进行测定。试验结果显示,该方法检出限为0.01ng/mL,回收率为95%～97%,线性范围宽,是一种简单、快速、准确测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的较好的检测方法。     

一种新型测定铬（Ⅵ）非聚集比色传感器及其分析应用

基于Cr（Ⅵ）的氧化性对金纳米棒（GNRs）的轴端产生强的蚀刻作用及其引起的溶液颜色变化,开发了一种测定痕量Cr（Ⅵ）的非聚集比色传感器。该比色传感器线性范围为0.1μM-20μM,检出限为8.8×10-8M,除了Cu2＋和Fe3＋加入氨水可消除铁与铜的干扰外,常见的离子不干扰。本方法用于水体中Cr（Ⅵ）的比色检测,其结果与等离子体-质谱法相吻合。同时,探讨了非聚集比色传感测定Cr（Ⅵ）的机理