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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 218 毫秒
1.
报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.  相似文献   

2.
5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构   总被引:1,自引:1,他引:0  
在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.  相似文献   

3.
合成Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩α-氨基苯乙酮并获得其单晶结构.用UV-Vis和IR谱进行表征.其分子式为:C14H12N2O2,Mr=241.26,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.81496(11)nm,b=1.556 20(2)nm,c=0.954 60(14)nm,β=105.607(3)°,V=1.16600(3)nm3,Z=4,Dc=1.374 g/cm3,μ=0.094mm-1,F(000)=508,结构偏离因子R1=0.0734,wR2=0.2256.X-射线分析显示Schiff碱的晶体结构是由d…π和π…π相互作用堆积而成的三维结构.  相似文献   

4.
标题化合物C28H19Cl2N5O4由2分子5-(一氯甲基)-3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑和1分子N-乙酰基-吲哚-2-酮反应,用乙酸乙酯重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元中包含2分子的N-乙酰基-3,3-双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮.其结构通过X-射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=1119.76,a=13.747(3)nm,b=16.308(3)nm,c=23.433(5) nm,β=97.20(3)°,V=5 211.9(19) nm3,dc=1.427 g/cm3,Z=4,F(000)=2 300,μ=0.294 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.088 6,wR=0.212 0,分子之间通过相邻分子间形成的C-H…O氢键相连.  相似文献   

5.
采用水热法合成了一种新型配合物[Cu2(4,3-pybz)4(H2O)]n(1)(4,3-pybz=4-吡啶-3-苯甲酸),通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征.配合物1属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数为:a=1.2004(3)nm,b=1.52305(4)nm,c=2.23362(6)nm,β=95.94°,Z=4,V=4.06173(18)nm3,Mr=937.90,Dc=1.694Mg.m-3,F(000)=2072,GOF=1.089,最终偏离因子R1=0.0650.配合物1展现了一个(3,6)连接的三维网络拓扑结构,其中Cu(Ⅱ)作为六连接点,4-吡啶-3-苯甲酸配体分别三连接点和连接器.此外,利用B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上对化合物1进行几何构型优化,在此基础上,采用对称性破损(BS)方法研究了配合物的磁性,计算结果表明配合物1具有弱的反铁磁相互作用.  相似文献   

6.
通过N-氧化吡啶-2-甲醛与邻氨基苯巯酚反应得2-(2-氮氧化吡啶基)苯并噻唑,并测定单晶结构,化合物分子式为C12H8N2OS.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.1938(2)nm,b=0.48630(10)nm,c=1.8533(4)nm,β=106.09(1)°,V=1.0338(4)nm3,Z=4,Dc=1.467g/cm3,μ=0.289mm-1,F(000)=472,结构偏离因子R1=0.0446,wR2=0.1035.化合物分子间通过非常规氢键和π-π堆积作用而成二维网状结构.  相似文献   

7.
报道了配合物[Cu(DPQ)2(ClO4)](ClO4)·H2O·0.5CH2Cl2·CHCl3(DPQ=2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉)的合成及表征(元素分析、电导、红外和紫外光谱).室温X-射线单晶衍射分析结果表明,标题配合物(C37.5H28Cl6CuN8O9,分子量=1010.92)处于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.0547(2)nm,b=1.1819(2)nm,c=2.0014(4)nm,V=2.4949(9)nm,Z=2,Dc=1.346g/cm3,F(000)=1024,μ(MoKα)=0.813mm-1.最终精修得到的R及wR因子分别为0.0452和0.1070,独立衍射点个数为2367.配合物由分立的[Cu(DPQ)2(ClO4)] 阳离子,未配位的ClO4-阴离子和溶剂分子组成.中心Cu 离子分别与两个DPQ配体上的4个吡啶氮原子以及高氯酸根上的一个氧原子配位,其配位几何构型为理想四方锥.两个DPQ配体仅通过吡啶氮原子与Cu 离子螯合配位,形成两个七元环.此外,结构中两个平行喹喔啉环之间存在着π…π堆积相互作用.  相似文献   

8.
以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...  相似文献   

9.
合成了银(Ⅰ)的3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪配合物,{[Ag2(C14H10N4S2)3]n.4.5nH2O.2nNO3-}(1),通过红外光谱、元素分析和单晶X射线分析技术给予表征。配合物1是具有(6,3)拓扑的二维蜂窝网状结构的配位聚合物,银(I)中心为三角平面配位几何构型。晶体结构为三角晶系,R-3:空间群,a=15.555(3),b=15.555(3),c=42.587(8),α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=892 4(3)3,R1=0.064 5,wR2=0.213 3。二维网状结构沿着c轴准确堆积为具有一维通道的(6,3)拓扑蜂窝层。配合物1的循环伏安测定表明电极反应是准可逆反应。  相似文献   

10.
由(PySe)2和CuCl2·2H2O在溶剂CH2Cl2和乙醇中合成了化合物[Cu(PySe)2Cl2]((PySe)2=二(2-吡啶-N-氧化物)二硒醚,HPySe=2-硒吡啶-N-氧化物),并用单晶X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 (C 20H 16Cl2CuN4O4Se4).该配合物空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=1.649 6(2),b=0.987 2(6),c=1.687 0(2) nm,β=111.405(2)°,V=2.558(5) nm3,Z=4,Dc=2.147 g·cm -3,Mr=394.5,μ=6.790 mm -1,F(000)=1 580.最终结构偏离因子R=0.122 6,Rw=0.255 1;S=1.019.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 804 nm -3和-1 852 nm -3.中心离子Cu(Ⅱ)的配位环境呈四方锥构型.  相似文献   

11.
2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应   总被引:1,自引:1,他引:1  
2-乙氧羰基环戊酮,2-乙氧羰基环己酮或2-在酰基环己酮与w=37%的甲醛水溶液和对位取代苯胺,在HCl-EtOH溶液中可直接发生Mannich反应,将芳氨基甲基引入2位,得到2-芳氨基甲基-2-乙氧羰基环戊酮盐酸盐、2-芳氨基甲基-2-乙氧羰基环己酮或2-芳氨基甲基-2-乙酰基环己酮,共合成11个新化合物,2-乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流,将芳氨基甲基引入5位,得到5-芳氨基苯基  相似文献   

12.
建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法-乙醇回流法,使丁香酚的提取率由原来的5.0%提高到10.3%.采用羰基铁作催化剂,使丁香酚转化为异丁香酚,然后在不亲核碱二异丙氨基锂(LDA)的作用下,以无水四氢呋喃为溶剂,使苄基氯与异丁香酚反应,生成苄基异丁香酚,产率达到95.0%,纯度达到99.0%以上,并通过IR和NMR技术表征了产物的结构.  相似文献   

13.
5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0~20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。  相似文献   

14.
以2-氯-吲哚-3-甲醛(1)为原料,在碱性条件下发生烷基化反应,对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究,以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物(2a-2e),其中化合物(2a-2e)均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。  相似文献   

15.
本文研究了铁(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件.结果表明:在PH=3.6~10.0的吐温-80的介质中,配合物分子中铁(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,配合物的稳定常数为1.38×10~(10),表现摩尔吸光系数ε’764=2.79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁(Ⅱ)在0~35μg/25ml范围内服从Beer定律,常见Cu(2+)、Zn(2+)、Cd(2+)、Hg(2+)、Mn(2+)b、Ni(2=)、SO4(2-)、NO3-、PO4(3-)等离子均无干扰.本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。  相似文献   

16.
本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。  相似文献   

17.
依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-(2-氯苯甲酰)-5-乙基噻吩(I)为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体(Ⅲ)。中间体(Ⅲ)经硫化、环合反应制得依替唑仑(V),4步反应总收率为56.4%。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。  相似文献   

18.
报道了一种新颖的配合物[Pb(2,2’-bipy)(CH3COO)2]n的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.5361(7)nm,b=0.9505(4)nm,c=0.8198(4)nm,β=92.854(7)°,V=1.1955(9)(3)nm3,Z=1,T=293(2)K,Dc=2.374 mg/m3,μ=14.111 mm^-1,R1=0.1394,wR2=0.2353.  相似文献   

19.
混合气中CO2的膜接触器分离过程   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用中空纤维膜接触器、溶液热再生连续循环实验装置,考察了MDEA(甲基二乙醇胺)溶液及MDEA+AMP(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)混合溶液吸收CO2传质过程;建立膜接触器传质模型,比较预测值与实验值。结果表明:在溶液浓度2.5mol/L,气速0.5~3.0 L/min,液速15~150mL/min时,总传质系数Kov为10~32μm/s(MDEA),20~45μm/s(MDEA+AMP);模型预测值和实验值符合较好,对于MDEA溶液误差小于10%,混合溶液误差最大为19%。实验证明MDEA+AMP混合溶液传质性能优于MDEA溶液。  相似文献   

20.
盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征   总被引:2,自引:2,他引:0  
6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58.3%~89.8%.其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证.  相似文献   

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