苄基三硫代碳酸酯基丙酸的合成研究

以3-巯基丙酸、二硫化碳和溴化苄为原料,在碱性水溶液中反应合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸,研究了反应温度以及反应时间对收率的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现在室温下3-巯基丙酸与二硫化碳反应5 h,之后在80℃与溴化苄反应12 h所得产物收率可达88%.     

苯并异噻唑啉酮类衍生物的合成及活性评估

为了开发新型具有良好生物活性的苯并异噻唑啉酮类衍生物,以1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)和取代苯胺为原料,采用缩合工艺合成了5个新型具有潜在生物活性的苯并异噻唑啉酮乙酰胺系列衍生物(5a~5e),最终产物结构经核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和元素分析表征确证系目标化合物。同时,以2-(苯并异噻唑啉-3-酮-2-基)-N-苯基乙酰胺(5a)为例,通过研究反应时间和投料顺序,优化了缩合反应条件,得到在同时投料,并且反应时间为20 h时,产物收率最高为73%。此外,采用平板计数法测试了目标化合物的抑菌活性,结果表明,该系列化合物对海水异养菌率在质量分数为0.04%时,抑菌率均为100%,在质量分数为0.01%时,抑菌率均在80%以上,在质量分数为0.005%时,抑菌率均在65%以上。所合成的新型苯并异噻唑啉酮乙酰胺系列衍生物结构新颖,采用的酰胺缩合工艺反应条件温和,收率高,且对海水异养菌具有良好的抑制作用。     

无溶剂合成2-氨基噻唑和2-甲基噻唑衍生物

在无溶剂和催化剂的条件下,以卤代酮和硫脲或取代硫脲为原料,于100℃反应5～15 min,合成了2-氨基噻唑及2-甲基噻唑类衍生物.在明显减少硫脲或取代硫脲用量的基础上,使产物的收率达到了85%～98%.此方法具有反应条件温和、操作简单、反应时间短和收率高等特点.     

松香基咪唑啉的合成及其缓蚀性能研究

以松香和二乙烯三胺为主要原料合成了油溶性松香基咪唑啉,在此基础上加入氯化苄在碱性条件下反应得到其水溶性咪唑啉衍生物.采用红外光谱分析仪对产物的结构进行表征,探讨了合成反应温度和反应时间对收率的影响,并运用静态失重法和电化学方法评价了松香基咪唑啉缓蚀剂在酸性介质中的缓释性能.实验结果表明,在酰化温度180℃,环化温度205℃的条件下反应8~9 h,产品的收率可达85%以上.在10%的盐酸介质中加入0.5%松香基咪唑啉,其缓蚀率达到88%.     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

2-甲基6-酰基萘的合成

为制备重要的化合物2-甲基6-酰基萘,提高酰化产物的收率和纯度,以2-甲基萘为原料,分别研究了乙酸酐和丙酰氯为酰化剂时的酰化反应,对酰化反应的产物进行了GC、FT-IR和GC-MS表征;对酰化反应的影响因素进行了研究.结果表明,酰化反应的较佳条件为:丙酰氯为酰化剂,反应温度20℃,反应时间5 h,2-甲基萘、丙酰氯、三氯化铝的摩尔比为1∶1.4∶1.7,在此条件下酰化反应的收率可达92%,产物的纯度为90%.     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸（PPA）用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件：选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件：100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率（64.2％）令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.     

小分子烷基硼酸的合成与应用

以小分子烷基溴为原料, 在氮气保护下, 通过格氏反应合成了小分子烷基硼酸.考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响.优化合成条件为: n(烷基溴) : n(硼酸三甲酯) =1∶1.5, 反应温度为- 20~-30℃, 反应时间 140 min,总收率 39.5~75.6%.1H 和 11B NMR分析表明所得产物与目标产物结构一致.     

SnO2-TiO2光催化剂的制备及其对两种染料废水降解作用的研究

采用溶胶-凝胶法制备了SnO2-TiO2光催化剂,用番红和结晶紫水溶液作为模拟染料废水,研究催化剂用量对番红和结晶紫溶液光催化降解率的影响以及H2O2在SnO2-TiO2光催化剂在降解染料废水过程中的协同作用.实验结果表明:SnO2-TiO2复合光催化剂对番红和结晶紫有一定的光催化降解作用;加入0.1500g SnO2-TiO2复合光催化剂时,番红的降解率最高,在紫外光照射180min后降解率可达到40.86%.加入0.0500g SnO2-TiO2复合光催化剂时,结晶紫的降解率最高,在紫外光照射180min后降解率可达到61.37%;加入适量的H2O2,可以使染料废水的降解效率得到很大的提高.     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

H2O2异构化反应的密度泛函理论研究

采用量子化学中的密度泛函理论B3LYP方法,在6-311＋＋G（3df,2pd）水平上,全优化得到了H2O2线型和分叉型两种异构体的平衡结构.对可能发生的分子内原子迁移过程异构化的过渡态进行了考察,并采用内禀反应坐标（IRC）加以证实.计算结果表明,从能量角度看,线型的HOOH为稳定构型.热力学和动力学计算表明,分子内的原子转移需要较高的活化能,并且速度很慢.     

亚甲基双膦酸四异丙基酯CH2[P（O）（iPrO）2]2催化合成晶体[Zn（2,2-′bipy）3]2Cl4·H2O

在亚甲基双膦酸四异丙基酯CH2[P（O）（iPrO）2]2的催化作用下,合成一种新的配合物[Zn（2,2-′bipy）3]2Cl4.H2O,并用红外光谱和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中CH2[P（O）（iPrO）2]2并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.     

铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

无机盐对过氧化氢光催化脱色甲基橙的影响

以H2O2为催化剂,考察了无机盐的加入对H2O2催化脱色甲基橙溶液的影响。结果表明:KBr对脱色反应有促进作用,而且KBr的加入量存在最佳值;Na2CO3的加入在实验范围内对脱色反应有一定抑制作用,随着加入量的增加抑制作用逐渐减弱;Na2SO4的存在对甲基橙的脱色反应没有影响。K2S2O8和H2O2之间存在加和作用。KBrO3和KIO3的存在对反应有抑制作用。KIO4与H2O2共存在暗态对甲基橙就有很好的脱色效果,而且H2O2的量有最佳值。     

晶核剂对Li2O-ZnO-SiO2系玻璃析晶行为及性能的影响

采用差热分析、X射线衍射及傅里叶红外吸收光谱等测试手段，分析不同晶棱剂对Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃析晶行为和性能的影响。研究结果表明：要获得高热膨胀性微晶玻璃Li2O-ZnO-SiO2，关键在于基础玻璃中方石英晶相的析出，晶棱剂P2O5在该系统玻璃中具有成棱作用，并能促进方石英固溶体的析出，使微晶玻璃获得较好的力学性能（抗弯强度为133MPa，雏氏硬度为638MPa）；晶棱剂TiO2对于促进方石英晶相析出的能力较差，且当玻璃中不舍Al2O3时，TiO2的成核效果不明显，获得的晶粒较粗。     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

热处理制度对Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

采用传统熔融冷却法获得了以P2O5为成核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析确定了使该玻璃微晶化的热处理条件,并获得了不同热处理温度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明以P2O5为成核剂,采用不同热处理制度能获得Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;在析晶初始温度下进行热处理,析出β-石英晶体,但晶体生长缓慢,结晶程度低;提高晶化温度,析出β-锂霞石和β-锂辉石晶体且晶体生长迅速.     

沉淀法制备纳米氟氧化镧及其乙烷氧化脱氢性能的研究

采用添加与不添加H2O2的NH3·H2O/NH4F沉淀法和机械研磨法等制备了系列三方和四方纳米LaOF催化剂,利用XRD、XPS、SEM、BET等实验技术对相关样品的物相、表面元素含量、颗粒度和比表面进行了表征,并对其乙烷氧化脱氢制乙烯性能进行了比较考察.结果表明,采用添加H2O2的NH3·H2O/NH4F沉淀法可以得到粒径为20～30nm,分布较均匀的三方LaOF,该催化剂在温度低于500℃时即具有较佳的ODHE反应性能.