β-谷甾醇酯化反应过程中的反相高效液相色谱分析

应用反相高效液相色谱法对β-谷甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中的分析测定进行了研究. 色谱测定采用Hypersil ODS反相柱(4.6 mm×150 mm,5 μm), 流动相为色谱纯甲醇,流速为0.7 mL*min-1, 检测波长为210 nm, 恒溶剂洗脱. 实验结果表明,β-谷甾醇及其酯化产物β-谷甾醇琥珀酸单酯在色谱上均有响应并达到基线分离;采用面积归一法能够快速测定β-谷甾醇酯化反应过程中各组分的含量和β-谷甾醇酯化反应的摩尔转化率.     

β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.     

顺酐均相加氢制备琥珀酸酐的反应动力学研究

对顺酐 (MA)均相加氢生成琥珀酸酐的反应动力学进行了研究 .结果表明 :当催化剂 Ru Cl3· 3H2 O浓度小于 1.2 5× 10 - 2 mol/L ,n(PPh3) /n(Ru) =6 ,MA浓度小于 3.12 5 mol/L和反应氢压小于 1.17MPa时 ,反应速率方程可表示为 :R0 =k1 · c(Ru)· c(MA )· p H2 ;当反应氢压 p H2 大于 1.71MPa时 ,反应速率方程可表示为 :R0 =k2 · c(Ru)· c(MA) .顺酐加氢生成琥珀酸酐的活化能 Ea 为 6 8.5 k J· m ol- 1 ,指前因子 A为4 .6 84× 10 1 0 L· m ol- 1 · h- 1 ,活化焓ΔH≠ 为 6 2 .5 k J· mol- 1 及活化熵Δ S≠ 为 - 5 8.2 J· m ol- 1 · K- 1 .     

硫酸钛催化酯化反应动力学研究

根据硫酸钛催化合成乙酸正丁酯反应的特点导出非等温变体积条件下的反应速率方程,并导出用于计算动力学参数的理论公式。在此基础上对不同实验条件下的多组实验数据进行动力学处理,结果表明该反应服从二级反应动力学模型,表观活化能为１９７．９４ｋＪ·ｍｏｌ－１,指前因子为４．２６５１×１０２５ｄｍ３·ｍｏｌ－１·ｍｉｎ－１．     

β－蒎烯与马来酸酐的反应研究

β－蒎烯与马来酸酐（ＭＡ）反应，主要产物有两个：一是烯反应产物，一是聚合物．该文报道了对β－蒎烯与ＭＡ的反应及聚合产物研究的结果     

固体酸催化剂催化酯化反应研究(Ⅱ)——液相酯化反应的动力学及机理

研究了以改性离子交换树脂为催化剂时的乙酸/正丁醇液相酯化反应动力学.实验结果表明,在给定条件下的反应为表观一级反应,124℃时的反应表现速率常数为3.5×10~(-2)min~(-1),且反应为—复杂反应.依据实验结果,提出了固体酸催化剂作用下的液相酯化反应机理.     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

HPLC法测定油脂混合体系中β-谷甾醇添加量的研究

采用高效液相色谱分析,确定在添加β-谷甾醇的油脂混合体系中准确、高效提取β-谷甾醇的方法.用Agilent-C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相甲醇∶水=98.5∶1.5(体积比),检测波长210nm(0~20 min),其标准曲线在25~500μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 2),检出限7.5μg/mL;优化提取油脂混合物添加β-谷甾醇的工艺因素,当最佳提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃和皂化时间3.5 h,β-谷甾醇添加量的回收率达到94.32%~97.57%,RSD为1.70%.     

聚乙烯醇与顺丁烯二酸酐酯化反应的研究

本文研究了聚合度为1700±5,水解度为88％的聚乙烯醇与顺丁烯二酸酐在二甲基甲酰胺中进行的均相酯化反应,测定了不同反应时间及不同原料摩尔比对酯化度的影响。结果表明该酯化反应属于二级反应,并得出了动力学方程式。     

TLCS法测定二陈丸中的β-谷甾醇

采用薄层扫描法测定了二陈丸中β-谷甾醇的含量．样品经提取点于硅胶GF254薄层板上,以V(甲苯)：V(乙酸乙酯)=4：1为展开剂,用质量分数5％硫酸乙醇溶液显色,85℃烘干定位,检测波长501nm。结果是平均加样回收率为100．6％(n=5),RSD为2．8％。该方法可用于二陈丸的质量控制。     

低分子量苯乙烯-马来酸酐交替共聚物与正丁醇双酯化反应及其增塑应用

采用沉淀聚合法制备了低分子量苯乙烯-马来酸酐交替共聚物(SMA),并用正丁醇对其进行双酯化改性,探讨了带水剂用量、催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度及反应时间对SMA双酯化反应的影响。结果表明,温度为150℃,以二甲苯作为带水剂(质量分数40%)、对甲苯磺酸(p-TSA)为催化剂,通过调节催化剂用量和酸醇物质的量之比,反应5h,可制备出酯化度达72%的SMA酯化物(SME)。对SME进行热失重分析(TGA)的测试结果显示,其失重温度较SMA提前,耐热性降低。然后,将SME作为增塑剂应用于PVC螺杆挤出加工实验中,考察了不同用量SME对PVC增塑样条的力学性能及耐抽出性性能的影响并与DOP增塑剂进行了对比,结果表明SME有效改善了PVC制品的脆性,增加了其抗冲击强度,并且在化学溶剂和高温环境中均表现出良好的耐抽出性能。     

乳酸与乙醇酯化反应动力学

通过对实验结果的分析.得出如下结论:在硫酸催化条件下,乳酸与乙醇酯化反应是一个对歧反应,其方程为-dc/dt=k_+c~2-K_-.其中k_+,k_-为酯化、水解速度常数.由此说明酯化反应为二级反应,水解反应为零级反应.     

固体超强酸的合成与应用研究 Ⅱ催化酯化反应的动力学研究

以苯甲酸与正丁醇的酯化反应为模型反应,得到了固体超强酸催化酯化反应的速率常数K活化能E_a、活化熵△~≠_rS、活化焓△~≠_rH,并对催化反应的机理提出了初步的假设。     

硫酸高铈作为邻苯二酸酐酯化反应催化剂的研究

本文研究了硫酸高铈对邻苯二甲酸酐酯化反应的催化作用,发现硫酸高铈的表面酸性随着热处理温度的升高而改变.并用红外光谱讨论了活化温度对硫酸高铈的催化活性影响的原因.同时,还发现少量甲基苯磺酸可以增强硫酸高铈的稳定性,从而提高它的酸催化活性.     

乙酸和正丁醇在强酸性阳离子交换树脂上酯化反应的动力学行为

以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行了乙酸和正丁醇的酯化反应，研究了不同的催化剂用量、醇／醇摩尔比和温度对酯化反应的影响，得出较佳的工艺条件为２．５２ｇｃａｔ／ｍｏｌＨＡｃ、醇／酸摩尔比为１和１１０～１２０℃，并从温度与酯化速度的关系求出反应级数（ｎ），反应速度常数（ｋ）和反应活化能（Ｅ）．     

β-蒎烯／马来酸酐共聚物的合成与应用研究

在不同温度、介质中进行β-蒎烯与马来酸酐聚合反应,采用FIIR、GPC、UV光谱等手段对聚合产物进行表征。研究结果表明,以上溶液聚合条件下β-蒎烯与马来酸酐发生聚合反应,得到数均相对分子质量达14000的聚合物,但是乳液聚合体系只得到油状低聚物。采用氨水对上述共聚合产物进行水解和自组装,得到粒径低至400nm的纳米粒子,且粒径分布较窄。以上纳米微球表面带有丰富的羧基,有望作为高效的载体应用于生物酶和药物等的输送体系。     

酯化反应催化剂的研究与展望

酯化反应是一类重要的有机反应,在实际生产中,普遍使用浓硫酸作催化剂．由于此种方法存在很多弊端,有很多学者对其进行改进研究,本文就其研究近况做一总结概述。     

酸酐参与的Friedel-Crafts酰化反应研究

本文对AlCl_3催化下,以酸酐为酰化剂合成β-Ρ-苯甲酰丙酸、β-苯甲酰丙烯酸、和β-苯甲酰丙酸的Friedel-Crafts酰化反应进行了实验研究。实验结果表明:当催化剂AlCl_3的用量由文献的2.2当量提高到3.5当量时,β-Ρ-苯基苯甲酰丙酸、β-苯甲酰丙烯酸和β-苯甲酰丙酸的合成产率分别由文献的70％、80—85％、和77—82％提高到94％、95％和92％。     

反应染料反应机理的研究 Ⅳ.β-取代的乙基砜衍生物反应动力学

应用反相离子对高效液相色谱研究了一系列β－取代的乙基砜衍生物在不同ｐＨ 下消除反应，乙烯矾水解反应和与氨基酸加成反应，以及它们的逆反应的动力学， 通过数学处理解得其反应速度常数。β－取代基的电负性增大，消除反应速度常数增 大。β－氨基取代物的反应能力取决于其质子平衡．铵盐的氮正离子有利于消除生成 乙烯砜，而游离胺状态则有利消除反应的逆反应──乙烯砜的加成。ｐＨ增大对消 除、加成和水解反应都有加速作用。