新型萃取剂N,N,N′,N′-四丁基戊二酰胺萃取Ce(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)的研究

合成了新型萃取剂四取代双酰胺:N,N,N′,N′-四丁基戊二酰胺(TBGA).研究了其萃取铈(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的性能,详细考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响,得到了TBGA以甲苯为稀释剂时萃取反应的表观平衡常数及298 K时的热力学函数.     

多元协同萃取的研究——AB类二元萃取剂对Nd(Ⅲ)的协同萃取

本文用等摩尔系列法研究了两个AB类二元苹取剂体系对Nd(Ⅲ)的协同萃取,分别计算了两个体系的各协萃系数。并用斜率法,测定了这两个体系协同萃取Nd(Ⅲ)的协萃物组成及其协萃平衡常数。对二元协萃反应的可能机理进行了讨论。     

4,4′-己二酰基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)与钍(Ⅳ)的萃取行为的研究

研究了H_2A同Th(Ⅳ)的络合作用及萃取行为,结果表明,萃合物的组成为ThA_2,萃取平衡常数等于1.8×10~4。用H_2A的氯仿溶液能在0.100NHNO_3中定量萃取Th(Ⅳ)而与U(Ⅵ)、RE(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)等分离,当相比为1:1时,浓度大于3.0M的HCl能将Th(Ⅳ)反萃,并用IR和DTA-TG研究了萃合物的其它性质。     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.