油页岩溶剂萃取技术

为实现油页岩的清洁、高效利用,自制液固萃取设备,采用氢氟酸酸化前处理方法,对油页岩进行了溶剂萃取研究。实验结果显示：二硫化碳和N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2-NMP）混合溶剂具有较高的萃取率,萃取率可达到8.9%,且萃取物含有的物质数量最多。CS2-NMP萃取物中烃类物质质量分数达到62.1%,成分类似于柴油;且含有β-雌甾醇、L（＋）-抗坏血酸等高附加值的化合物。X射线荧光分析和扫描电镜分析发现：经酸化处理后的萃余物因SiO2反应及有机质的溶解,萃余残矿具有良好的孔隙结构。     

煤的CS2-NMP萃取物组成分析与萃取动力学

利用二硫化碳(CS2)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂对神府东胜煤样进行了超声萃取,并用丙酮对萃取物进行溶解。利用GC/MS分析研究了其萃取物的族组成,对其原煤及萃余煤进行了红外光谱分析,并对萃取动力学特征进行了探讨。结果表明:萃取过程阶段性明显;萃取物中烷烃和芳烃含量较高,另外还含有多种含氧、氮和硫的杂环化合物;原煤和萃余煤红外光谱具有明显差异。     

铜溶剂萃取萃余液夹带行为

研究铜溶剂萃取时萃余液中有机相的夹带行为及夹带有机相的稳定机理。结果表明:萃取时间延长、萃原液pH升高、萃取剂浓度增加均使萃余液中夹带的有机相明显增加。在Lix984N体积分数为2.5%、pH为2.5、水相与有机相体积比为1:1、萃取6 min的近常规萃取工艺条件下,萃余液COD质量浓度可达280 mg/L,伴随萃余液COD质量浓度增加,夹带液滴的ζ电位变大、粒径减小,说明液滴间的静电斥力作用和体系中表面活性物质的稳定作用使萃余液夹带的有机相稳定性增强。萃余液中有机相的夹带不容忽视,应严格控制萃取生产工艺参数。     

东胜煤超声水处理对CS2/NMP萃取率的影响

利用水对神府东胜煤样进行了超声萃取,通过GC/MS分析研究了其水萃取物的有机物的族组成,用FTIR分析其原煤及水萃余煤,比较它们在二硫化碳(CS2)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)(体积比1∶1)混合溶剂中萃取率的不同。结果表明:水萃取物有机成分中含有多种含杂原子成分及烷烃;超声水萃取的萃余煤在CS2/NMP的混合溶剂中的萃取率大于原煤;红外光谱分析显示超声水萃取使原煤部分盐类的去除及煤中分子间氢键等的破坏可能是混合溶剂萃取率增高的原因。     

超临界CO2萃取稠油影响因素及规律研究

CO_2驱是强化稠油开采的有效方法;但将CO_2注入储层达到其超临界条件会萃取稠油中的轻质组分,破坏稠油的胶体结构导致沥青质析出、堵塞孔喉。目前关于CO_2萃取原油的研究,主要存在被萃取物为模拟油(如柴油)、含油泥砂和油渣等和对萃取过程影响因素的研究集中在萃取压力和温度上这两个问题,对于真实稠油的研究较少,以及对萃取时间的影响规律研究不足。为此别用真实稠油对CO_2萃取前稠油的物性和萃取后萃取物组分进行分析,研究在CO_2萃取过程中压力、温度和萃取时间等因素的作用规律。结果表明:CO_2主要从稠油中萃取出轻质组分(烷烃),萃取量达到大约70%;随着轻质组分被萃取重质的沥青质发生聚沉、析出。CO_2萃取作用随着压力(10~20 MPa)的增大而增强,最终萃取率从8%增大到24%;但温度(60~90℃)对于最终萃取率的影响不大;压力和温度的升高都导致萃取过程中萃取增长率的升高,最高可达7.72%/h;且压力越大、温度越高萃取率也就最快达到平稳状态,此时萃取增长率在0.22%/h~0.35%/h之间;萃取时间为1~2h,萃取作用基本结束。     

铜萃取过程对嗜酸氧化亚铁硫杆菌的影响

在生物浸出—溶剂萃取—电积提铜技术中,萃取对生物浸出过程必然产生影响.用最大或然数法(most probable number,MPN)研究了主要萃取参数不同时,萃取过程对嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)的影响.结果表明,萃原液pH为1.5~3.0时,萃余液中细菌细胞浓度逐渐增加,其中pH2.0时活细菌所占比例最大,为24.8%;当Lix984N浓度为2.5%~15%时,萃余液中细菌细胞浓度呈现降低趋势,同时活细菌所占比例由23.6%显著降低到6.2%.萃取过程对浸矿细菌有截留作用,将导致返回堆浸环境中浸矿细菌细胞浓度降低,同时使细菌活性减弱,从而使生物浸矿效率下降.     

煤的CS2-NMP萃取物组成分析与萃取动力学

利用二硫化碳(CS2)和N一甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂对神府东胜煤样进行了超声萃取,并用丙酮对萃取物进行溶解.利用GC/MS分析研究了其萃取物的族组成,对其原煤及萃余煤进行了红外光谱分析,并对萃取动力学特征进行了探讨.结果表明萃取过程阶段性明显;萃取物中烷烃和芳烃含量较高,另外还含有多种含氧、氮和硫的杂环化合物;原煤和萃余煤红外光谱具有明显差异.     

油页岩催化萃取工艺

为探讨温和条件下油页岩催化萃取技术的可行性,以LiCL为催化剂、CS2-NMP为溶剂,对粒级为0．104mm的油页岩进行催化萃取实验,分析LiCl的添加方式、用量及萃取时间对油页岩溶剂萃取率的影响,确定油页岩催化萃取的最佳工艺条件。结果表明：当油页岩用量为5±0．250g时,萃取开始时即添加LiCl,用量为0．25g,萃取时间为12h,萃取率为13．64％。这比文献[3]提高了五个百分点。油页岩原矿、萃余残矿及萃取物的红外光谱（FFIR）分析显示：萃取物中含有大量脂肪族结构和含氧官能团结构的物质,并有少量的芳香类物质;萃余残矿中脂肪族物质以及含氧官能团结构物质相对原矿减少。该研究为油页岩的高效、清洁转化提供了技术参考。     

二（2—乙基己基）磷酸—石蜡体系萃取镧系离子的研究

以石蜡为稀释剂,采用二（2-乙基己基）磷酸为萃取剂对镧系离子的溶剂萃取行为进行了研究,斜率法表明萃合物组成为Ln(HA2)3,测算了萃取平衡常数及相应的热力学参数,并且获得了相邻元素间的分离因数。     

络合萃取对煤制气洗涤废水中酚的回收

用磷酸三丁酯(TBP)和煤油组成溶剂萃取体系有机相,对煤制气洗涤过程中产生的高浓度含酚废水进行了萃取和反萃处理研究.探讨了影响苯酚萃取的因素如废水pH和TBP体积分数,考察了反萃剂氢氧化钠溶液质量分数对反萃效果的影响;同时,对萃取和反萃过程中有机相的重复使用问题进行了研究.实验结果表明,当废水的pH=3～6时,一级萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;二级萃取率达到40%左右,苯酚总的萃取率达到95%以上;当氢氧化钠溶液质量分数为4%～10%时,反萃率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用.     

油页岩干馏残渣与含油污泥混烧特性

采用热重红外联用技术对油页岩干馏过程中产生的两种固体废弃物油页岩干馏残渣和含油污泥进行混烧实验,通过分析燃烧特性曲线、燃烧特性参数、混烧协同作用、样品中各组分的燃烧特性、混烧动力学参数及气体产物的析出特性,对两种固体废弃物的混烧特性进行了研究。结果表明,油页岩干馏残渣和含油污泥的混烧过程可分为三个阶段。含油污泥的掺入改善了干馏残渣的燃烧状况。干馏残渣与含油污泥的混烧协同作用主要发生在第一阶段和第二阶段。干馏残渣和含油污泥在不同燃烧条件下会出现相互促进或相互抑制的现象。高斯分峰拟合结果表明,混烧过程可分为五个燃烧子反应。基于高斯分峰拟合的Coats-Redfern法计算结果表明,各样品以及各样品中各组分的活化能均不同。含油污泥比例的变化对5个燃烧子反应的影响不同。Friedman法计算结果表明,三个混烧阶段的活化能分别处于50～150、150～200、250～350 k J/mol内。含油污泥促进了干馏残渣的前期和中期的燃烧,但没有改善其后期的燃烧。红外技术分析结果表明,各样品的气体析出规律一致。CO与CO_2排放量的相对值与含油污泥比例不成正比,表明高含油污泥比例不利于充分燃烧。     

微波条件下抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为研究对象,四氢呋喃、乙醇、甲醇为溶剂,考察了抽提温度、时间、溶剂量及煤粒度对抽提率的影响,结果显示:上述3种沸点不同的溶剂抽提率达到其最佳值所需要的溶剂量及煤粒度相差不大但抽提温度有所不同;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助抽提效果,结果是变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和溶剂抽提后的残煤进行结构对比分析,结果表明抽提并没有破坏煤的大分子结构。     

减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学研究

建立动力学模型,研究减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学规律;采用气相色谱-质谱联用,分析测定主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯等在提取过程中的相对含量动态变化,比较不同蒸馏时间获得精油的品质。结果表明,减压水蒸气蒸馏提取薰衣草精油过程的动力学模型y=4.292 5(1-e^{-0.017 9x}),气质联用共解析挥发性成分48种,芳樟醇、乙酸芳樟酯等为主要挥发性成分,随着提取时间的延长,芳樟醇相对含量由49.51%降至16.78%,下降趋势明显。实验发现该动力学模型可较好地模拟薰衣草精油提取过程的规律,并且结合精油品质分析,前120 min的提取率达1.88%,组分基本稳定;120 min后,提取率增长趋势变缓,且主要成分芳樟醇相对含量明显下降,组分种类复杂。研究认为薰衣草精油减压提取最佳时间为120 min,既可保证提取率较高,又可获得品质优良的精油,且节约提取时间。     

减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学研究

建立动力学模型,研究减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学规律;采用气相色谱-质谱联用,分析测定主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯等在提取过程中的相对含量动态变化,比较不同蒸馏时间获得精油的品质。结果表明,减压水蒸气蒸馏提取薰衣草精油过程的动力学模型y=4.292 5(1-e^{-0.017 9x}),气质联用共解析挥发性成分48 种,芳樟醇、乙酸芳樟酯等为主要挥发性成分,随着提取时间的延长,芳樟醇相对含量由49.51%降至16.78%,下降趋势明显。实验发现该动力学模型可较好地模拟薰衣草精油提取过程的规律,并且结合精油品质分析,前120 min的提取率达1.88%,组分基本稳定;120 min后,提取率增长趋势变缓,且主要成分芳樟醇相对含量明显下降,组分种类复杂。研究认为薰衣草精油减压提取最佳时间为120 min,既可保证提取率较高,又可获得品质优良的精油,且节约提取时间。     

清香木叶与黄连木叶挥发油化学成分的对比

采用水蒸汽蒸馏法(SD)提取清香木叶和黄连木叶挥发油;用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对清香木叶和黄连木叶挥发油进行了化学成分的对比研究。鉴定出清香木叶挥发油的28种化合物和黄连木叶挥发油的59种化合物,分别占挥发油总质量的99.54%和83.71%。清香木叶和黄连木叶挥发油都含萜烯类化合物,但清香木叶挥发油以芳香族、萜烯类和酮类化合物为主,三类化合物约占其挥发油质量的95.2%,黄连木叶挥发油以烷烃类、醇类、萜烯类、芳香类和酮类化合物为主,五类化合物约占其挥发油质量的74.2%。     

微波破解污泥的固定床热解实验研究

为了解微波破解对热解过程的催化作用,通过污泥固定床热解实验,利用称重法获得热解产物的产率,通过傅里叶红外光谱仪（FTIR）、微型气相色谱（micro GC）和气态色谱-质谱仪器（GC-MS）联用等分析手段,分析固态、气态、液态产物成分.对污泥热解与微波破解污泥的热解进行了对比实验,不同终温下的三态产物产率的变化表明：普通污泥热解难度降低,深度得到加强.GC-MS分析发现：污泥热解生物油中多以单环芳香化合物和含氮芳香化合物为主;而热解生物油成分发生了较大改变,含氮芳香化合物含量增加,400℃下,胺和酮的质量分数分别提高了152%和118%.Micro GC分析发现：相对普通污泥,微波破解污泥在较低终温下气体产率更高,而最大产率没有提高.FTIR光谱对比分析显示：微波破解处理的污泥热解残渣中烷烃、烯烃、醇、酮有机物含量均比普通污泥低.     

基于热重-傅里叶红外联用的油泥砂热解过程

油泥砂是油田开采、运输、冶炼过程产生的危险固体废弃物,造成了大量的土壤、水体和大气污染,热解是实现油泥砂高效转化利用的有效方式之一。利用热重-傅里叶红外联用分析仪（TG-FTIR）开展了油泥砂热特性机理和产物析出特性研究。结果表明：油泥砂热解过程可分为水分和部分轻质组分析出、有机物质析出、碳酸盐化合物分解3个阶段;升温速率的升高,受传热传质影响,油泥砂内部热滞后现象导致热解失重,热重（TG）和微商热重（DTG）曲线整体向高温区移动;热解过程析出CH₄、CO、CO₂、烷烯烃和芳香烃类等可挥发性物质。     

改性油页岩渣-粉煤灰二元复掺的水化特征

中国油页岩储量大,化学成分中硅铝含量虽然极高但火山灰活性却很低,作为掺合料替代水泥掺量局限于20%以下。为提高油页岩渣活性和掺量,以600℃煅烧2 h为活化基础,辅以高钙粉煤灰提供水硬性,复合掺量设置为30%,结合X射线衍射(X-rays diffraction, XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)、能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)与傅里叶红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)的检测手段,探究复掺体系水化过程中水化产物的种类、形貌以及硅铝比。结果表明,改性油页岩渣活性源于脱油、脱水、脱羟基增大比表面积以及破坏油页岩渣中高岭土晶体从而产生的无定形铝硅酸盐物质;7 d活性指数达到97.4%,28 d活性指数达到85.8%;水化过程中改性油页岩渣先参与二次水化反应,Ca(OH)₂充足的前提下粉煤灰接着发生三次水化反应,若Ca(OH)₂不充足,粉煤灰以内核的角色参与二次水化反应;...     

Production and characterization of hydrophobic zinc borate by using palm oil

Zinc borate (ZB) was synthesized using zinc oxide, boric acid synthesized from colemanite, and reference ZB as seed. The effects of reaction parameters such as reaction time, reactant ratio, and seed ratio on its yield were examined. Then, the effects of palm oil with solvents (isopropyl alcohol (IPA), ethanol, and methanol) added to the reaction on its hydrophobicity were explored. Reactions were carried out under determined reaction conditions with magnetically and mechanically stirred systems. The produced ZB was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM), and measurements of contact angle identified hydrophobicity. The results showed that hydrophobic ZB was successfully produced under determined reaction conditions. The change of process parameters influenced its yield and the usage of palm oil provided hydrophobicity.