顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂

建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法的选择与优化

采用沸水浴处理、正己烷液液萃取方式处理样品后,通过对色谱柱、进样温度、载气流速、程序升温、检测器温度、进样量等进行选择与优化,建立了白酒中3种常规白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法:采用Agilent 19091S-433色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度99.999%),流速1ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL.质谱条件:色谱与质谱接口温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM).电离能量:70e V;溶剂延迟:7min.用该法对湘窖酒业有限公司的4个不同环节的白酒样品中3种邻苯二甲酸酯残留(DBP、DEHP、DINP)进行检测,结果表明所建方法加标回收率为91.4%~105.7%,精密度为2.5%~9.3%,在0.1~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.977~0.998,检出限为0.05mg/L.方法简单、灵敏、快速、抗干扰能力强,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,适合于白酒中3种常规邻苯二甲酸酯污染物检测.加强白酒储藏与运输环节关键点的控制,确保白酒质量与安全.     

顶空-气相色谱法测定托芬那酸中有机溶剂残留

目的：采用顶空-气相色谱法测定托芬那酸中甲苯和二甲基甲酰胺（简称DMF）两种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,色谱柱为DB-624毛细管柱,初始柱温为60℃,保持3min后以20℃/min的速率升温至200℃,保持4min。结果：甲苯和DMF在该色谱条件下线性关系、回收率、精密度和检测限均符合要求。结论：该方法操作简便,结果准确可靠。可用于托芬那酸产品中残留有机溶剂的测定。     

扇贝食品中遗忘性贝毒素的开管电色谱快速检测技术研究

基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱,研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸,DA)的电色谱分离行为,建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术.考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、p H值、分离电压以及进样时间等参数影响,在最优条件下(20 mmol·L-1Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液,p H=4.00,电动进样25 s,进样和分离电压为-18 k V),DA标准溶液在0.12~5.00μg·m L-1范围内线性良好,检测限(S/N=3)为0.03μg·m L-1.应用于扇贝中DA的快速分析,扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样,扇贝中DA线性浓度范围为0.50~10.00μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.25μg·m L-1(相当于贝肉中DA含量1.0μg·g-1),扇贝样品加标回收率为80.5%~83.1%,RSD8.5%.     

气相色谱-质谱联用法检测新型毒品苄基哌嗪

目的建立新型毒品苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过考查进样口温度、柱温箱初始温度、柱温箱保持温度、分流比、柱流速、全扫描质谱范围及升温速率7个参数对分离度、信噪比、峰面积、峰高及保留时间的影响,建立苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用分析方法,并对所建分析方法的线性范围进行考查。结果在进样口温度为280℃、柱温箱初始温度为140℃、柱温箱保持温度205℃、分流比20∶1、柱流速为1.2 m L/min、全扫描质谱范围是41~200 amu、柱温箱升温速率为17℃/min条件下,苄基哌嗪浓度为0.01 mg/m L到1.0 mg/m L之间时,样品浓度与峰面积呈线性关系,检出限为0.324 3μg/m L,保留时间为3.515 min。结论该方法测定苄基哌嗪快速、灵敏、准确、可靠。     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

几种中药对大鼠骨髓间充质干细胞增殖的影响

为了筛选出能够促进间充质干细胞(Bone Marrow Stem Cell, MSC)增殖、分化的天然中药,我们分离、纯化、培养了大鼠BMSCs细胞,加入刺五加注射液、黄芪注射液、参麦注射液、生脉注射液.通过四甲基偶氮唑法检测法(MTT)和Brdu标记的方法检测这些中药促进大鼠MSC的增殖作用.结果显示这几种中药注射液中刺五加注射液对MSC的增殖效率与对照组比较有显著性差异.48h较24h好.其结论是刺五加注射液具有促进MSC增殖的作用,随药物作用时间的延长,效果更明显.     

奥硝唑注射液与木糖醇注射液配伍的稳定性实验

目的探讨在不同温度(25℃、37℃)下奥硝唑注射液与木糖醇注射液配伍稳定性.方法将临床用药量的奥硝唑注射液加到临床用药量的木糖醇注射液中,在不同温度下放置,0～8h内观察外观、测定混合液pH值、紫外分光度法测定混合液中奥硝唑的含量.结果在25℃与37℃条件下放置8h内,两种注射液配伍后的溶液的外观、pH值、奥硝唑的含量均无明显变化,结论奥硝唑注射液与木糖醇注射液可以配伍,在8h内配伍液性质稳定.     

心理护理在门诊注射中的应用观察

在门诊注射中,病人常出现晕针现象.通过心理护理,显著地防止或减少了晕针现象.从1993～1995年间,试验观察的总数达880人次.试验组人数为425人,晕针12人,占试验组人数的2.8%,对照观察组总数为455人,晕针26人,占对照组人数的5.7%经统计学检验,组间差异显著(P<0.05).     

鄂尔多斯盆地长7页岩储层长岩心注水实验

为了探索页岩储层有效注水方式，采用鄂尔多斯盆地长7页岩露头分别制作长度近100cm、直径近10cm长岩心12个，通过室内实验研究了长岩心连续注水、脉冲注水、不稳定注水、周期注水、水平井注水吞吐及常规井注水吞吐的采出情况。结果表明，在相同的采出程度下，连续驱替含水率最高，间注间采的周期注水方式含水率最低；最终采出程度间注间采的周期注水方式最高，为35.24%，连续注水最低，为28.35%。在相同轮次下，注入压力越高，注水吞吐采出程度越高，最高值为5.08%；在一定吞吐压力下，第一轮次采出程度最高，随着轮次增加，单轮次采出程度大幅下降，第三轮次降幅可达82.61%；水平井注水吞吐效果优于常规井注水吞吐。较高的注水压力，有利于获得较高的采出程度；压力变化幅度大有利于启动微小孔隙中的原油，提高原油采收率。注水吞吐由于缺乏能量连续补充，采出程度比周期注水低约30%。     

基于神经网络的供油提前角脉谱研究

根据供油提前角控制精度的要求,确定了BP神经网络结构,选取不同实验数据为训练样本,获取了供油提前角脉谱;引入随机误差合成方法,以模型的计算总误差为指标,讨论了满足控制精度要求的样本数范围和最少样本数,并进行了由最少样本数获取最佳供油提前角实验,验证了具有最佳供油提前角的柴油机,其性能指标最优.实践表明,该方法能满足供油提前角控制要求,减轻供油提前角实验量.     

注聚井解堵剂的研究与应用

确定的注聚井解堵剂主要由5%的裂解剂、3.50mol亚硝酸钠和3.30mol氯化铵水溶液作自生气体增能扩散剂,对于不同渗透率的岩心经过聚合物堵塞,解堵剂对渗透率恢复程度大于80%。解堵后注聚井注入压力下降1.7MPa,注入量增加52m3。     

红花和灯盏花素注射液体外抗氧化和抗补体活性比较研究

通过比较分析活血化瘀类中药注射液红花和灯盏花素的抗氧化和抗补体活性,深入探讨二者的药理活性。利用试剂盒检测红花和灯盏花素注射液的总抗氧化能力(T-AOC)、羟自由基清除能力以及超氧阴离子自由基清除能力,并通过采用细胞溶血法,检测二者对补体经典途径和旁路途径的抑制效应。结果显示:二者皆具有抗氧化活性,其中灯盏花素注射液的总抗氧化能力(T-AOC=1.74±0.06 U/mg)、羟自由基清除能力(EC_(50)=0.96 mg/mL)以及超氧阴离子清除能力(EC_(50)=7.22 mg/mL)均强于红花注射液(T-AOC=0.09±0.01 U/mg,羟自由基清除能力EC_(50)=27.13 mg/mL,超氧阴离子清除能力EC_(50)=19.22 mg/mL),其中灯盏花素注射液的总抗氧化能力强于BHT(T-AOC=0.54±0.03 U/mg);在抗补体活性方面,灯盏花素注射液(CH_(50)=0.27 mg/mL,AP_(50)=0.44 mg/mL)均强于红花注射液(CH_(50)=10.07 mg/mL,AP_(50)=4.53 mg/mL),但是弱于阳性对照肝素钠(CH_(50)=0.11 mg/mL,AP_(50)=0.08 mg/mL)。研究表明,红花和灯盏花素注射液都具有较强的体外抗氧化和抗补体活性,而灯盏花素注射液均强于红花注射液。     

基于人机对话的注射模具成型零件尺寸计算方法

设计注射模具成型零部件时,一般是考虑对塑件尺寸精度影响较大的主要因素后,采用经验公式计算成型零部件的尺寸,计算工作量大且容易出错。利用计算机进行人机对话设计时,能最大可能地考虑全部影响因素,可提高注射模设计的速度和准确度。     

封闭疗法在骨科门诊的应用

根据医院骨科门诊及高校卫生所门诊，因腰腿痛、肩周疼痛、关节痛而来就诊的患者为数不少的特点，讨论骨科门诊的几种封闭治疗。     

新阳矿综放工作面煤层注水技术应用

煤层注水是采煤工作面有效的防尘措施之一,对降低采煤工作面的粉尘浓度起到重要作用。本文对新阳矿S1105综采面煤尘量大的情况,煤层注水方法及应用效果进行了阐述,确定采用长孔注水法对综放工作面煤层进行注水,并对此进行了深入的分析,结合现场进行了注水实测,对实验数据进行了深入的分析,取得了良好的效果。