质谱直接进样法定性定量检测紫杉醇

介绍了采用质谱直接进样技术测定紫杉醇的方法,与传统的液相法测定紫杉醇技术比较,可降低昂贵的标样使用量,免去流动相的费用.讨论了质谱运行条件的选择和操作中应注意的问题.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

测定水中丙烯腈检测分析方法的优化改进

对顶空气相色谱法测定水中丙烯腈与直接进样气相色谱法测定水中丙烯腈方法进行比较。由比较结果得出使用顶空进样法测定水中丙烯腈在检出限、准确度、检测范围以及对色谱柱的影响等方面优于现有的直接进样法。     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

顶空-气相色谱法测定水中溴氯甲烷

加氯是生活饮用水最常用的消毒方式。氯是强氧化剂,与天然水中的有机物腐殖质可生成多种对人体十分有害的消毒副产物卤代烃,其中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷也是较易出现的有害物,需要对生活饮用水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷进行测定。利用顶空-气相色谱法测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷,效果较为理想,测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷的方法检出限均为0.1μg/L,精密度分别可达2.4%和2.1%,加标回收率可达99.6%和97.4%。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

毛细管色谱“冷柱上进样”技术的研究

本文提出了一种简化的毛细管色谱“冷柱上进样”技术并对其性能进行了研究。测定了溶质峰面积及保留指数的重现性,并与常用的分流进样的结果进行了比较。研究了冷柱上进样中常出现的峰形畸变问题及解决办法。     

顶空气相法测定醋中的甲醇和乙醇含量

建立一种用于食醋中可能残留的甲醇和乙醇的顶空气相色谱检测方法,并讨论了各种条件对测定的影响.方法采用氢火焰检测器检测,甲醇和乙醇能够完全分离,线性良好,方法检测限分别为8.91mg/L和7.28mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.31%和3.01%,样品的加标回收率分别为96.9%～94.2%.测定了6种样品中的甲醇和乙醇含量,方法简便、快速、重现性好,基本上能满足食醋中甲醇和乙醇含量的分析.     

反应气相色谱法测定聚醚中的甲氧基含量

本文叙述并讨论了采用改进的Zeisel反应——气相色谱法测定聚醚中的甲氧基含量.实验表明:以磷酸-碘化钾为Zeisel反应试剂,以饱和水的苯溶剂为萃取剂,乙烯基甲基硅橡胶为固定液来分离碘代烷烃,可以获得较宽的检测范围及良好的定量结果.标准偏差<0.5％,本方法还可适用于多种高聚物中C_1～C_4的烷氧基官能团分析.     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

气相色谱/质谱联用分析测定螺旋藻脂肪酸组成

利用气相色谱 /质谱联用分析测定了 11个品种螺旋藻的脂肪酸组成 ,鉴定出 10种脂肪酸 ,并且进行了定量测定 .     

气相色谱法测定鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量

本文研究了甲酯化的鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸组分的气相色谱分析方法。在载气Ｎ＿２：１０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温：１９４℃，１０％ＤＥＧＳ／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０～１００目）柱上，对二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸组分进行了实验检查。二十碳五烯酸检出限为１×１０￣（－８）ｇ；二十二碳六烯酸为１×１０￣（－７）ｇ。灵敏度、重现性较好，此方法可用于定量。并用该方法测定了鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸组分的含量。     

油脂和肥皂中脂肪酸组份的气相色谱分析

肥皂中脂肪酸组份的配比是制皂工业的基础。动、植物油脂中脂肪酸组份的含量随产地、品种差异很大,研究油脂和肥皂中各种脂肪酸组份的情况至关重要。 用双柱补偿气相色谱法,对厦门国际比学公司使用的椰子油、牛油等10多种原料油,以及对国内外性能优良的10多种肥皂中所含C_8～C~(20)饱和与不饱和的脂肪酸组份进行分离和测定。结果表明各种油脂中主要的脂肪酸成份与有关资料报道的基本相符,方法简便,重现性好,取得了较满意的结果,为制皂生产中油脂配方的数据处理提供依据。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量

采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法.样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,OV-101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量.在0.01～1.Oμg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大干0.999,甲拌磷的检测...