N-氧化-4-硝基吡啶的合成及表征

以吡啶为起始原料,通过N-氧化和硝化反应合成了N-氧化-4-硝基吡啶.在N-氧化反应中,因用水作为反应介质,钨酸和硫酸为催化剂,不仅降低了反应成本,减少了环境污染,而且N-氧化吡啶的产率较高为96.2%,最终产物的产率也较高为90%.运用MS,IR,1HNMR及13CNMR等方法对标题化合物进行了表征,以证明合成方法的可靠性.     

新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶晶体结构与光学性质的研究

对新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶单晶进行测定，得出其晶体学数据；同时对其光学性质进行测定，发现其二阶非线性光学性质较POM为优。     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.84010(17)nm, b=1.0184(2)nm,c=1.3736(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.0325,wR =0.0728.     

GC/MS/MS鉴别2-氨基吡啶硝化产物的研究

2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的一级质谱图接近,单纯通过一级质谱图较难区分这两种异构体.利用离子阱质谱的串联质谱技术对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的二级质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基吡啶硝化产物2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶的鉴别.     

N-对硝基苯甲酰四氢噻唑2-硫酮与甘氨酸的反应

在三聚氯氰存在下对硝基苯甲酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-对硝基苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮．在K2CO3存在下产物与甘氨酸反应得到N-对硝基苯甲酰甘氨酸，与N-甲基甘氨酸反应得到了水解产物对硝基苯甲酸．     

4-硝基吲哚的合成研究

对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.     

氧气液相催化氧化4-硝基甲苯- 2-磺酸制取4,4,''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤.金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

HPLC法分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱，以甲醇：水=80：20为流动相，紫外检测波长为254nm。样品线性范围50～500μg／mL，该法准确、快速、简便，可用于实际生产中间控制。     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

大蒜素的定量分析

本文报道了一种大蒜素的测量方法。即首先绘制出丙酮酸—2,4—二硝基苯腙的D—C标准曲线;其次利用大蒜素的分解物与2,4—二硝基苯肼反应,在721分光光度计上测其产物消光值;再通过找点换算就可得出大蒜素的含量。该方法简便、重复性好。     

Synthesis, Crystal Structure and Spectrum Characterization of Schiff Base Isonicotinaldehyde Thiosemicarbazone

1 Introduction Heterocyclicthiosemicarbazonesand theirmental complexes have been extensivelyinvestigatedin the recent years, because many of them exhibit antibacteri,a lantivir,a lantitumour and antileukaemic activityin vitroand in vivo [1～3]. In particularthose derivedfrom 2-formyl [4,5] and 2-acetylpyridine[6], but a thiosemicarbazonemoiety attachedto the 3- and 4-position of the hetercyclichave receivedmuch less attention presumably due to a less ability for coordination. Mendes et al. [7]…     

双N－氧化吡啶－2－甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成、晶体结构和分子结构

本文报道了双Ｎ－氧化吡啶－２－甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成、晶体结构和分子结沟．化合物晶体为正交晶系，空间群Ｐ＿ｎａｍ；晶胞参数ａ＝０．７１４５（８）ｎｍ，ｂ＝１．３７１６（７）ｎｍ，ｃ＝２．２５２７（６）ｎｍ，Ｚ＝４．结构参数经块矩阵最小二乘法精修后，最终一致性因子Ｒ＝０．０７８，Ｒ＿Ｗ＝０．０７１．采用ＥＨＭＯ方法分析了配合物的电子结构和分子轨道，阐明了红外光谱中Ｃ＝Ｎ扣Ｎ一Ｏ振动峰的移动和配合物的成键特性．     

锌(Ⅱ)配合物超分子的合成、结构及性质研究

以ZnF2和吡啶-2,4-二甲酸为原料,运用水热法在120oC下反应两天,合成了一个配合物超分子[Zn(pydc)(Hpydc)(H2O)2]·Him·H2O (1, H2pydc＝吡啶-2,4-二甲酸,im＝咪唑).并对配合物进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热稳定性分析以及室温固态荧光光谱等表征.结果表明：配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝7.3791(6) ?, b＝10.6071(8) ?, c＝13.2907(10) ?, α＝81.3620(10)°, β＝77.4610(10)°, γ＝79.5930(10)°; V＝992.06(13) ?3,Z＝2.室温固态荧光结果显示,配合物呈现蓝色荧光.     

吡啶－2，6－二甲酸铕（镧）配合物结构的NMR研究

合成了稀土肴（Ｅｕ）和镧（Ｌａ）与吡啶－２，６－二甲酸（Ｈ２ＤＰＣ）形成的二元配合物，并对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱（１ＨＮＭＲ）、碳谱（１３ＣＮＭＲ）和氨谱（１４ＮＮＭＲ）及红外光谱（ＩＲ）的研究和比较．     

18-碳酸-3,4-呋喃二酯对小鼠精子超微结构的影响

研究了18-碳酸-3,4-呋喃二酯对昆明小鼠精子超微结构的影响.处死10只健康有生育力的雄性小鼠,取睾丸组织,获取具有高活力的精子悬浮液,测定18-碳酸-3,4-呋喃二酯的瞬间杀精活性;然后将经过处理的精子团块固定在2.5%的戊二醛溶液中,电镜观察.结果表明,18-碳酸-3,4-呋喃二酯的瞬间杀精浓度为4 g·L^-1.在电镜下,精子头部顶体与核膜被破坏,在核质膜周边形成大小不一的虫蚀状缺痕,严重者,细胞核膜破裂/缺损,核染色质不均匀,呈颗粒样改变,有空泡形成.由此可见,18-碳酸-3,4-呋喃二酯有很强的体外杀精作用.     

吡啶-3-甲醛双缩硫代对称二氨基脲席夫碱-邻菲咯啉配合物的合成及其生物活性研究

研究合成了Schiff碱吡啶-3-甲醛双缩硫代对称二氨基脲(HL)及其与Pb(NO3)2、Bi(NO3)的配合物,通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征,测试了配体和配合物的生物活性.     

两种金属镉-有机骨架材料的合成、 结构表征及发光性能测试

将4,4′-三苯胺二甲酸(H₂L)和硝酸镉分别加入1,4-二(咪唑)苯(bimb)和1,4-二-(吡啶-4-甲氧基)苯(bpmb)中, 在水热条件下合成两种新型的金属镉有机 无机配位聚合物{［CdL(bimb)_0.5］·2H₂O}_n(1)和［Cd(HL)₂(bpmb)_0.5］_n(2). 利用X射线衍射（XRD）确定两种聚合物的结构, 用元素分析、 红外光谱(IR)、 热重(TG)和粉末X射线衍射(PXRD)等对其结构进行表征, 并在室温下测试两种配位聚合物的荧光属性. 实验结果表明: 配位聚合物1属三斜晶系, P1空间群, 其骨架为二维层状结构; 配位聚合物2属单斜晶系, C2/c空间群, 是由一维锯齿链通过氢键作用形成的3D超分子聚合物.