纯水相SEC法分离水溶性小金纳米簇的研究

以纯水为流动相,用PL aquagel-OH 40色谱柱与自动馏分收集器,在Agilent 1100高效液相色谱仪上,对巯基丁二酸(MSA)单层包裹的粒径约1-5 nm的水溶性小金纳米簇进行尺寸排阻色谱(SEC)分离,环境友好,操作简便,重现性好.TEM表征和粒径统计分析表明:在不同洗脱时间收集的金纳米簇馏分与相应的原始样品相比其粒径分布均得到改善,尺寸分布明显窄化.金纳米簇在所用色谱柱上的分离主要按尺寸排阻机制进行.     

纳米晶簇尺寸测定

报道了用透射电子显微镜和X-光衍射仪测定TiO₂、SnO₂和 CuCl 纳米晶簇尺寸,并加以对比分析的实验结果。     

水溶性荧光金银纳米簇的生物效应研究进展

荧光金属纳米簇是一种具有独特物理化学特性的新型纳米材料,在生物医学的许多应用中显示出巨大的潜力.阐明它们在复杂的生物环境中的行为对于设计基于金属纳米簇的高效、安全的纳米医药至为关键.在这篇综述中,概述了水溶性的金属纳米簇与生物体系相互作用的最新研究进展,讨论了影响这些生物相互作用过程中的关键参数,并对未来金属纳米簇的生物效应的研究做了展望.     

己硫醇单层保护金纳米团簇的合成及其性质

提出一种合成金的单分子层保护团簇（monolayer-priotected clusters,MPCs）的新方法，在四氢呋喃－饱和NaCl水溶液的两相体系中，用相转移剂四丁基溴化铵将四氯合金酸根离子转移至有机相中，在己硫醇存在下用硼氢化钠进行快速还原，合成出分布均匀、粒径较小的纳米粒子，通过改变金与硫醇的比例，可有效地控制MPCs颗粒的大小，与现有的合成方法相比，成本降低，合成时间显著缩短，易获得纯度较高的MPCs。所得产物通过透射电子显微镜术、紫外可见光谱和红外光谱测量等方法进行了表征，证明所得纳米粒子的性质与文献报道相近。     

基于金纳米棒增强的银纳米团簇光电化学传感器在多巴胺检测方面的研究

为了实现对多巴胺(dopamine,DA)的高精度检测,使用了具有5-巯基-2-硝基苯甲酸(5-mercapto-2-nitrobenzoic acid,MNBA)配体的Ag₄₄(SR)₃₀银纳米团簇(silver nanoclusters,Ag NCs)来制备光电化学(photoelectrochemical,PEC)传感器.实验结果表明,基于Ag NCs的PEC传感器表现出了良好的光电性能和对DA的传感性能,可以实现对DA的传感检测.为了进一步提高对DA的传感性能,将金纳米棒(gold nanorods,Au NRs)引入到Ag NCs中组成异质纳米材料,构建了基于Ag NCs/Au NRs的PEC传感器.实验结果表明,Au NRs的引入显著提高了Ag NCs的光电性能和传感性能,在0.84-6μmol/L DA浓度的线性范围内实现了2.94 n A/μmol·L^-1的灵敏度和0.28μmol/L的检测限(limit of detection,LOD),从而实现对DA的高精度检测.     

基于双配体稳定的金纳米簇荧光检测生物硫醇

生物硫醇在生物系统中起着关键的作用,对生物硫醇快速灵敏准确的检测对于一些疾病的临床诊断具有重要意义.提出一种基于双配体稳定的金纳米簇的合成过程用于快速检测生物硫醇的荧光分析方法.以巯基十一烷酸(MUA)和L-丝氨酸(L-Ser)为配体能够快速制备得到荧光金纳米簇,合成的金簇在600 nm处有明显的强荧光发射峰.在金簇的合成过程中,当体系存在生物硫醇时,金簇的荧光会发生猝灭,荧光猝灭的程度与生物硫醇的浓度相关.该检测方法对于半胱氨酸的检测线性范围在8. 3 133. 3μmol/L,检测限为1. 09μmol/L.该分析方法不仅能够快速制备得到荧光金纳米簇,且具有较好的灵敏度和选择性,并将材料制备和目标物分析两个过程相结合,有效缩短了分析时间,提高了检测效率.另外,该方法在人血清中表现出良好的检测结果,说明该检测方法的具有较好的实用性.     

在色谱极限条件下菊酯类化合物的手性分离

在色谱分离过程中强组分为零的情况极少出现,根据统计热力学研究得出的保留值分式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｂｌｎＣＢ,当ＣＢ趋于零时,其色谱保留值ｋ＇应趋于无穷;本文在进行菊酯类农药的手性分离过程中有幸遇到ＣＢ值极低直至等于零的色谱条件,此时,其色谱保留值ｋ＇逐步趋于一个定值,而并非趋于无穷,此试验结果为色谱保留值公式的理论修正提供了实验依据。     

ZrO2纳米晶簇研究

用化学方法将ZrO₂纳米晶簇掩埋在PVA膜内。实验测定ZrO₂纳米晶簇的TEM图。X光谱和光吸收曲线。ZrO₂纳米晶簇平均尺寸约7.0nm。室温带隙是3.024eV。     

在色谱极限条件下菊酯类化合物的手性分离

在色谱分离过程中强组分为零的情况极少出现,根据统计热力学研究得出的保留值分式ｌｎｋ＝ａ＋ｂｌｎＣＢ,当ＣＢ趋于零时,其色谱保留值ｋ应趋于无穷;本文在进行菊酯类农药的手性分离过程中有幸遇到ＣＢ值极低直至等于零的色谱条件,此时,其色谱保留值ｋ逐步趋于一个定值,而并非趋于无穷,此试验结果为色谱保留值公式的理论修正提供了实验依据．     

基于高荧光蛋白保护的金纳米簇检测硝基苯

硝基苯是重要的化工原料,对人体健康有着严重影响,因此具有良好光学性能的传感器的发展是极为重要的.由亚纳米级规模构成的金纳米团簇由于其理想的光性能和电性能目前成为了研究领域的热点之一.在本实验中,硝基苯对基于牛血清白蛋白保护金纳米簇有着明显的猝灭作用,具有较高的灵敏度和良好的选择性,可应用于对硝基苯的检测.     

离子排斥色谱法测定啤酒中的有机酸

研究了离子排斥色谱法分离啤酒中的有机酸,选用最常见的盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液、考查了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。通过实验确定最佳色谱条件为：1．10mmol/L盐酸作淋洗液,流量为0．80mL/min;5mmol/L四丁基氢氧化铵作再生液,流量为1．10mL/min。并在此条件下,测定啤酒中的有机酸得到 满意的结果。     

离子排斥色谱法测定酸奶中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了酸奶中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响.6种有机酸的检测限为3.7～24.4 mg/L,各组分回收率为90%～110%.主要存在的有机酸为柠檬酸和乳酸.     

静电离子色谱分离方法

采用静电离子色谱法（ＥＩＣ）,在ＯＤＳ载体上涂覆胆汁酸诱导体胶束（ＣＨＡＰＳ）进行阴离子和阳离子的同时分离．以示差析光检测器检测,分别以纯水、碳酸盐、磷酸盐和十二烷基磺酸盐电解质溶液为流动相,探讨Ｎａ２ＳＯ４和ＮａＢｒ,Ｎａ２Ｓ２Ｏ３,ＮａＦ和ＮａＮＯ３,ＮａＮＯ３和ＫＮＯ３各离子对的分离条件和分离效率,以及静态磁场对静电离子色谱的保留时间和分离效率的影响     

柱层析分离缩杂环卓草酮化合物

本文利用柱层析法分离缩杂环卓草酮化合物。首先用薄层板进行点样,根据板上点的个数来确定待分离的物质所含化合物的种类,以此确定我们所要的化合物,并通过各点的距离初步确定洗脱液的极性配比。然后对样品进行柱层析分离,在洗脱过程中,根据不同极性物质谱带距离的不同,分别收集,并通过薄层板监控,确定我们需要的谱带,再经旋转蒸发仪蒸发掉洗脱液,最后对收集到的固体物质进行重结晶,得到了我们所要的纯净物。产品经红外分析后,谱图中典型官能团吸收峰的数据与文献值差距较小,从而证明收集到的化合物就是所要的纯净产品。     

离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律

研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸·     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

一步洗脱离子交换色谱法分离纯化蛋黄中IgY

报道了一步洗脱离子交换色谱法分离纯化蛋黄水溶性组分 (WSF)中IgY的新方法 .通过将含IgY的WSF用pH7.0磷酸盐缓冲液 (PBS)调整至盐浓度为 0 .0 75mol L ,上样到DEAEToyoprarl6 50M阴离子交换色谱柱 ,用 0 .15mol LpH7.0PBS洗脱、收集 ,再经SDS -聚丙烯酰胺凝胶电泳检验为单一组分 .分离方法简单、分离纯化效果好 ,总蛋白回收率达 93%以上     

“氨基酸纸层析分离方法”实验教学设计

讨论了＂氨基酸纸层析分离方法＂实验教学的改革问题,调整实验步骤以节约教学时间;增加实验内容以增强实验的研究性、定量分析的可靠性;设置不同的药品成分,通过实验教学培养学生认真、诚实的科学研究精神。     

芳香醇胺类药物对映体的TLC法拆分

研究了芳香醇胺类药物对映体的分离方法 .用D 10 樟脑磺酸铵作为手性离子对试剂添加到流动相中 ,采用薄层色谱法 ,在普通的硅胶HF2 54薄层板上 ( 2 .5cm× 10cm) ,以不同配比的二氯甲烷———甲醇混合液为流动相 ,通过降低温度的方法 ( 0℃ ,冰箱内 ) ,分离了两种芳香醇胺类药物的对映体———舒喘灵和噻吗心安 .实验证明 ,两种药物的对映体得到了完全分离 ,且该方法简单易行、经济