固相有机合成方法及应用

1963年Merrifieht发明了多肽的固相合成法，为有机合成史揭开了新的一页。固相有机合成反应产物分离、提纯方法简单，环境污染小，是一种较理想的合成方法。近年来，随着对连接分子和切割方法研究的不断深入以及各种新型树脂的发明。同相有机合成技术得到了迅速的发展和广泛的应用，成为目前有机化学     

金属离子印迹聚合物的制备方法及应用研究

分子印迹技术是指制备对目标分子具有特异识别能力的高度交联聚合物的技术.本文综述了金属离子印迹聚合物的制备方法以及在固相萃取、荧光传感器、膜分离、污水处理和生物医药等领域的应用,并对金属离子印迹聚合物的应用局限与未来发展做了讨论.     

螺旋离心泵固液两相流中的叶轮磨损分析

螺旋离心泵运送固液两相流介质造成叶轮磨损的问题较复杂.以模型泵为研究对象建立三维模型,利用FLUENT软件对其内部三维流动进行固液两相流数值模拟分析,用清水试验验证数值模拟计算的合理性.分别计算了不同固相体积分数下叶轮工作面的速度分布以及固相浓度在叶轮中的分布,并根据两相流中固相体积分数与叶轮的相对速度分布分析了叶轮的磨损.数值模拟结果表明:在螺旋离心泵的离心段,相对速度与固相浓度达到较大值,该段易产生磨损.     

高压固溶处理对β钛合金微观结构与弹性模量的影响

分别在常压和5GPa下对冷轧变形量为95%的β钛合金进行固溶处理,研究了高压固溶处理对β钛合金微观结构与弹性模量的影响规律.研究表明:高压固溶处理显著抑制了α"-β马氏体逆相变,常压固溶处理的钛合金微观结构由单一的β相组成,而高压固溶处理得到的钛合金由β和α"两相组成,5GPa固溶处理产生了亚稳态α".高压固溶处理细化组织结构,钛合金经5GPa固溶处理,得到小于10μm的β相微晶;高压固溶处理可降低合金的弹性模量,5GPa固溶体弹性模量为52.98GPa,比常压固溶处理的钛合金低21.6GPa.     

固相萃取原理及其从生物样品中提取滥用药物时常用的分离模式

文章评述了固相萃取技术的原理、方法、特点以及从生物样品中提取滥用药物时常用的分离模式、吸附剂和洗脱剂.     

相转移催化合成对硝基苯乙醚

相转移催化技术是近20年来发展起来的一种有机合成新方法。国内有文献报道,应用相转移催化法制备对硝基苯乙醚,具有反应时间短,流程简单,反应条件温和,能耗低等优点。本文就催化剂种类、反应时间及催化剂用量对转化率的影响进行了探讨,发现苄基三乙基氯化铵是较好的相转移催化剂。     

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0...     

固相体积分数对螺旋离心泵内流场的影响

以某螺旋离心泵为研究对象,分析了在介质为固液两相时,初始固相体积分数沿内流场的分布变化规律和对螺旋离心泵内流场的影响.选用固液两相含沙水为介质,应用计算流体动力学软件Fluent,建立相对坐标系下的时均连续方程及Navier-Stocks方程进行数值模拟,得到螺旋离心泵内流场压力分布以及颗粒浓度分布.结果表明:螺旋离心泵内压力分布受介质固相体积分数的影响明显,而且影响到泵的扬程,体积分数过大会造成螺旋离心泵性能下降;体积分数过小,不能使螺旋离心泵在输送两相流时优势充分发挥,存在最优体积分数50%,使该泵在额定流量下扬程最高.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

绕圆柱荷电气固两相流动的理论探讨

该文采用颗粒群模型研究荷电固粒相在绕圆柱无穷远均匀气相流场和统圆柱导体无穷远均匀静电场中的定常运动,得到的最重要的结论是:荷电对固相运动的影响随固粒粒径的减小而降低.     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

色质联用在饮用水氧化除有机污染物研究中的应用

采用色质联用方法 (GasChromatorgraphy/Mass ,GC/MS)以及固相微萃取技术 (SolidPhaseMicroExtraction ,SPME)对饮用水氧化除有机污染物后的残余有机物进行分析 ,并以此为依据对两种氧化剂效能进行综合比较 .     

固液两相流综合试验台管路设计

固液两相流流动的数值模拟具有不准确性,为了弥补这一不足,根据固液两相流的特点和试验要求,设计了固液两相流综合试验台.介绍了试验台的结构组成、关键仪器的选择、管路设计方案及设计特色.     

氟两相体系在催化中的应用

氟两相催化体系（FBC）是一种新型均相催化剂固定化（多相化）和相分离技术。氟两相催化体系在较高温度时可以互溶成单一相从而为化学反应提供优良的均相反应条件,降低温度体系又可恢复为两相,只需经过简单的相分再即可实现反应产物的分离、提纯和催化剂的再生。独特且对环境友好的性能使氟两相体系在诸多领域显示出广泛的应用前景。介绍了氟两相催化体系的概念、特性,并对其在催化反应、有机合成、产物分离等方面的研究进展进行了综述,对其应用前景作了预测。     

相转移法合成肉桂酸苄酯

本文报道了以肉桂酸或肉桂酸钾盐、和氯苄为原料,以三乙胺、季铵盐和冠醚作为相转移催化剂,用液-液和固-液相转移催化方法合成肉桂酸苄酯的情况。介绍了在不同的相转移方法里,不同的反应条件对产率的影响。同时对季铵盐在固-液两相转移催化酯化中的情况进行了讨论。     

沉淀法合成（Ce,Tb）MgAl_（11）O_（19）绿色荧光粉及其发光性能研究

探索沉淀法合成（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19绿色荧光粉工艺条件,研究了滴定方式,pH值以及Mg含量变化对合成荧光粉性能的影响.利用X-射线衍射,SEM和荧光光谱对粉体的物相、颗粒粒径、表面形貌以及发光性能进行表征.结果表明：沉淀法的合成温度比固相法低250℃,且粉体在254nm光源激发下,样品在主峰544nm处的发光强度与固相法合成的样品相当.     

硅基HPLC固定相形貌的扫描电子显微技术研究

固定相研究是ＨＰＬＣ技术发展的重要内容，本工作用扫描电子显微技术对用包夹共聚法和分层迭加聚合法制备的硅基ＨＰＬＣ固定相形貌进行观察，考察了胺类阴离子交换剂合成条件对固定相形貌的影响，以及丙烯酸酯类固定相有机物覆盖的均匀性，为ＨＰＬＣ固定相的合成和表征提供了有效的研究方法。     

Co-Ni-NiFe2O4金属陶瓷的制备及抗氧化性研究

采用传统的粉末冶金技术及真空固相烧结的方法，制备出了Co-Ni-NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极材料，通过研究确定了制备NiFe2O4粉体及真空固相烧结Co-Ni-NiFe2O4金属陶瓷的合理工艺．实验表明：Co-Ni-NiFe2O4金属陶瓷在960℃条件下的氧化动力学曲线近似符合抛物线规律，NiFe2O4含量越多，试样的抗氧化性越强；并且在高温氧化后，氧化膜在生长过程中产生明显的择优取向．     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。     

花生中菊酯类农药残留量的气相色谱法测定

研究了花生中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法.农药残留采 用乙腈提取、固相萃取柱(SFCFlorisil-1g)净化、氮吹仪浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测.方法 回收率可达84.1%～90.8%,检出限达0.01mg/kg.