溶胶—凝胶法制备Nd掺杂纳米TiO_2

采用溶胶—凝胶法制备稀土元素Nd掺杂纳米TiO2及纯纳米TiO2粉体试样.TEM分析表明,制备的Nd掺杂纳米TiO2与纯纳米TiO2的粒子大部分呈球形,纯纳米TiO2粒径在12 nm左右,掺杂纳米Nd5%-TiO2粒径在8 nm左右,均达到了纳米级别.     

快速均匀沉淀法制备纳米微粒ZnS

采用快速均匀沉淀法在水相体系中制备纳米微粒ZnS．快速均匀沉淀法是利用酸度、温度对反应物解离的影响,在一定条件下制得含有所需反应物的稳定前体溶液,通过迅速改变溶液的酸度、温度来促使颗粒大量生成,并借助表面活性剂防止颗粒团聚,从而获得均匀分散纳米颗粒,它具有均匀性较好、沉淀快速、冷却迅速的特点．以硫代乙酰胺（CH3CSNH2,简称TAA）和硝酸锌（Zn（NO3）2）为反应前驱体,用一定量的浓HNO3调节pH为1～2,用0.45μm的微孔膜过滤,恒温陈化一段时间成核后,将该起始溶液迅速倒入含有表面活性剂OP的冷氨水中（氨水预冷至0～2℃）,混合完毕后再继续轻微搅拌5min左右,浑浊一段时间,离心分离并用蒸馏水、乙醇等多次洗涤,得到无团聚、粒度分布窄、粒径为30～40nm的球形ZnS微粒．对纳米微粒ZnS进行了红外光谱、荧光光谱分析,结果表明该微粒无红外吸收,在激发波长为290nm时,荧光发射峰在350nm处;该法具有实验简单、操作方便、产率高、制得的纳米微粒粒径均一等特点．     

TeO2/TiO2纳米复合物的制备与表征

为改善TiO2的光电性质,笔者采用溶胶-凝胶法制备了TeO2/TiO2纳米复合物.分别用SEM、XRD、EDX、IR、UV-Vis等对产物进行了一系列表征,结果表明,复合物TeO2/TiO2为粒径20 nm左右的均匀球形锐钛矿相纳米粒子.     

超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO2

为了改善纳米TiO2的分散性能和细化其颗粒尺寸,采用超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO2.首先以工业级硫酸氧钛为原料,用均匀沉淀法制备纳米TiO2,通过对比试验来反映超声波对于制备纳米TiO2的影响.然后采用BET比表面积与孔隙度分析、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射分析研究了超声波的强化作用.试验结果表明:超声波的强化作用具有明显的细化颗粒尺寸的作用;能增加纳米TiO2的比表面积、孔容积与孔径;能改善分散度,使颗粒粒径分布范围变窄.通过均匀沉淀过程能直接获得纯锐钛型纳米TiO2,而无需经过特定温度的煅烧定型,超声波作用对产物晶型无影响.     

氧化锌纳米晶敏感材料的制备

用柠檬酸盐法合成了ZnO纳米晶,研究了不同灼烧温度及同一温度不同灼烧时间对ZnO纳米晶晶化过程的影响,探讨了合成ZnO纳米晶的最佳实验条件.用X射线衍射、红外光谱、热失重、差热、透射电镜等实验手段对ZnO纳米晶进行了研究.实验结果表明,用柠檬酸盐法制得的ZnO纳米晶属立方晶系,形貌为球形,纯度高,粒径分布均匀,平均粒径20nm.     

沉淀转化法制备纳米氧化镁及改性工艺研究

目的 为了防止液相法制备纳米氧化镁过程中团聚体的产生，提出制取单分散的纳米氧化镁粒子的方法。方法 采用沉淀转化法，以聚乙烯醇(PVA)为改性剂进行了改性研究，并用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对产物进行表征。结果 制备了粒度分布均匀、无团聚的纳米氧化镁粒子，粒子呈球形、结晶度高、分散性良好、平均粒径为7．5nm。结论 该方法是一种很好的制备无团聚纳米氧化镁粒子的方法。     

纳米TiO2分散料浆的制备方法研究

纳米粒子在水中的分散很困难,粒子极易团聚.这些团聚的粒子通常以所谓"软团聚"的方式存在.软团聚的粒子在外力的作用下很大程度能进一步分散.因此,制备粒径较小并以软团聚方式存在的纳米粒子料浆,对纳米粒子的应用具有一定的意义.研究了纳米TiO2分散料浆的制备方法.分别试验了分散介质、分散方法、分散剂种类及用量、分散时间、分散温度及分散介质pH值等分散条件.结果表明,50～70℃,pH=7.7～10.8,SiO2气溶胶与纳米TiO2粉末的质量比为0.06∶1,超声分散30 min得到了平均粒径在300 nm左右稳定的纳米TiO2分散料浆.     

酶诱发均匀沉淀法制备纳米SnO2

室温下以SnCl4·5H2O和尿素为原料,利用脲酶催化尿素分解,诱发均匀沉淀制备了纳米SnO2前驱物.TG-DTA和FTIR测试表明,得到的沉淀前驱物为水合二氧化锡.对该前驱物焙烧后进行的XRD和TEM分析显示,前驱物在500℃下焙烧2h后,所得的SnO2平均粒径约为11nm,粒子间有轻微团聚现象,但粒径分布仍较均匀;在800℃下焙烧2h后,平均粒径为43nm,团聚现象加剧.结果表明,利用脲酶的高效催化性,可以在短时间内诱发均匀沉淀,构晶离子在均一的化学环境下同时生成,保证了纳米SnO2粒子的单分散性.     

分散剂对纳米相二氧化锡制备的影响

采用化学沉淀法 ,通过在不同阶段加入适量的分散剂 ,制备了纳米相二氧化锡 .以 PCS、TEM详细研究了二氧化锡胶体和粉体的粒子形貌、大小及分布 .结果表明 :二氧化锡胶体颗粒分散均匀 ,粒径约 3nm左右 ,分布范围窄 ;80℃烘干后粒径约 8nm左右 ;70 0℃煅烧后颗粒为球型 ,团聚体少 ,颗粒粒径小于 5 0 nm.最后 ,定性分析了分散剂在纳米相二氧化锡制备中的分散机理 .     

醇水溶液中ZnO-TiO2纳米晶的合成及其光催化性能研究

采用液相方法89℃下,通过在二水合醋酸锌的醇溶液中加入预制的TiO2纳米晶可以合成ZnO-TiO2纳米晶,并且无杂相。ZnO-TiO2纳米晶呈球状分布,平均粒径为12nm～15nm。可通过TiO2纳米晶加入量的控制,制备不同锌钛比例的ZnO-TiO2纳米晶。制备的ZnO-TiO2纳米晶具有良好的光催化性能,其中所制备的纳米晶中TiO2百分含量为42%～50%左右时,光催化活性较高。     

纳米WO3气敏材料的制备与表征

本用沉淀法制得了xwt%SiO2 WO3(x=3,10,15,20）纳米粉体，对其进行了XRD物相分析，以TEM观察其形貌并测得平均粒径，并与烧结法制得的纯WO3纳米粉体进行比较，结果表明：沉淀法可获得单斜晶系和三斜晶系共存的WO3纳米粉体，晶粒尺寸随SiO2掺杂量增加而减小，所得粉体粒径范围为20－30nm，粒度均匀。     

提高纳米TiO2光催化活性的研究进展

本文就提高纳米TiO2的光催化性能的研究进展作了综述,阐明了光催化的原理,影响纳米TiO2光催化的因素,并总结了金属离子掺杂、贵金属表面沉积、纳米TiO2半导体复合等常见几种改性纳米TiO2光催化性能的方法。最后指出了目前研究存在的问题,并提出建议。     

纳米TiO2的制备及其表征

以H2TiO3为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用均相沉淀法首先生成无定形TiO(OH)2前驱体,再经洗涤、过滤、干燥及灼烧得到纳米TiO2.采用热重分析仪分析了前驱体的热分解行为;采用紫外-可见分光光度计、X-射线粉末衍射仪及透射电子显微镜分别对样品的紫外吸收特性、晶型、粒子形貌及尺寸等进行了表征.结果表明:所制得的纳米TiO2为四方晶系金红石结构,呈球状或椭球状,在近紫外光区有一强的吸收,对应的波长约为340nm;在800℃下灼烧2.5h制得的纳米TiO2的紫外吸收性能最佳.     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

不同方式合成纳米TiO2载体在SCR脱硝催化剂制备中的应用

通过不同方式合成纳米TiO2,并以此为载体负载活性物质制得1%V2O5-10%WO3/TiO2的SCR脱硝催化剂.纳米TiO2制备方式包括溶胶凝胶法、TiCl4水解法、直接沉淀及均相沉淀法.试验结果表明,用这4种方法制备得到的TiO2均为锐钛型,以均相沉淀法合成的纳米TiO2为载体制得的催化剂具有较高的比表面积及脱硝性能,并表现出明显的活性温度窗口.进一步引入超声作用优化均相沉淀反应条件,结果表明,相比同类型传统方法,超声均相沉淀工艺能够明显提高纳米TiO2产品的比表面积与分散度,缩小二次颗粒尺寸,并使得所制备催化剂脱硝性能得到显著提高,且具有较好的抗水、抗硫特性.     

静电辅助的气溶胶化学气相沉积法制备Y2O3薄膜

采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积的方法成功地在Si(100)衬底上制备了Y2O3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XRP)对薄膜进行了表征.SEM分析结果显示,薄膜的颗粒为纳米级的,并且薄膜致密、平整.AFM分析结果表明,薄膜的粗糙度为11nm.由XPS分析可知,薄膜为基本上符合化学计量比的氧化物.附着力测试表明,Y2O3薄膜与Si衬底的附着力为4.2N.X射线衍射分析结果表明,沉积得到的Y2O3薄膜在热处理前为非晶结构,热处理之后薄膜具有立方晶体结构,并且沿(111)面择优生长.     

钛酸钡纳米粉体的制备及表征

利用草酸盐共沉淀法合成BaTiO3纳米粉体,通过XRD分析、DTA-TG分析、IR分析及TEM形貌分析等分析手段,对制得的粉体进行了表征和测试,结果表明合成的BaTiO3粉体为单纯的立方相,粒径均匀,颗粒大小在30 nm左右,无严重的团聚现象.     

改性钛溶胶/羟基丙烯酸酯复合乳液的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的钛溶胶,通过单体预乳化方法结合半连续种子乳液聚合工艺合成了甲基丙烯酸甲酯（MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸（AA)、苯乙烯（St)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等聚合物乳液,将改性钛溶胶加入到聚合物乳液中,制得具有核壳结构的改性钛溶胶/羟基丙烯酸酯复合乳液. 考察了乳化体系、改性二氧化钛溶胶添加量、羟基单体用量对聚合反应稳定性以及乳液性能的影响,用红外光谱、DSC、GPC以及SEM对乳胶粒进行表征. 结果表明:乳胶粒具有规整的球形结构,平均粒径为200 nm左右;当选用SR-10反应性乳化剂,改性二氧化钛溶胶的添加量（质量分数）为5%,羟基单体质量分数为20%,制得的乳液具有较好的稳定性且乳胶膜的耐水性能较好.