用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据。方法采用薄层扫描法;展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30:10:0.5:2.5)。结果烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03mg/mL,大黄素在0.2~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83(n=6),RSD=2.81。结论测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

HPLC法测定茸芪益肾口服液中大黄素的含量

目的 建立HPLC法,测定茸芪益肾口服液中大黄素含量.方法 采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 大黄素进样量在0.024 24～0.218 16μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 96,回收率为99.6%,RSD为1.01%.结论 本方法是可靠、简便的测定茸芪益肾口服液中大黄素含量新方法.     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

蛇葡萄根软膏质量标准

目的:建立蛇葡萄根软膏的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法测定软膏中大黄素的含量,使用Inertsil ODS-35μm(4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温35℃;检测波长为254nm.薄层色谱检测软膏中的蛇葡萄根和虎杖,以没食子酸和大黄素作对照品.结果:大黄素在0.1156~0.5780μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.56%,RSD%为1.74%(n=6);薄层色谱中供试品与对照品相应位置上斑点清晰,阴性无干扰.结论:该方法可用于蛇葡萄根软膏的质量控制.     

RP-HPLC法测定克咳胶囊中吗啡含量

目的:为了建立分析测定克咳胶囊中吗啡含量的方法,提高克咳胶囊质量标准。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液等量混合(用磷酸溶液调pH至2.8)-乙腈(87∶13),检测波长为210 mm。结果:吗啡的线性范围为9.7943～58.7658μg/mL(R²=0.99993),加样回收率为100.88%(n=6),RSD为0.57%。结论:该方法经过方法学验证,方法简单易操作、结果准确,可应用于克咳胶囊中吗啡的含量测定。     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

HPLC法测定小儿导赤片中大黄素含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿导赤片中大黄素的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.04～0.4μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系.大黄素平均回收率分别为98.25%.结论:该方法操作简便、快速、结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.