利用电石渣制备硬硅钙石活性料浆的初步研究

利用动态水热合成工艺,用电石渣作钙质原料合成了硬硅钙石活性料浆。采用XRD和SEM对合成的硬硅钙石料浆结构和形貌进行了检测及表征。结果表明,煅烧后的电石渣可以制备出纯度较高的,毛栗状球形"二次粒子"明显,且数量多直径大的硬硅钙石活性料浆。研究表明,制备硬硅钙石为电石渣二次回收利用提供了一条有效的途径。     

Effect of Na+ on xonotlite crystals in hydrothermal synthesis

The effect of Na⁺ ion concentration on the crystalline phase composition and morphology of xonotlite crystals prepared in a CaO-SiO₂-H₂O system via hydrothermal synthesis was analyzed. X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) results indicate that Na⁺ ion concentration has a significant impact on the composition and morphology of crystalline phases in the products under the initial conditions of a molar ratio of CaO/SiO₂ of 1.0 and a reactant concentration of 0.05 mol·L^?1 at 225°C for 15 h. The main crystalline phase in the products has a phase transition from xonotlite to pectolite, and the morphology changes from fibrous to broomlike shape with the Na⁺ ion concentration increasing. Therefore, the content of Na₂O in the raw material should be less than 5wt% for preparing pure xonotlite crystals via hydrothermal synthesis in a CaO-SiO₂-H₂O system.     

晶质二氧化硅与工业石灰水热合成硬硅钙石反应历程

针对硬硅钙行水热反应历程研究中存在的分歧,以不同活性的石英粉和工业石灰为原料,在200℃保温条件下对此进行了研究.X射线衍射及SEM扫描电镜对水热产物的分析结果表明,原料活性,尤其晶质二氧化硅的粒度,对硬硅钙石水热反应历程有很大影响.石英粉的中位径为13.13μm时,SiO2与Ca(OH)2的水热反应经过C-S-H相后,不经过托贝莫来石中间相,直接转化为硬硅钙石相.而石英活性较大时,托贝莫来石与硬硅钙石共存于水热产物中.通过控制原料活性以及反应条件,可提高硬硅钙石转化率,有利于提高硬硅钙石型保温制品的性能.     

利用电石渣制备碳酸钙晶须的初步研究

以电石渣为原料,采用盐酸对电石渣进行净化处理后,与碳酸钠进行复分解反应合成文石型碳酸钙晶须。研究了碳酸钙晶须合成过程中,不同的反应物浓度、滴加速度对碳酸钙晶须晶相组成及微观形貌的影响。采用XRD和SEM对合成的碳酸钙晶须的矿物组成和微观形貌进行了检测及表征。结果表明,以pH=8酸洗处理后的电石渣可以制备出结构完整、尺寸均匀,长径比达30-60的文石型碳酸钙晶须。研究表明,制备碳酸钙晶须为电石渣二次回收利用提供了一条有效的新途径。     

二氧化铈前驱体煅烧过程中的遗传性研究

用尿素均匀沉淀法制备了不同形状的二氧化铈前驱体，研究了前驱体形貌、大小、结晶度以及煅烧温度对CeO2颗粒形貌、大小、结晶度的影响．煅烧过程中球形和棒状前驱体煅烧前后颗粒的形状和大小基本不变，颗粒在形貌和尺寸上具有遗传性，片状前驱体在形状上有遗传性．随着煅烧温度的升高，球形颗粒热分解和原子重排速度增大，CeO2颗粒结晶度增大，但是颗粒形状和大小变化都不大．前驱体颗粒的形貌和结晶度影响CeO2颗粒的结晶度，粒径较小、结晶度较低的粉体热分解和原子结构重排都相对容易，煅烧后CeO2颗粒结晶度较高．     

链状结构TS-1分子筛的合成

采用3种合成方法制备链状结构的钛硅分子筛(TS-1),并用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)和紫外可见分光光度计(UV-VIS)等手段对试样进行表征。研究结果表明:在常规水热合成条件下,TS-1晶体具有沿着[010]面层状堆积生长形成链状结构的趋势。合成温度越高,越容易获得与微波合成相似的较好的链状结构,进入骨架的Ti诱导了分子筛晶粒之间表面羟基的缩合反应,从而导致晶体层状堆积生长,与加热方法无关。     

溶胶-凝胶工艺对SiC粉体形貌的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)和活性炭为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiC前驱体,经1 400~1 600℃高温碳热还原反应合成了纯度较高的-βSiC粉体,这种粉体是由颗粒和晶须组成的混合物.通过前驱体的热重(TG)-差热(DSC)曲线分析了前驱体的热分解过程,通过X射线衍射(XRD)曲线分析了不同合成温度下的产物组织结构,并研究了无水乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的体积比和氨水浓度对产物形貌的影响,初步探讨了SiC颗粒和晶须的形成机理.     

纳米SrxCa1-xTiO3固溶体粉体的制备及性能表征

采用低温液相法以廉价的TiCl₄、SrCl₂、CaCl₂为原料，以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米Sr_xCa_1-xTiO₃固溶体粉体。为了提高粉体颗粒结晶度，改善形貌，进行了水热后处理。通过XRD，TEM，FT IR，TG和ICP等表征手段对所得粉体的物相、形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ca²⁺与Ti⁴⁺摩尔比进行了分析和测试。结果表明，Sr_xCa_1-xTiO₃在0.1≤x≤0.9范围形成了固溶体，且随x的增大相结构从斜方相逐渐过渡到立方相。水热处理前粉体结晶度低，形貌不规整，而进行水热处理后粉体中O—H缺陷和CO₃^2-杂质显著减少，结晶度提高，形貌规整均匀，随着x从0.3增加到0.9，颗粒粒径从230nm减小到65nm(水热处理前：从220nm减小到45nm)。     

焙烧温度对乙醇重整催化剂NiO-CeO_2-ZnO性能的影响

利用共沉淀法制备了NiO-CeO2-ZnO催化剂,利用TG-DSC,XRD,SEM等表征手段,考察了焙烧温度对催化剂结构和性能的影响.结果表明:随着焙烧温度的升高,催化剂晶粒尺寸明显增大,结晶度明显增加;过高的焙烧温度致使催化剂出现严重的烧结现象,使催化剂表面颗粒的分散性大大降低;500℃焙烧的催化剂具有优良氢气选择性和氢气产率,随着焙烧温度的升高,催化剂制氢性能出现下降的趋势.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

电石渣对大掺量粉煤灰水泥砂浆影响的研究

研究了电石渣及其它激发剂对高掺量粉煤灰水泥砂浆物理化学性能的影响.分别探讨了化学激发,机械粉磨及水热激发对粉煤灰一水泥系统的影响程度.实验结果表明,电石渣及其它激发剂的加入会增加水泥砂浆的用水量、能促进强度的发展,经水热法预处理的电石渣和粉煤灰混合物可使复合水泥砂浆28 d抗压强度达到47.6 Mpa.     

LiFePO_4的水热合成及电化学性能

通过水热法合成了纯度较高、结晶良好且粒径均匀细小的LiFePO4粉体.采用XRD,SEM对材料的结构和形貌进行分析,并研究了水热合成温度和反应时间对材料电化学性能的影响.结果表明,提高反应温度和延长合成时间有利于提高材料的结晶度,但会增大材料粒径.200℃水热合成5 h样品电化学性能最佳,0.1C倍率首次放电比容量138.0 mAh.g-1,具备工业化实用性.在水热合成中加入抗坏血酸和葡萄糖可有效避免Fe2+的氧化并增强材料的导电性.     

OMS-2制备方法对其负载Cu催化剂CO氧化性能的影响

采用3种不同方法制备氧化锰八面体分子筛(OMS-2),通过浸渍负载CuO制备了一系列CuO含量为10.0%(质量分数)的CuO/OMS-2催化剂,考察了催化剂在CO催化氧化反应中的催化性能,并利用X射线衍射(XRD)、N_2吸附(BET)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行了表征.结果表明,固相法制备的S-OMS-2为纳米棒状形貌、结晶度低、比表面积大,而回流法和水热法的OMS-2为针状或纤维状形貌、结晶度高、比表面积小.OMS-2制备方法对其负载Cu催化剂上的CO氧化反应影响较大,CuO/S-OMS-2具有最高的催化活性,这可能是因为CuO/S-OMS-2中较大的比面积、较多的晶格缺陷以及高分散的CuO提供了更多有利于CO氧化反应的Cu-O-Mn界面.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

Synthesis and characterization of monoclinic TiO<Subscript>2</Subscript> nanosheets

A novel two-step method for the synthesis of monoclinic titanium oxide （i.e. TiO2（B）） nanosheets is presented in this report. The method is featured by two steps： 1） synthesis of hydrogen titanate nanosheets, followed by 2） calcination of the titanate nanosheets at elevated temperatures. The hydrogen titanate nanosheets were prepared first by autoclaving anatase TiO2 powders, obtained by air cal- cining an ethanol-gel of Ti（OH）4 at 500℃, in aqueous NaOH （10 mol/L） at 150-200℃, and then by washing with hydro- chloric acid under supersonic irradiation. While sizes of the nanosheets were found to increase with increasing the temperature of the hydrothermal treatment, the calcination at 400-500℃ of the hydrogen titanate nanosheets that were synthesized at higher autoclaving temperatures （180-200℃） produced monoclinic TiO2 nanosheets with a uniform morphology. By contrast, the same calcination of the titanate nanosheets synthesized at the autoclaving temperature 180℃ led to anatase TiO2 nanoparticles.     

苏州高岭土在不同温度煅烧时的产物

采用XRF,SEM,XRD,IR,NMR等测试手段对苏州高岭土及其在550～850℃的煅烧产物进行了研究.实验结果表明:煅烧后产物由煅烧前的晶态转变成了非晶态;煅烧温度对高岭土煅烧产物形貌和结构有一定影响,温度越高,产物中棒状,块状小颗粒越少,Al的四配位量越多.     

石膏性质对半水硫酸钙晶须形貌的影响

探讨了以石膏为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO4.0.5H2O)晶须的可行性,侧重考察了石膏(CaSO4.2H2O)性质对水热产物形貌的影响.结果表明,以纯石膏、工业副产石膏(磷石膏、脱硫石膏)或合成石膏(由电石渣或氧化钙与硫酸反应制得)为原料,用水热法均可制备半水硫酸钙晶须.纯石膏晶粒度较大,磷石膏含杂较多,二者只能合成短棒状晶须.脱硫石膏和合成石膏的晶粒度小、含杂少,更有利于形成高长径比晶须.     

熔盐辅助煅烧法制备纳米MgO

以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料,采用醇水体系一步法制备了表面修饰纳米 Mg(OH)₂,经熔盐LiNO₃辅助煅烧制备纳米MgO。用XRD和FT-IR表征前驱物Mg(OH)₂的结构及形貌,通过TG-DTA确定煅烧温度,用XRD和TEM对纳米MgO的结构和形貌进行表征。讨论了氨水浓度、氨水用量、煅烧温度、煅烧时间和熔盐添加量对纳米MgO颗粒尺寸和硬团聚程度的影响。初步认为纳米MgO是通过成核、长大过程形成的。通过调控煅烧时间、煅烧温度、熔盐比例,可以将MgO平均粒径有效控制在20～100nm范围。     

醇热法合成管状金属银及其表征

目的通过优化合成条件，合成高结晶度的管状金属银。方法以乙二醇为溶剂和还原剂，通过考察反应时间、反应温度以及表面活性剂对产物形貌的影响，确定合成管状金属银的最优化条件。并利用XRD、SEM等技术对所得产物进行表征。结果合成了高结晶度、形貌完美的管状金属银。结论在醇热反应体系中，当反应温度高于90℃时，可以获得到纯态的金属银；通过向反应体系中加入一定量的表面活性剂，可以有效改善产物形貌，合成管状金属银。