微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较

采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu、Pb、Cr、Zn、Mn 5种重金属元素进行分析。本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu、Pb、Zn含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对Mn含量的测定值都在标准值范围内,Cr含量则只有HNO3+HF+HClO4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。4种方法对标准土、A类土(广西师范大学生物园土)、B类土和C类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu、Pb和Zn的含量无显著影响,对土中的Cr含量都有显著影响或非常显著的影响,对B类土中的Mn含量有显著影响。总的来说,HNO3+HF+HClO4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定

目的：测定黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量。方法：用原子荧光分光光度法测定黄金茶中重金属含量。结果：砷、汞、镉、铅含量分别为0.2782、0.0033、0.0176、2.0042mg/kg,精密度及重复性均良好,砷在0～0.1mg/L,汞在0～0.024mg/L,镉在0～0.005mg/L,铅在0～0.4mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9993、0.999 9、0.999 4、0.999 4。加标回收率分别为99.93%、99.85%、99.97%、99.91%,RSD≤0.72%（n=6）。结论：茶叶中重金属含量均未超标,符合无公害食品标准。     

微波消解-原子荧光法同时测定土壤和水系沉积物中砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定土壤和沉积物中砷和汞的含量的方法,并对王水的用量进行了优化,得到6ml王水用量最佳。结果表明该方法检出限为As 0.012 mg·kg^-1;Hg 0.001 mg·kg^-1;相对标准偏差为As 0.9%～4.2%;Hg 1.2%～6.2%(n=6),加标回收率砷为87.0%～111.0%;汞为88.0%～116.0%。该方法操作高效、简便,灵敏度高,结果准确,可用于土壤和沉积物中砷和汞的同时测定。     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品（如土壤、废水、固体废物等）预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属

建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。     

中草药及其生长土壤中铅元素含量相关性研究

实验测定了甘肃定西地区的几种中草药药用部分的Pb元素含量及这几种中草药根系部分土壤中Pb元素的含量，通过两者的含量对比，考察了Pb元素从土壤到中草药中的生物迁移相关性．比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法，选择了微波消解法．用原子吸收火焰法测定Pb含量，结果表明：所测中草药药用部分的Pb元素含量明显低于土壤中的含量，说明中草药对土壤中的Pb元素有微弱生物迁移作用。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及标样中钴铬铅镉铜镍砷铍

土壤样品经HNO_3-HF-HClO_4高压消解处理,得到澄清的样液,Co,Cr,Cu,Ni标准曲线法直接测定,Pb,Cd用管内标准加入法测定,分别加入Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2作As,Be的基体改进剂标准曲线法测As,Be。操作简便,方法灵敏快速,方法的变异系数在0.5～7.6%范围,加标回收率为88～112%。     

不同采收时间沙枣叶中矿物元素的含量测定

采用微波消解样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定青海不同采收时间沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)叶中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn 8种矿物元素的含量,为阐明其饲用价值和药理作用提供一定的理论依据.该方法用于沙枣叶样品分析,回收率为93.97%~104.56%.结果显示,青海沙枣叶中富含K、Ca、Mg三种矿物元素,沙枣叶中K、Mn、Mg和Fe的含量在不同采收时间差异明显.     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品(如土壤、废水、固体废物等)预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

氢化物原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞

氢化物原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞的含量。对试样的预处理和消解方法及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度等也作了研究并予以优化选择。     

川中丘陵区耕作土壤剖面重金属元素含量研究

以川中丘陵区内江市双桥乡为研究区域,调查分析耕作土壤剖面重金属(Cu、Pb、Zn、Cd、As、Hg、Ni)含量情况,并采用内梅罗综合污染指数方法对剖面土壤重金属污染状况进行评价.研究结果表明该地区Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn在研究区土壤剖面含量高于成都经济区土壤背景值,重金属含量具有从耕作层、犁底层、老耕层、古耕层垂直递减的规律;剖面土壤内梅罗综合污染指数平均值为1.26,重金属综合污染处于轻度状态;水田和旱地土壤剖面重金属含量存在明显差异,Cu、As、Hg、Pb在旱地耕作层含量明显高于水田.     

火焰原子吸收光度法对南充市土壤重金属含量的测定

利用火焰原子吸收光度法（FAAS）测定了四川省南充市旅游风景区、文教和居民生活区等5个区土壤样中重金属（Zn，Ag，Cd，Cu和Pb）的含量，并运用SPSS对其进行统计分析，结果表明：该市城郊及市区土壤已受到不同程度的污染，其生态环境质量严重下降．     

微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究

为测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性,以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用微波炉密闭消解体系进行消解,用氢化物-原子荧光法进行测定,在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.073 1μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%.研究结果表明小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%.     

中药产品中的重金属元素

中药产品中的重金属元素超标问题是制约我国中药产品走向世界的一个重要因素。本文对建立我国中药产品中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准的重要性；研究中药产品中重金属元素超标的原因及对策的方法、途径、重要意义；中药产品中重金属元素存在状态研究的重要意义做了较为详细的论述。     

徐州市小学周边劣质膨化食品重金属污染的调查与评价研究

对徐州市6所小学周边销售的劣质膨化食品99种,共297个样品中重金属Pb、Cu、Cd、Cr、Zn的含量进行了测定,其结果表明,学区周边小超市内的劣质膨化食品重金属Pb、Cd、Cr含量超标严重。劣质膨化食品中重金属污染程度依次是:Pb>Cd>Cr>Cu>Zn,应引起有关部门的高度重视。     

用原子荧光光度计测定化妆品中的汞、砷含量

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。试样经微波消解，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。