轻稀土(Ⅲ)的萃取色谱分离自动化学发光检测法的研究

采用 P_(507)-HCl-NaCl 萃取色谱分离稀土(Ⅲ),用自行设计组装的稀土(Ⅲ)化学发光检测器,研究了稀土萃取色谱分离连续自动化学发光检测的条件,实现了轻稀土的萃取色谱分离和直接自动化学发光法检测.     

硫氰酸盐介质中P_(538)萃取镧(Ⅲ)的机理

借助直接光度法确定硫氰酸盐介质中Ｐ５３８萃取镧（Ⅲ）的机理为离子交换机理．萃合物的组成为Ｌａ（ＨＡ）３·２Ｈ２Ａ,萃取平衡常数Ｋｅｘ＝１．３７ ±０．０４,具有硫氰酸根与分配比呈减函数关系和硫氰酸根未进入有机相的特点．提出萃取法测定硫氰酸镧（Ⅲ）的配合物稳定常数,得到β１＝２．６３,β２＝２．１７（２５℃,Ｉ＝１．６）．可应用ＮＨ４ＳＣＮ水相浓度调节萃取镧（Ⅲ）的分配比从而提高萃取分离镧（Ⅲ）的选择性,得到不含ＳＣＮ－１的萃取有机相．     

IDA修饰PEG非有机溶剂液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镱(Ⅲ)

研究了 Sc和 Yb在亚氨基二乙酸修饰的聚乙二醇 (PEG- IDA)混合 Tween80 -盐水液 -固萃取体系中的分配行为 ,讨论了 PEG- IDA用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响 ,筛选出适宜的萃取分离条件 ,控制萃取酸度 ,实现了 Sc和 Yb的分离 .并用 p H电位法在 30℃的 0 .1mol· L- 1 KNO3溶液中 ,测定了PEG- IDA的离解常数以及 PEG- IDA与 Sc和 Yb形成配合物的稳定常数 ,研究了稳定常数与稀土在 PEG- IDA修饰聚合物 -盐水液 -固萃取体系中分配行为的关系 ,并对该体系富集分离稀土的机理进行了初步探讨     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

新型萃取剂CA-100萃取铟(Ⅲ)的机理研究

首次研究了新型羧酸类萃取剂CA-100对铟(Ⅲ)的萃取性能,考察了各种条件对萃取的影响.通过斜率法、等摩尔系列法及饱和容量法确定了萃合物的组成为InA3,萃取反应实质为阳离子交换反应.     

杯芳烃的配位化学(Ⅻ)--对叔丁基杯芳烃乙酸萃取铁(Ⅲ)的研究

合成了对叔丁基杯[4]乙酸、对叔丁基杯[6]乙酸、对叔丁基杯[8]乙酸三种杯芳烃,研究了它们在不同条件下对铁的萃取情况,讨论了这些体系的萃取机理,求出了它们的萃取平衡条件常数,探讨了用此法去除稀土盐中微量铁的可能性．     

P350萃取色谱法分离微量钨(Ⅵ)的研究

本研究了以P_(350)为固定相,硅胶为载体,以3.0mol/L HCl—1.0mol/L MgCl_2—1％Tar 混合溶液为流动相的萃取色谱法分离钨(VI)的新方法,考察探讨了分离条件、洗脱条件和共存离子干扰等。在拟定的实验条件下,钨可以有效的和 Mo(VI)、Ti(IV)分离,结合水杨基萤光-酮溴化十六烷基三甲基铵分光光度法,应用于多种合金钢和矿物中微量钨的分离与测定,结果良好。     

正丙醇-溴化钾-氯化钠体系萃取分离金(Ⅲ)

研究了氯化钠存在下,氯化钠-溴化钾-正丙醇体系萃取分离Au(Ⅲ)的行为,实验表明,Au(Ⅲ)与Br-形成的[AuBr4-]很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、溴化钾和正丙醇的浓度分别为0.20 g·mL-1、0.20 mg·mL-1、0.30mL·mL-1,pH=2.5时,能使Au(Ⅲ)定量萃取.V(Ⅴ)、Ga(Ⅲ)、Ni(II)、Al(Ⅲ)、Zn(II)、U(IV)等离子基本不被萃取,实现了Au(Ⅲ)与上述离子的分离.     

P350萃取色谱法分离微量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了以0.5mol·L~(-1)的HCL做为流动相,用P350做为固定相,层析硅胶做为载体的萃取色谱法分离微量C_r(Ⅵ)的方法。该方法应用于岩石和工业废水中微量铬的分离和测定,均取得良好结果。     

低压离子色谱分离-荧光素增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

报道了用低压离子色谱分离Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)与K4Fe(CN)6反应生成K3Fe(CN)6再与Luminol化学发光偶合检测Cr(Ⅵ).荧光素对此化学发光反应有增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在6·0×10-9-2·8×10-7g·mL-1范围内成正比(r=0·9964).选定Cr(Ⅵ)浓度为1·6×10-7g·mL-1,进行5次平行测定,相对标准偏差为1·24%.检出限(3σ)2·0×10-9g·mL-1,检测灵敏度与二苯碳酰二肼光度法相当.用于江水中Cr(Ⅵ)测定与标准方法无显著差异.     

2-氯丙基乙基硫醚—异戊醇体系萃取金(Ⅲ)的研究

本文用2—氯丙基乙基硫醚(以S—CPE代表)的异戊醇溶液从盐酸介质中对金的萃取行为及其影响因素进行了研究。在试验的条件下,一级萃取可达95％左右,二级萃取可达定量要求。做了某些常见金属离子的萃取试验,表明试剂具有良好的选择性。     

正丙醇-氯化钠-硫氰酸铵体系萃取分离Pd(Ⅱ)

研究了氯化钠存在下,正丙醇-硫氰酸铵体系萃取分离Pd(II)的行为.实验结果表明,Pd(II)与SCN-形成的Pd(SCN)42-很容易被萃取到正丙醇相中,当溶液中氯化钠、硫氰酸铵和正丙醇的浓度分别为0.20 kg.L-1、5.0×10-4mol.L-1、0.30 L.L-1,pH 2.5时,能使Pd(II)的萃取率达到99.5%以上,而Cd(II)、Cr(III)、Ni(II)、Al(III)、Fe(II)和Ga(III)等离子基本不被萃取,实现了Pd(II)与上述离子的分离.     

基于案例推理的稀土萃取分离过程优化设定控制

针对稀土萃取分离过程难以建立数学模型和实现生产过程自动控制的特点,提出了基于案例推理技术的稀土萃取分离过程两端出口产品纯度智能优化设定控制方法·在简要描述稀土萃取分离过程的基础上,从积累的大量过程历史控制数据中获取过程知识,将典型生产工况总结成案例的形式来构造案例库,并对案例推理过程中案例检索、案例调整、案例修正及存储方法进行了论述·给出了稀土萃取分离过程中萃取剂、料液和洗涤液流量的优化设定控制方法·将该方法应用于某公司HAB萃取提钇生产过程控制,取得了显著成效,表明所提方法的有效性·     

Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对Luminol H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系化学发光抑制作用的研究

对Luminol—H_2O_2化学发光体系中Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)抑制化学发光的作用及其影响因素进行了研究,建立了Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的流动注射化学发光分析法,检出限Zn(Ⅱ)为2.0×10~(-8)mol/L,Cd(Ⅱ)为1.6×10mol/L,线性范围均为10~(-7)～10~(-4)mol/L。     

〈铕(Ⅲ)/HNO_3/HTTA N_(7402)}〉及〈钆(Ⅲ)/HNO_3/HTTA N_(7402)}〉协同萃取的体系

本文报导了HTTA和N_(7402)混合萃取剂萃取铕(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的协同效应。分别测定了HTTA与N_(7402)单独萃取,以及HTTA和N_(7402)混合萃取剂协同萃取的最佳条件以及铕(Ⅲ)与钆(Ⅲ)的分离因数,这两个元素的协萃合物为离子缔合物,其稳定性呈现“倒序”现象。以斜率分析法测出协萃合物的组成可能为(R_3NCH_3)~-,[Eu(TTA)_3NO_3]~-及(R_3NCH_3)~+·[Gd(TTA)_3NO_3]~-,讨论了协萃体系的机理。     

8-羟基喹啉萃取La(Ⅲ)的机理

研究8 羟基喹啉的正庚烷溶液在盐酸介质中对3价稀土离子镧的萃取效应,探讨水相酸度、萃取剂浓度、Clˉ浓度、不同稀释剂等因素对萃取平衡的影响,并运用双对数斜率法确定8-羟基喹啉萃取La（Ⅲ）的机理.     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)

研究了硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(II)的行为.试验表明,钯(II)与SCN-形成的Pd(SCN)2-4很容易被萃取到乙醇相中,当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0.3g/mL、0.02g/mL、0.30mL/mL,pH=3.0时,能使钯(II)的萃取率达到100%,Al(III)、Mn(II)、Fe(II)、U(VI)、Ni(II)、V(V)基本不被萃取,实现了钯(II)与上述离子的分离.