异长叶烯甲基甲酸酯香料合成研究

以江西马尾松重质松节油为主要原料,经精馏、异构化和Prins反应合成了异长叶烯甲基甲酸酯香料。得率达到47.66％。并对反应机理和产物结构进行了探讨。     

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃ ,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.     

异长叶烯的制备工艺研究

通过比较几种Lewis酸对长叶烯异构化反应的催化效果,选择了LS-98作为长叶烯异构化反应的较为理想的催化剂。通过对异构化反应的温度、反应时间和溶剂用量等条件对比试验,选择了长叶烯异构化反应的工艺:以冰乙酸为溶剂,LS-98为催化剂,在30～40℃温度下反应3～4小时,90％以上的长叶烯转化为异长叶烯。     

甲酰基异长叶烯的合成新方法和产物的分离

报道了由２－羟甲基异长叶环烷和２－羟甲基异长叶烯直接用过量１００％的铬酸溶液，于０℃，在氮气中进行反应的合新方法，介绍了用梯度洗脱柱色谱分离了２－甲酰基异长叶环烷和２－甲酰基异长叶烯的方法。     

二聚莰烯和三聚长叶烯

<正>(E)-ω-氯汞化莰烯和(E)-ω-氯汞化长叶烯在THF中,RhCl_3催化下分别得到了莰烯和长叶烯的对称二聚体。用IR、~1HNMR、~(13)CNMR、UV和MS证明了两个二聚体的结构。     

异长叶烯Prins反应及其产物的分离

探讨了异长叶烯的Prins反应条件及其产物的分离．异长叶烯的Prins反应产物主要有两种,这两种化合物很难分离,该文用柱层析成功地把这两种化合物分离出来,纯度可达97．2％．     

用S2O8^2—改性的TiO2固体超强酸催化合成异长叶烯

该文首次采用TiO2/S2O8^2-固体超强酸催化长叶烯异构化反应,并考察了催化剂制备方法,处理催化剂所用的（NH4）2S2O8溶液浓度,催化剂的焙烧温度、用量、反应温度及反应时间等因素对催化剂性能的影响,得出最佳反应条件,实验还表明TiO2/S2O8%2-固体超强度酸对长叶烯异构化反应具有很高的催化活性和选择性。     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl     

高纯二氧化钛的制备

利用ＳｉＣｌ４水解倾向大于ＴｉＣｌ４的原理,采用部分水解法可制得Ｓｉ质量分数约１０μｇ／ｇ的ＴｉＯ２。它可以艇用作制备高纯三氧化二钛的原料。     

利用PRP-6树脂制备高纯度全反式番茄红素

文中以番茄酱为原料,利用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物（PRP-6树脂）吸附并经梯度洗脱制备出高纯度番茄红素,经紫外、红外、质谱和核磁分析,确认制得的样品为全反式番茄红素,经高效液相色谱检测样品纯度为99.8%。     

用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

壳聚糖微球亲和层析提取抑酶肽的研究

建立了一种高效、实用的抑酶肽制备技术。采用牛肺为原料,利用改性壳聚糖载体,共价偶联胰蛋白酶,亲和层析牛肺提取液,2步制得高比活抑酶肽。抑酶肽抑制比活力为71428 BAEE/mg,酶活性回收率为73.5%。该方法质量稳定,成本较低,吸附剂机械强度高,抗污染能力较强,可反复使用,适宜应用。     

工业纯铁电解制备高纯铁

以工业纯铁为原料,运用正交设计对电解制备高纯铁的影响因素进行研究,以电沉积速率、电流效率、电解铁纯度及外观为指标,确定各因素的显著性及最佳组合方案。用ICP-AES、扫描电镜(SEM)对电解铁纯度及其主要杂质元素进行分析,通过退火还原对杂质氧进行分析提纯,并采用NaoH溶液浸出电解铁片,测量浸出液中SO_4~(2-)浓度。结果表明:溶液Fe~(2+)浓度50g/L,pH值为4,电解温度25℃,电流密度100A/m~2,是电解制纯铁实验的最佳因素组合。在该工艺参数下,电沉积速率为0.549g/h,电流效率达到89.2%,电解铁纯度达到99.98%以上;电解铁退火还原后氧元素含量大大减少,浸出液中硫酸根的量大约为30mg/L,且结合实际电解条件可知,氧和硫的主要存在形式为铁的氧化物和硫酸亚铁。     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

钛白废盐制备高纯MnO_2纳米棒

以钛白生产中产生的废盐为原料,采用水热法合成制备了高纯MnO2纳米棒,研究了不同反应条件对产品纯度和产率的影响.以纯度和产率为指针,确定了制备高纯MnO2纳米棒的最佳工艺条件,并对样品进行了XRD、FT-IR、SEM、ICP表征.研究结果表明,MnO2纳米棒的纯度随水热反应pH增大而增大,当pH为2.0时,制得的MnO2纳米棒纯度最大,继续增大pH,样品纯度下降,MnO2纳米棒的产率随水热反应pH增大而增大,当pH为4.0时,产率最大,继续增大pH,产率下降;当NaCl的加入量为0.08 g时,纯度和产率同时达到最大;MnO2纳米棒纯度几乎不随NaClO3加入量的变化而变化,而产率随着NaClO3加入量的增加而增加.     

高纯度荷叶碱的制备及其药效研究

以福建建宁荷叶为原料,研究荷叶碱和总黄酮的提取纯化技术.采用FD阳离子交换树脂分离与石油醚萃取组合技术可得85%纯度荷叶碱,得率82%以上;进一步结晶,荷叶碱纯度达95.4%以上.采用聚酰胺柱分离技术纯化黄酮,纯度可达55%,总收率80%以上.动物药效学试验表明,荷叶碱具有明显的降甘油三酯、降胆固醇及减肥效果,是荷叶中减肥降脂的主要活性成分,建议每日每人摄入量为25~30 mg.黄酮也具有一定的功效.     

蓝宝石激光晶体中高纯掺钛材料Ti_2O_3的研制

以自制高纯ＴｉＯ２和高纯Ｈ２为原料,采用Ｈ２还原法制备高纯Ｔｉ２Ｏ３（纯度＞９９．９９％）．研究了还原温度、Ｈ２流量、ＴｉＣｌ４浴温、ＴｉＯ２在恒温区中的位置对还原过程和Ｔｉ２Ｏ３产品质量的影响,摸索出了制备高纯Ｔｉ２Ｏ３的工艺条件．采用本工艺制备的Ｔｉ２Ｏ３,其纯度及批量均达到目前国内领先水平．