活化高碘酸钠氧化荧光素燐光法测定西维因

本文建立了活化高碘酸钠氧化荧光素固体基质室温燐光法(SSRTP)测定西维因的新方法.该方法的检出限为7. 8×10~(-14)g mL~(-1),灵敏度高,选择性好,且简便、快速,用于测定水样中西维因的含量,与荧光法的分析结果相吻合,准确度高.该活化反应的活化能为20. 77 kJ/mol,速率反应常数为1. 85×10~(-40)S~(-1).同时,用红外光谱探讨了活化SSRTP测定痕量西维因的反应机理.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定炉渣中微量砷

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确度好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度4×10^-4-0．20μg·ml^-1范围内呈线性关系，检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了炉渣中微量砷，结果满意。     

同时、快速测定饮用水中微量砷和汞

在供水行业中,测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法,汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法,即双道原子荧光光度检测法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高,最低检测限砷为0.10×10-3mg/l,汞为0.02×10-3mg/l,并且简单,速度快,准确度、精密度和回收率均较理想,样品用量少,具有较宽的线性范围。     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

大气中痕量氯的化学发光分析

本文利用鲁米诺与次氯酸根的化学发光反应,对空气中痕量氯的测定进行了全面、系统的研究;选定了最佳实验条件,在该条件下,4×10~(-8)g—5×10~(-7)g/ml 范围的次氯酸根浓度有良好线性关系。拟定了对空气中痕量氯的测定手续,用0.1N 氢氧化钠吸收空气中痕量氯,使其转变成为次氯酸根;在 pH 为10.0的介质条件下,用自制的流动注射式化学发光分析仪对空气及实验室实际环境进行了取样分析。方法简单、快速、灵敏、干扰少、准确度高。检出下限为1.8×10~(-8)g/ml,0.165ppm 试样测定,变异系数为±3%。     

车间空气尘粒物中痕量成分铅、铬、镍、铜和钴的发射光谱测定

大气飘尘和车间空气尘粒物中金属成分的测定,国内多用光度法和原子吸收光谱法,发射光谱法则用得甚少。60年代以来,国外已大量采用发射光谱分析法,而且被认为是测定大气金属成分的最好方法之一。 本文采用通常的石墨电报溶液干渣光谱法,以铟作内标,氯化纳一硝酸锶混合物为载体,使用交流电孤光源、Q—24中型摄谱仪,低容量采样,以20升/分的流速,将车间空气尘粒物收集在合成纤维滤膜上,用硝酸(或王水)溶解滤膜上的粉尘样品,测定其中铅、铬、镍、铜和钴的含量。本法的检出限为2.5×10~(-9)克铜,2.5×10~(-8)克铅、铬、镍或钴,变动系数为6.7～14％,回收率在94～108％以内。方法的灵敏度较高,操作简便,准确度满足分析要求。     

几种细胞分裂素对钌联吡啶电化学发光的增强行为研究

研究几种细胞分裂素对钌联吡啶电化学发光行为的影响.研究结果表明,在酸性条件下细胞分裂素增强了钌联吡啶的电化学发光,测得的钌联吡啶电化学发光增强值与所加入细胞分裂素的浓度呈良好的线性关系.最优条件下,测定玉米素、玉米素核苷、6-呋喃氨基嘌呤、异戊烯基腺嘌呤等几种细胞分裂素的线性范围分别为1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)、5.0×10~(-7)~1.0×10~(-4)、2.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)、8.0×10~(-7)~5.0×10~(-5)mol·L~(-1),测定检测限均可达10~(-7)mol·L~(-1)数量级.该法操作简单,可用于细胞分裂素的灵敏度检测.     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

氢化物—原子吸收法测定海水中砷的有机和无机化学形态

用NaBH_4还原-冷阱捕集分离-原子吸收系统同时测定海水中砷的有机和无机化学形态,外加锆测定As(Ⅲ),并从总砷扣除得到As(Ⅴ),对海水中无机砷和有机砷的检测限分别为0.015×10~(-9)和0.016×10~(-9);变异系数分别在5％～10％之间;回收率均在95％以上,操作简便、快速、灵敏度高,适于大批样品的测定。     

化学发光法测定大气中的二氧化硫

本文提出大气中SO_2的化学发光分析法。方法以酸性K_2Cr_2O_7溶液为吸收液吸收大气中的SO_2生成Cr~(3)。通过Lumino/-H_2O_2-Cr~(3 )体系的化学发光反应间接测定SO_2的含量。工作曲线在1.0×10~(-4)～1.0×10~(-7)mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为2.3×10~(-8)mol/L。相对标准偏差小于2％。本方法简单、快速、灵敏度高,与盐酸副玫瑰苯胺比色法比较,结果一致。     

示波极谱测定微量硫

半导体材料中微量硫的测定缺乏简便而灵敏的方法。我们重复了用交流示波极谱直接测定硫酸根的方法,使灵敏度由10~(-4)提高到4·10~(-5),并应用于天然水、纯硅和纯砷中微量硫的测定,得到满意的结果。对照悬汞电极上的极谱波,解释了反应机理。     

金属粒子协助增敏荧光法测定叶酸

利用金属银离子作协助剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作增敏剂,将弱荧光物质叶酸转化并增敏,使其发射出强荧光,基于此建立了测定叶酸含量的新方法,通过选择叶酸的激发和发射波长、Ag~+的浓度、表面活性剂的浓度、反应温度和反应时间,确定了最佳实验条件,对叶酸片样品中的叶酸含量进行测定.研究结果表明,该方法检测叶酸的线性范围为1.0×10~(-7)~5.0×10~(-6) mg/L,检出限为6×10~(-8) mg/L,回收率为95.0%~102.4%.该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点.     

氢化发生——原子荧光光谱法测定海产品中微量砷

氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确性好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度在4×10^-4-0．21μg·ml^-1范围内呈线性关系。检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了海产品中微量砷，结果满意。     

反相高效液相色谱法(HPLC)对RDX和HMX炸药的分离和测定

应用反相高效液相色谱法(HPLC),可以分离RDX和HMX两种炸药,并测定它们的纯度以及它们的混合样品(20 80%)和作为火药的高能填加剂。本文着重于测定,其主要条件为:紫外检测器,紫外波长λ=230nm,以甲醇水溶液(50%v/v)为移动相,GYT-ODS(10μ)为固定相,色谱柱是φ4×150mm不锈钢管,柱效达每米3万塔板数以上。检测灵敏度可达10~(-10)克/毫升,测定准确度为0.5%,分析一个样品约为5分钟左右。     

催化动力学荧光法测定铜(Ⅱ)

在硫酸介质中,在溴酸钾氧化罗丹明B的反应体系中,加入Cu(Ⅱ),能加速反应的进行,Cu(Ⅱ)对此褪色反应有催化作用,据此建立了测定微量铜的催化动力学荧光法.研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,在最优化条件下,Cu(Ⅱ)浓度在8×10~(-8)μg/mL～2×10~(-6)μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 0,方法的检出限为2×10~(-8)μg/mL.对浓度为1×10~(-7)μg/mL的Cu(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.2%,该法简单、快速、灵敏度高,已应用于自来水、茶叶中Cu(Ⅱ)含量的测定,回收率为96.3%～104.3%,结果令人满意.     

激光光导通信材料中超微量铜的测定

光导纤维材料中痕量金属离子(主要是Cu、Fe、Na、Co、Ni、Cr等)和OH基的存在是光损耗的主要原因。所以在研制这些材料时,要求上述金属离子的含量达到PPb数量级(即10~(-9)克),其中要求Cu~(++)离子的含量在2.5×10~(-9)克以下。这样低含量的测定工作,采用质谱法和原子吸收光谱等方法时,由于其灵敏度较低,所以测量的准确度亦很低。由于中子活化分析法灵敏度较高,所以现在对于超微量的分析工作,多数都采用此法。     

纯溶液中超微量金属元素的化学光谱测定

文中采用一种高灵敏度的薄炭圆盘技术同时测定了纯溶液中十五种金属元素。用正交和单纯格子试验方法找出了最佳试验条件和载体混合物的成分以及它们之间的比例与用量,并对回收试验结果进行了t统计检验。测定灵敏度为n×10~(-8)-n×10~(-10)g,在n×10~(-8)g浓度范围,十次测定的标准偏差(S·10~(-7)％)小于10,变动系数小于30％。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水中四种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)方法,用于测定环境水样中的四种形态砷。研究中对流动相进行优化,确定以2 mmol/LPBS、0.2 mmol/L乙二胺四乙酸二钠、1%乙醇和7%硝酸钾为流动相。在优化条件下,四种形态砷具有较好的分离效果,方法标准曲线线性良好,加标回收率为86%～107%,具有较好的灵敏度与准确度。     

生物材料中痕量硒的催化极谱法测定

本文采用催化极谱法对生物材料中痕量硒进行了测定,结果表明,该法具有较好的准确度、灵敏度和选择性.已成功地检测了人发、含硒酵母、茶叶及牛肝组织中硒的含量.该法的检测极限为5×10~(-10)g/ml,变异系数为3.1%.     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。