一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

阿巴芬净的合成及表征

以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证.     

2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠的合成

以硫脲、丙二酸二甲酯、间苯二酚为主要原料,分别得中间体4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶和2,6-二羟基苯甲酸,再经缩合反应制得目标产物2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠．通过红外光谱、元素分析和熔点测定证实了中间体化合物及目标分子的结构．     

一些新型2-甲砜基卤代嘧啶型活性染料的反应性研究

本文运用水解动力学及Hückcl分子轨道法对2-甲砜基卤代嘧啶型的模拟活性染料的反应活泼性及其反应机理进行了研究。证明活性染料水解主要发生在分子内S_r′(N)值较大的中心碳原子上,即嘧啶环的2-位。此类染料反应活性属中等。     

5′-脱氧-5′-取代嘧啶氨基核苷类似物的合成及抗肿瘤活性

通过微波促进的一锅法反应合成了一系列C-5′羟基取代的嘧啶基核苷类衍生物,化合物结构经NMR和HRMS等表征.利用MTT法研究了合成化合物的抗肿瘤活性,二甲氨基修饰的嘧啶基5-甲基尿苷衍生物3a和肌苷衍生物4a显示了好的活性,IC50值分别为10.73和10.99μmol/L.而合成的其他核苷类衍生物在测试的细胞株中没有活性,说明环状氨基修饰的嘧啶基显著降低合成的核苷类衍生物的活性.     

2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的合成及表征

研究了一种以2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶为起始原料,经选择性脱氯、Suzuki偶联及脱甲基三步反应合成有机医药中间体2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的工艺,总收率达60%。分析探讨了反应机理和影响因素,产品结构经1 H NMR表征确认。     

骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺研究

研究了骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺.将2,4-二羟基-5-甲基嘧啶与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶（Ⅲ）,而后Ⅲ与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺（Ⅰ）发生Buchwald偶联反应得到3-[（2-氯-5-甲基-4-嘧啶基）胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺（Ⅳ）,Ⅳ再与CH3 OH-HCl反应得到3-[（2-氯-5-甲基-4-嘧啶基）胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺盐酸盐（Ⅴ）,最后Ⅴ与1-（4-氨基苯氧乙基）吡咯烷（Ⅵ）发生亲核取代反应得到TG101348,HPLC测得TG101348的纯度为99.7;.     

N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐合成、晶体结构及杀菌活性研究

由N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺和氯乙酸在无水乙醇介质中反应制得了新化合物N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐, 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征. 用X 射线单晶衍射测定了晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P42/n,晶胞参数为:a=1.9604(4) nm ,b =1.9604 (4) nm ,c=0.7542(3) nm,β=90°,V=2.8986(13) nm3,Dc=11324g•cm3 ,Z =8, F(000)=1232,μ=0.27nm-1.在N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐(C12H14N3+•C2H2ClO2-)晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过N-H和O形成的氢键连接在一起.在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是7.59(4)°.初步生物活性测试结果表明,该化合物具有优异的杀菌活性.     

2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4d]嘧啶6,6-二氧化物的合成新方法

对4-氯-2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物为原料合成2-甲基-5,7二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物的方法进行了改进.与文献报道的Pd-C/H2脱氯方法相比,用新的甲苯-锌粉-氢氧化钠溶液-TBAB体系常压脱氯,简便易行,避免了加氢脱氯的危险性,降低了成本,产物收率达92 %.对反应条件进行了优化:甲苯为溶剂,TABA为相转移催化剂,n(4-氯嘧啶二氧化物)∶n(Zn)∶n(NaOH)=1∶10∶20,温度100 ℃,反应时间2 h.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

反应型卤系阻燃剂和阻燃不饱和聚酯树脂的合成及性能

以卤代双酚A及双酚S为原料,合成了五个含卤反应型阻燃剂:2,2-二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)-苯基]丙烷,2,2-二(3,5-二氟-4-(2-羟乙氧基)-苯基)丙烷,二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)苯基-]矾,2,2-二[3,5-二溴-4-羧甲氧基-苯基]丙烷,2,2-二[3,5-二氯-4-羧甲氧基-苯基]丙烷。用这些单体与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙二醇等,合成了十种阻燃不饱和聚酯树脂,测定了这些树脂的热机械性能、氧指数及热性能。得出如下结论:含溴双酚A型化合物的阻燃效果优于含氯的,但硫的引入对阻燃性并没有改善;含A22(卤代双酚二羧甲基醚)的树脂阻燃性远好于含D22(卤代双酚二羟乙基醚)的树脂,因此推广应用A22是很有价值的。     

2,4-二氟-5-氯-6-甲基嘧啶及其活性染料的合成研究

以2,4,5-三氯-6-甲基嘧啶为原料,在硝基苯溶剂中,用无水氟化钾为氟化剂,常压下合成了2,4-二氟-5-氯-6-甲基嘧啶,纯度92%,收率7O%。再以其为活性基团合成了一系列新型的活性染料。它们在棉纤维上都具有优良的染色及印花性能。     

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑衍生物的合成及其光物理性能

为探索芳基吡唑衍生物的合成及其光物理性能,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、环化缩合制得了3种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑(NH2APC)衍生物,对这些化合物进行了FT-IR、NMR、MS和元素分析等表征,并测试了化合物的紫外、荧光光谱,探讨了其光物理性能.结果表明:通过改进NH2APC的合成方法,降低了合成各步反应成本且收率高,目标化合物光物理性能良好.     

反应溅射Nb-Si-N薄膜的微结构与力学性能

在Ar、N2和SiH4混合气体中,通过反应磁控溅射方法制备了一系列不同Si含量的Nb-Si-N复合薄膜,采用EDS、XRD、TEM、AFM和微力学探针表征了复合薄膜的成分、相组成、微结构和力学性能.结果表明,采用反应磁控溅射技术通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Nb-Si-N薄膜.少量Si的加入使薄膜得到强化,并在Si含量为3.4%时达到硬度和弹性模量的最高值,分别为53 GPa和521 GPa.进一步增加Si含量,薄膜的硬度和弹性模量逐步降低.Nb-Si-N薄膜力学性能的提高与其晶体缺陷的增加有关.     

超重力反应强化技术及工业应用

面向国家节能减排和产业转型升级的重大需求，围绕超重力反应强化新方向，以"新理论-新装备-新技术-工业应用"为主线，经过近30年的系统创新研究，开创了超重力反应工程新学科方向，发明了超重力强化反应结晶、多相反应及反应分离等系列新工艺，取得了国际原创性的成果。在新材料、化工、海洋工程、环保等流程工业领域成功实现了大规模工业应用，产生了显著的节能、减排、高品质化和增产成效。     

基于瞬时无功理论的检测方法中低通滤波器的优化设计

针对瞬时无功理论的检测方法中Butterworth低通滤波器存在动、静态特性难以兼顾的弱点,选用Butterworth滤波器和均值滤波器串联的形式作为优化低通滤波器,通过均值滤波器抑制Butterworth滤波器的输出纹波,选用2阶Butterworth滤波器以加快检测速度.实验表明,该优化低通滤波器既可以保证畸变电流的检测精度,又具有较快的响应速度.     

基于修正导纳法的负荷侧无功定价

开放的电力市场要求有竞争性的无功辅助服务。在无功辅助服务中无功成本的分摊和定价是一个关键的问题。分析了对于实时无功定价存在的缺陷。提出了基于修正导纳法的负荷侧无功定价的方法,把负荷侧无功成本分摊分为二个部分：无功发电成本和无功输送成本。该方法通过无功相关系数建立了无功源与无功负荷的线性关系,从而进行无功成本分摊。以IEEE-5节点系统为例对无功功率成本进行仿真计算,计算结果表明该方法是可行的和合理的。     

渗透性反应墙在地下水处理上的应用

渗透性反应墙是一种建于地下的地下水处理系统,简称PRB技术。当被污染的地下水流过这一系统时,墙内有反应性的处理介质将污染物从地下水中消除或固化。这项技术已经成功地用来处理被多种化学物污染的地下水。     

Synthesis and Preparation of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea

Several kinds of chloromethyl polysulfones （CMPF） with different chlorinity and reactive groups were synthesized by Friedel.crafts reaction, which could be utilized as reactively matrix membrane materials. The CMPF hollow matrix membranes were prepared with phase inversion by utilization of CMPF/additive/DMAC casting solution and CMPF as membrane materials. It was found that the effects of additive content, bore liquid and dry spinning distance on the structure of CMPF hollow fiber matrix membrane were different. A high qualified palysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thiourea as chelating groups was prepared using CMPF as membrane matrix materials, through the reaction between thiourea and CMPF hollow fiber matrix membrane to afford the methyl iso-thiourium polysulfone. The experimental results showed that thermal drawing could increase the mechanical properties of matrix membrane, and the thermal treatment could increase the homogeneity and stability of the structure of polysulfoue hollow fiber chelating membrane modified with thiourea.     

综合有源电力滤波系统研究

有源电力滤波器是当前对电网中谐波污染的有效手段 ,文中对综合式有源电力滤波系统的工作原理进行了理论研究和分析 ,提出了基于 80C1 96KC系统的控制电路 ,以大功率MOSFET作为主电路实现电压源PWM逆变器 ,采用一种高次谐波和无功电流同时能被检测的方法 ,由有源电力滤波器与无源滤波器相串联构成综合有源滤波系统 ,结果表明系统加入小容量的有源滤波器 ,系统滤波和补偿特性得以明显提高