不同取代2',4'-二羟基查尔酮的合成

以间苯二酚和苯甲醛为起始原料,经两步加热回流合成法合成了几种2',4'-二羟基查尔酮。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,其用量为反应物总质量的15%,冰醋酸为溶剂,温度为90℃,合成的取代查尔酮化合物,产率为61.51%~74.96%。     

2－甲基－4－甲氧基二苯胺的合成

本文探讨了２－甲基－４－甲氧基二苯胺的合成方法，并以新法合成出该化合物，且探讨了该法的工艺条件。     

4，4＇－二羟基二苯砜的改进合成

改进了苯酚与硫酸反应合成４，４＇－二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为０．６：１加料，在１６０℃左右反应，并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水，合成了４，４＇－二径基二苯砚，产率由原来的５５．５％提高到８９．５％。     

3，3’-二氟查尔酮的合成和表征

以氢氧化钠溶液为催化剂,由3．氟苯乙酮和3．氟苯甲醛经Claisen—Schmidt缩合首次合成了3,3＇-二氟查尔酮．通过红外光谱、核磁共振氢谱、紫外可见光谱对其结构进行了表征．结果表明：采用此方法合成反应时问短,操作简单,且产物的收率高,可达92．4％．     

4－羟基－2－丁酮合成条件的研究──香料复盆子酮的合成研究之一

本文报导了对合成香料复盆子酮［４－（对羟基苯基）－２－丁酮］的原料４－羟基－２－丁酮的反应条件的研究。设计了一种半连续式的反应装置，并考察了碱性催化剂、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对产物产率的影响。     

除草剂NC－311中间体2－乙氧羰基氨基－4，6－二甲氧基嘧啶的合成

采用乙氧羰基异硫氰酸酯和，３－丙二酰亚胺二甲酯为原料，乙腈作溶剂，在氮气保护下，控制适当温度，合成了磺酰脲类除草剂中间体－２－乙氧端基氨基－４，６－二甲氧基嘧啶，产率由４５％提高到６５％。还探讨了反应的机理．     

dl－2，3－二氰基－2，3－二（3，4－二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的晶体和分子结构

用Ｘ射线晶体结构测定和分析了ｄｌ－２，３－二氰基－２，３－二（３，４－二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的分子和晶体结构。晶体学数据为Ｃ（２６）Ｈ（２８）Ｎ２Ｏ８，Ｍｒ＝４９６．５２，空间群Ｐｌ，ａ＝１２．０４７（１）Ａ，ｂ＝１３．２７１（１）Ａ，ｃ＝８．７２８（２）Ａ，α＝９０．７１（１）°，β＝１０８．８１（１）°，γ＝８４．８７（１）°，Ｖ＝１　３１５．４（２）Ａ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２５４ｇ．ｃｍ（－３）．计算表明分子内有许多非键连原子间距小于ｖａｎｄｅｒＷａａｌｓ半径和，基团间的空间排斥作用使两苄碳原子间的σ键键长较正常的碳－碳单键键长明显增长，且分子内苯环上取代基的电子效应对上述σ键的变化亦有较大影响．     

3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

由苯酚合成4，4′－二羟基－α，α′－二甲基苄连氮

本文以苯酚为原料，合成４，４＇－二羟基－α，α＇二甲基苄连氮（ＤＤＢＡ）的方法是一种简单而产率高的方法．通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对ＤＤＢＡ化合物的性质进行了表征．     

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

3－甲基－4－甲氧基－4’－硝基二苯乙烯的三阶非线性光学性质

在四氢呋喃溶液中测量了３－甲基－４－甲氧基－４’－硝基二苯乙烯（ＭＭＯＮＳ）的三阶非线性光学效应．发现其在１．０６μｍ处具有较大的非共振二阶非线性光学超极化率，并据此计算了其晶体的三阶非线性光学系数，χ（３）＝２．５２ｎｍ２／Ｖ２，与著名的ＰＩＳ同数量级．非线性光学响应时间小于５０ｐｓ，表明ＭＭＯＮＳ的非线性光学效应是由于分子中π－电子的极化引起的．此结果表明ＭＭＯＮＳ可能成为有价值的非线性光学材料．     

5，5－二甲基－5，6，7，8－四氢蒽－1，4－二酮合成研究

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,通过烷基化反应合成了5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮,采用红外光谱、GC-MS、1H-NMR等分析手段对合成产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂对烷基化反应的影响,确定了适宜的制备工艺条件:以多聚磷酸(PPA)为催化剂、n(萘二醌)∶n(催化剂)=1∶2,乙酸乙酯为溶剂、反应温度70℃、反应时间7 h,在此工艺条件下,产物5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮得率为61.7%。     

4，6—二甲氧基—2—嘧啶氨基甲酸甲酯的合成

报道一种非光气法合成4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯（简称嘧啶氨基甲酸酯）的新方法,以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（简称氨基嘧啶）和碳酸二甲酯为超始原料,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得,收率-85%。产品经元素分析,IR,^1H NMR等证实。     

2，3，4－三氟硝基苯的合成

２，６－二氯苯胺经重氮化、席曼反应、硝化和氟交换可合成２，３，４－三氟硝基苯，总收率达４０％．     

四丁基溴化铵存在下水介质中微波促进2-羟基查尔酮的合成

2-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在20%NaOH水溶液中,TBAB(四丁基溴化铵)存在下,微波辐射3~7 min,合成了13种羟基查尔酮及其衍生物.产物经红外光谱,核磁共振氢谱确认结构.     

2，5－二甲氧基对苯乙炔前聚物单体的合成

以对苯二酚为基本原料，通过甲氧基化、氯甲基化、锍化三个反应合成得到了单体双锍盐且产率达８４％，并运用色谱／质谱联用仪和核磁共振仪对每步产物进行了表征．     

查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

2，2－亚戊基－1，3－二氧六环－4，6－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物的反应

２，２－亚基－１，３－二氧六环－４，６－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物反应，合成了六个新化合物（４ａ－ｆ）．在它们的ＩＲ谱图中，没有羟基的特征吸收峰，表明４ａ－ｆ以分子内氢键形式存在．该类反应具有试剂安全、得率好、条件温和、操作简便等特点．