聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.     

Ni-Ti丝基体固相微萃取头的制作及其在样品分析中的应用

以四氢呋喃-N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二氨基二苯基醚(ODA)、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷为原料,制备聚酰胺酸,涂渍到经碱水热处理的镍钛合金纤维丝表面,经高温脱水环化生成聚酰亚胺聚硅氧烷,从而得到金属丝基体涂渍聚合物固相微萃取头.采用红外光谱法分析涂层结构,热重分析法测定聚酰亚胺聚硅氧烷的分解温度,通过扫描电子显微镜观察制备的萃取头的表面形貌.通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法对白酒中挥发性物质的分析,考察了涂层的吸附选择性,透过重复性实验考察了萃取头的耐用性.     

氯化改性PP及机理分析

以甲苯为溶剂,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基聚合,对PP进行氯化改性;研究了不同反应温度、反应时间、PP的浓度、BPO浓度以及氯气流动速率等因素对氯化度的影响,采用FTIR对产品结构进行了表征.分析了PP氯化机理.试验结果表明较佳的工艺条件为:反应温度t=90℃,反应时间t=180 min,引发剂浓度m(BPO)=0.4%,PP浓度βPP=0.08 kg/m3,氯气流动速率r(Cl2)=180 mL.min-1.     

N-(α-甲基-丁酯基)马来酰亚胺的微乳液聚合

以十二烷基硫酸钠和正戊醇为复合乳化剂，配制了N—(α—甲基—丁醋基)马来酰亚胺的徽乳液，用过硫酸钾引发该体系聚合，得到了既定的聚合物。考察了聚合速率随转化率的变化以及温度和引发剂浓度对聚合速率的影响，引发剂浓度增大，聚合反应速率提高，对应的斜率为0．5。根据温度对聚合的影响可得ERp约为92．8mol／L，并用PERKIN—ELMER FTIR—1710红外光谱仅对聚合物进行了检测。     

一类制备超高分子量聚合物的碳─碳键引发剂

报道了多取代乙烷类Ｃ—Ｃ键引发剂在乙烯类单体聚合反应中形成超高分子量聚合物的反应特性，以及与过氧键、偶氮键引发剂聚合性能的差别，其聚反应结果。     

氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

建立了以沉淀聚合方式合成氧氟沙星分子印迹微球的方法,并对其进行了性能表征。优化的合成条件是:模板分子氧氟沙星、功能单体4-乙烯基吡啶和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯用量分别为1、4和60 mmol(摩尔比为1∶4∶60),引发剂偶氮二异丁腈为0.2 mmol,溶剂乙腈为220 mL,反应温度为60℃,反应时间为20 h。Scatchard分析表明,在最优条件下合成的印迹微球存在两类不同性质的结合位点,高亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为3.423 mmol·L-1和133.16μmol·g-1,低亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为19.26 mmol·L-1和568.65μmol·g-1。印迹微球重复使用次数不少于9次,具有直接用作固相萃取柱填料的潜力。     

一类制备超高分子量聚合物的碳—碳键引发剂

报道了多取代乙烷类Ｃ－Ｃ键引发剂在乙烯类单体聚合反应中形成超高分子量聚合物的反应特性，以及与过氧键、偶氮键引发剂聚合性能的差别，其聚反应结果。     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

N-丁基马来酰亚胺/苯乙烯微乳液共聚合研究

研究了氘代氯仿中Ｎ－丁基马来酰亚胺（ＮＢＭＩ和苯乙烯（Ｓｔ）的络合性能，以十二烷基硫酸钠和正戊醇为复合乳化剂，配制了含有ＮＢＭＩ和Ｓｔ的Ｏ／Ｗ微乳液。用过硫酸钾引发该体系进行微乳液共聚合，考察了聚合温度、单体配比对共聚合的影响，并对共聚机理进行了研究，结果表明，Ｎ－丁基马来酰亚胺／苯乙烯微乳液共聚合是按照自由－络合机理进行的，在共聚合过程中，既有自由单体参与，又有电荷转移络合物（ＣＴＣ）参与。     

香兰素分子印迹聚合物的制备与表征

以香兰素为印迹分子,甲基丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在二甲亚砜溶剂中进行了香兰素分子印迹聚合物的制备,并对其聚合过程及吸附性能进行了表征.所得聚合物的IR谱图显示聚合过程为共价-非共价聚合反应;其吸附等温线表明聚合物对香兰素有较强的吸附能力.以愈创木酚为竞争分子,该聚合物可将香兰素从混合溶液中选择性分离出来,其最大回收率可达89%左右.     

Fe2+/H2O2引发丙烯酰胺-淀粉接枝共聚物絮凝剂的制备

以Fe2+-H2O2为引发体系,合成了丙烯酰胺与淀粉的接枝共聚物.讨论了聚合反应的各个因素对接枝共聚反应的影响,利用高岭土悬浮溶液考察了接枝共聚物的絮凝性能.实验结果表明,接枝聚合物在接枝率为85%时絮凝效果最佳,对高岭土水样的浊度去除率达到80%.     

含PC链段的嵌段液晶共聚物增容PC—PET／PHB共混体系的研究

将含有聚碳酸酯（ＰＣ）链段和液晶中介基元的嵌段液晶共聚物加入到ＰＣＰＥＴ／ＰＨＢ共混体系中,用ＤＳＣ、ＰＯＭ对其相容性作了初步研究,结果表明,该嵌段液晶共聚物改进了ＰＣＰＥＴ／ＰＨＢ共混体系的相容性．用毛细管流变仪对其流变性能的研究表明,该嵌段液晶共聚物进一步降低了ＰＣＰＥＴ／ＰＨＢ共混体系的熔体剪切粘度．     

纤维素衍生物接枝聚乙二醇单甲醚生物材料的制备

发现了一种制备纤维素衍生物接枝聚乙二醇衍生物的优良方法.首先以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与溴乙酸乙酯反应制得羧甲基化聚乙二醇单甲醚(CMPEG),之后在N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)双组分非水溶剂体系中,以羰基二咪唑(CDI)为催化剂,通过CMPEG上的羧基与醋酸纤维素上残余的羟基进行酯化反应得到羧甲基化聚乙二醇单甲醚-醋酸纤维素接枝共聚物(CA-g-CMPEG).用FTIR和DSC对产物进行了表征,结果表明,MPEG通过化学键偶联在醋酸纤维素分子的侧链上.用SEM观察了聚合物的形态,有自组装成粒子的趋向,粒径在200~300 nm之间,是一种潜在的优良药物载体.     

星形聚苯乙烯及星形杂臂苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成

以原子转移自由基偶联法合成了多臂星形聚合物S-PS和星形杂臂共聚物PS-PMMA.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H NMR)分析方法确定了产物的结构.采用GPC法测定了产物的分子量和分子量分布.GPC分析结果表明偶联剂的偶联效率高,所得聚合物分子量增大,分子量分布窄.以DSC法研究了S-PS和PS-PMMA的热力学行为,并与相应线性均聚物的热力学行为进行了比较.发现星形PS相对线性PS均聚物,其玻璃化转变温度有所降低,且随PS臂数增加,其玻璃化转变温度降低程度明显.星形杂臂共聚物PS-PMMA只存在一个玻璃化转变温度.     

N—丁基来酰亚胺／双环戊二烯共聚物的合成与表征

以偶氮二异丁腈为引发剂,采用溶液聚合法首次合成了NBMI-co-DCPD共聚物,用IR、DSC和TGA对共聚物进行了表征,结果表明：该共聚物具有较高的玻璃化转变温度、耐热性能良好。     

钛酸酯偶联剂处理碳酸钙改性聚丙烯的相容性研究

应用钛酸酯偶联剂表面处理碳酸钙(CaCO3)无机填料然后对聚丙烯(PP)和乙烯/醋酸乙烯共聚物(EVA)进行共混改性,制成标准试样,对其进行力学性能分析,并用示差扫描量热仪(DSC)对其共混体系的相容性进行了研究。实验表明,钛酸酯偶联剂处理CaCO3后,加入到PP中共混改性,使共混体系的玻璃化转变温度区域加宽,说明钛酸酯偶联剂可以起到良好的增容作用,因此使改性聚丙烯有良好的力学性能。     

β-环糊精/聚乳酸接枝共聚物自组装胶束的制备与表征

在水中制备了β-环糊精/聚乳酸接枝共聚物(β-CD -g-PLA)胶束,以芘为探针,采用稳态荧光法研究了胶束的形成及临界胶束浓度(CMC)),利用动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)研究了胶束的粒径分布和形态.结果表明,在一定条件下接枝共聚物在水中能够形成球形的稳定胶束,CMC值和胶束粒径随着共聚物中疏水性聚乳酸(PLA)链段含量的增加而减小.     

钨酸均相催化法合成戊二醛

介绍用过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛的工艺路线 ,讨论了催化剂、助催化剂、溶剂等因素对戊二醛收率的影响 .在钨酸与三氧化二硼的质量比为 1 1 ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 4h ,以叔丁醇为溶剂的优化工艺下 ,可得到最高戊二醛收率为 71 .2 % .     

聚丙交酯——聚乙二醇嵌段共聚物的合成与性能研究

采用两段反应,先通过辛酸亚锡催化低分子量端羟基聚乙二醇(PEG)(数均分子量1000和2000)与L-丙交酯(L-LA)的开环聚合合成含有端羟基的低分子量聚丙交酯--聚乙二醇-聚丙交酯(PLA-PEG-PLA)三嵌段低聚物,再用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)进行扩链反应合成了一系列不同力学性能的聚丙交酯--聚乙二醇(PLA-PEG)多嵌段共聚物.确定了扩链过程中,多嵌段共聚物膜达到最佳力学性能的反应条件.采用X射线衍射及DSC分析表征了聚合物的结晶结构与熔融温度的变化,发现随PEG含量的增加,聚合物的结晶性与熔融温度均下降.对聚合物膜的吸水性及降解性的测试结果表明,PEG分子量相同时,PEG含量增加,聚合物膜吸水性增强,降解速度加快;同组分比例的PEG2000-PLA多嵌段共聚物的吸水性及降解性均比PEG1000-PLA多嵌段共聚物强.     

APMP与MMA溶液光共聚合的共聚物组成及竞聚率的测定

在紫外光辐照下,采用溶液聚合获得了4-丙烯酰氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇酯（APMP）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）的共聚物,用^1H—NMR测定了单体摩尔比分别为10／90,30／70,50／50,70／30,90／10时的聚合物结构．实验结果表明,随着APMP投料比的增加,体系达到较高转化率（50％）所需要的时间越短,并且当体系的转化率高于40％时,共聚物的组成变化较小,基本趋向于稳定．根据^1H—NMR的结果利用扩展的Kelen—Tüdos方法得到了APMP和MMA的竞聚率分别为0．353（APMP）和0．168（MMA）．